Y500型X射线衍射仪说明书.doc

目 录一 公司简介.2页二 产品概述 3页 三 X射线发生器 4页四 测角仪 . 4页五 管套与X光管. 5页六 1810记录控制单元. 6页七 1810控制单元命令 7页八 1810控制单元操作. .8页九 Y-2000衍射仪操作使用及故障诊断9页十PW1810故障诊断. .10页一、公司简介丹东奥龙射线仪器有限公司是我国射线仪器行业发展最早、规模最大、技术力量最强的民营高科技企业，是中国射线仪器科研和生产基地。主要荣誉1964年研制生产出中国第一台工业X射线探伤机1965年研制生产出中国第一台X射线衍射仪晶体定向仪国家X射线实时成像检测系统高技术产业化示范工程基地微焦点X射线检测仪被国家发改委列为国家高技术产业化示范工程项目X射线实时成像检测系统被列为国家重点新产品通过ISO9001：2000国际质量体系认证辽宁省软件企业辽宁省高新技术企业辽宁省名牌产品辽宁省企业技术中心辽宁省AAA信用企业辽宁省企事业知识产权试点单位辽宁省模范劳动关系和谐企业拥有进出口经营权，产品畅销国内外市场拥有发明和实用专利及计算机软件著作权中国发射的“神舟五号”和 “神舟六号” 在研制过程中有六大系统使用奥龙射线生产的X射线设备进行无损检测。1991年国家机械部部长何光远莅临公司视察，亲笔提词“以科技为先导，建设好射线基地”，从此确定了公司为中国射线基地的地位。2007年8月，公司与无损检测行业的全球领导厂商美国GE检测科技公司成功签约，进而奠定了奥龙射线在国际无损检测领域的发展地位。奥龙主导产品：X射线探伤机X射线实时成像在线检测系统工业CT管道爬行器微焦点X射线检测仪X射线衍射仪X射线荧光光谱仪X射线晶体分析仪X射线晶体定向仪X射线管公司产品除国内销售外，先后出口美国、韩国、朝鲜、伊拉克、印度、香港、台湾等国家和地区，广泛应用于航空、航天、造船、汽车、压力容器、机械、冶金、铸造、石油管道、钢管、化工、输变电、耐火材料、科技教育、大专院校、卫生等行业的无损检测需要。奥龙公司自成立以来以跨越式发展的骄人业绩位居同行业之首。奥龙人信心百倍，2008年将建成与国际接轨的高科技现代化厂房，将研制生产出国际水准的高科技产品，打造奥龙优秀的科技品牌。 做中国领先的射线仪器制造商和应用服务商，缔造一个永续昌盛的射线仪器科研和生产基地，是奥龙人永恒不变的追求！1概述X射线衍射仪是利用X射线衍射仪原理研究物质内部结构的一种大型分析仪器Y500型衍射仪采用多CPU系统完成X射线发生器、测角仪的控制及数据采集配有高性能微机及软件，精确地测定物质的晶体结构、点阵常数、完成定性和测量分析、安装相应的附件能完成织构、应力的测定，广泛应用与工业、农业、国防和科研等领域。 引进菲利蒲技术设计生产的1810记录控制单元具有集成度高、软件丰富、鼓掌率低等特点。提高了X射线衍射仪的分析速度、测量精度。微机系统控制X射线发生器管电流、管电压的升降和光闸的开关，提高了仪器的自动化程度。1.1仪器运行条件工作环境温度： 1035C；环境相对湿度： 30%80%；电 源： 单相、220V、50Hz，电源电压波动范围不超过额定电压的-12%+10%，电源容量不低于8kW；接地装置：接地阻抗不大于4； 供电线路中不得有电焊机、高频炉等设备引起的高频和电弧的干扰冷却水：水压为1.8Kg/cm22.3Kg/cm2、水流量为3.5升/分以上、水质达到饮用水的质量，进水温度不得高于30C，不得低于零度；1.2 主要技术指标输出 功率：管电压、管电流和输出功率根据所选用的负载设定其最大设计值为60kV、80mA、额定功率3kW；稳 定 度：电源电压为220V，环境温度为202C，予热一小时，8小时稳定度在0.03%以内；管电压设定：1060kV连续设定；管电流设定：580mA；1mA连续设定；.保护功能：有无水、过电流、过mA、无mA过kV、无kV、过功率等保护；2角测量精度：0.01；测角仪重复性：0.003；测角精度：0.01；角度设置速度：100/min；扫描方式：连续或阶梯扫描；连续扫描速度：0.0010.127/S或0.011.27/S；阶梯扫描步宽0.005160；最小步进角度：0.005；能谱分辨率：CuK谱线25%；最大计数率：500000cps/S；综合稳定度；电源电压为220V，环境温度202C时小于1%；1.3整机构成Y-500X射线衍射仪主要由下列几部分组成：（1）1018X射线发生器（2）J10-60N X射线管（3）3306管套（4）JL-G29高压电缆（5）9508循环水冷却装置（6）9924X射线防护罩（7）3501 测角仪（8）1810记录控制单元（9）DF1711封闭正比探测器（10）PII 微机系统（11）系统控制及应用软件 2 X射线发生器1810型X射线发生器是Y-500型X射线衍射仪重要组成部分。采用单片机控制、可控调压调流技术，稳定管电压及管电流，得到强度稳定的X射线，提高整机的稳定性。2.1结构及组成1018型X射线发生器由高压变压器、控制匣、控制板、驱动板、光闸控制板、台体、高压电缆、管套、X射线管和显示面板等组成。各部分设计都本着可靠、维修方便、自动化程度高的原则进行的。控制匣、控制板、驱动板、低压电源板构成了高压发生器的控制核心。其中控制板采用8031单元机接受微机系统指令，完成X射线管电压、电流的升降和光闸的开关。2.2工作原理1810型X射线发生器采用次级取样与基准电压比较，初级控制的闭环反馈控制系统。高压变压器产生的实际高压经200M和33K电阻的分压值，作为Kv取样电压送控制线路板，同时在驱动板与参考电压相比较，其差值由运算放大器放大，改变三级管V509的内阻，即改变单结管振荡器的RC时间常数，从而改变触发脉冲频率，使三端双向可控V513有不同的导通角，V513的输出在正负半周内分别触发主可控V01和V02，改变了变压器初级的输入电压，从而使高压变压器次级的高压改变，达到了控制和稳定管电压的目的。管电流的控制原理类似于管电压控制，它改变灯丝变压器的初级电压，得到所需要的稳定的管电流。2.3低压电源部分 低压电源部分安装在控制板和驱动板的后面，为高压控制提供所有的需要工作电源，具体如下：+5V 供控制板上的TTL电路使用12V 供控制板和驱动板上的保护和控制电路使用；以上的电源是由开关电源2S512D/50W提供的，其参考点地与高压系统的“E”端相连共地，其实就是与台体公地。+40V 光闸电磁阀吸合电压；+25V 光闸电磁阀维持电压；这两组电源由变压器T1提供，电源板整流，单独共地使用。 12V 供kV、mA驱动使用，电源板整流7812稳压；+24V梯形波电压，供kV、mA调节驱动使用；+24V梯形波电压，是在稳压管V414稳压的基础上由三级管V413等斩波而成。在由变压器T2供电的两组交流25V绕组中，一组经二倍烟整流滤波及稳压管稳压，得到一直流电平；另一组经桥式整流得负向的全波，它与+12V及电阻R401、R402、电位器R404一起控制三及管（V413）的基极电位 ，使之导通和截止，产生同步于50Hz交流的+24V梯形波电压，梯形波的脉宽可由电位器R404调整。15V 供控制板上的kV、mA数字采样电路使用，电源板整流，7815文雅；6V 供低压电源指示等用；以上电压由变压器T2提供交流电压，其参考点地与高压系统的“0”端相连共地。交流220V电源首先通过保险丝F1，再经滤波后进入开关电源和变压器T1、T2的初级。2.4 控制板控制板是1018型X射线发生器的控制中心，它以8031 CPU为核心，执行12K字节控制、测量程序，主要完成如下几部分功能； 4.1 标准的RS232接口通过串口接收微机系统发送的高压及光闸控制指令。当接收到开关高压指令时，控制板置相应的输出口线状态，控制驱动板完成开关高压动作；当接收到开关光闸指令时，控制板置应的输出口线状态，控制光闸控制板完成开关光闸动作。控制板执行相应动作的工作状态，也是通过串口经1810控制单元送到微机系统的。串口电路由803串口和电平转换器D117（MC1488）、D116（MC1489）组成。4.2 时钟电路 围绕D105（MC146818）组成系统板使用的时钟，B2（4.1943MHz）晶振经D105被写入4分频系数后，输出的1MHz的时钟，经D114（74LS08）推动，作为可编程定时器D108（8253）、D107（8254）的输入时钟。4.3 可编程定时器控制板使用了两块可编程定时计数器；D108（8253）通道0：用于mA V/F采样计数；通道1：为kV V/F采样计数；通道2：用于系统复位电路；D107（8254）通道0：为mA参考电压转换电路提供可变频脉冲；通道1：为kV参考电压转换电路提供可变频脉冲；通道2：用于喇叭输出控制；4.3 kV、mA采样电路当开高压时kV、mA采样电路完成Kv、mA采样，采样的电压值与设定的kV mA相比较，调整D107（8254）的输出频率，即调整参考电压，以实现Kv、mA的闭环控制。电路中D200（LM411）组成反相器，将负相的采样电压转换成正相电压送D201（LM331）V/F变换器，经V202（4N25）藕合送到D108定时计数器，CPU每20mS读一次计数器计数值，换算出相对应的实际Kv和mA值，再与设定的kV、mA值相比较，调整参考电压，达到稳定管电压和管电流的目的。2.4.5 保护电路围绕运算放大器D202（LM324）组成过压、过流保护电路。kV、mA采样电压与设定的基准电压相比较，当采样电压高于基准电压时，放大器输出为+12V，通过V204或V304将状态藕合到驱动板，以实现过kV、mA的保护。控制板具有故障自诊断功能，系统每次上电或复位该板都要进行测试。发现故障通过喇叭提示给操作者，一次短笛表示1，一次长笛表示5，长笛数和短笛数相加得到16进制数的故障代码。鼓掌代码表：018031 CUP038031 CPU078253 CTCOB复位电路0227256ROM068254 CTC08MC146818操作者可以根据以上代码表，对应控制板上的元件，检查该器件或与其相关的元件就可以完成故障诊断工作，维修十分方便。由于该板采用了中、大规模集成电路，设计又合理，所以故障率极低。控制板上的S1、S2两个跨接开关是为了X射线管功率保护而设定的。一般射线管使用功率不能超过标定的额定功率的80%。根据这一原则，板上的S1、S2开关设定与使用功率、对应的射线管额定功率关系如下：S1S1=00S1S2=01S1S2=10S1S2=11射线管额定功率（kW）1.01.52.02.7设定使用功率（kW）0.81.21.62.2当在微机键盘输入的管电压与管电流乘积超过设定的使用功率时，控制板将不执行开高压动作，并回送“*23ILLEGAL POWER”信息到微机的显示器上。2.5 驱动电路板驱动板是控制板与高压变压器控制匣间的接口电路，主要完成如下功能；*开高压时的各个继电器的驱动；*提供Kv、mA调整的参考电压；*各种保护功能（过压、过流、无水）；在设高压时，控制板输出的控制线P12P15均为高，各驱动晶体管截止，继电器K3、K4、K5、K2不吸合线路工作状态如下：（1） 主接触器断开；（2） KV调整电路由于K3-1的短路作用，V508、V509截止，电容C509上没有锯齿波出现，即没有触发脉冲加到可控截止；（3） mA调整电路由于K4-1的短路作用，V608、V609截止，电容C609上没有锯齿波出现，即没有触发脉冲加到灯丝可挖V613的控制极；（4） 水泵不启动，水压继电器断开，K1不吸合，水保护指示灯不亮；Kv、mA参考电压设置电路由于没有可变频脉冲输入，参考电压的输出均为零。2.6 开高压及输出电压的调整下面以kV调整电路说明开高压过程及输出电压的调整过程；当开高压时，安全锁的状态必须在“ON“位置。8031首先置P14输出为低经D120反像后输出高，驱动晶体管V706导通，K5吸合，启动水泵工作，延时几秒中后，水指示灯亮。继电器K1吸合，K1的状态通过V705连接到P16，控制板上8031CPU检测P16的输入状态，如果P16=0则认为是 故障返回，否则，按下列步骤进行：（1） 置P15=0，晶体管V707导通，继电器K2吸合，控制匣里的主接触器J1吸合，主可控两端加上220V电压；（2） 置P13=0，晶体管V701导通，继电器K3吸合，J3-1断开，kV调整电路构成通路；（3） 控制板上的CTC定时器8254（D106-9）输出可变频脉冲到该板上的F/V变换器V502（LM331）完成参考电压的设定。不同的kV值对应的8254输出的频率不同5kV60kV对应的输出频率为1kHz10kHz，相应换算出电压为1.37.8V，调整电位器R505可以调整参考电压的输出，运算放大器D501（LM124）对参考电压起着稳定和驱动作用。这个正极性的参考电压通过电阻R509与通过R510负极机性kV取样电压相加，其差值电压加到运算放大器V503（Ua741）的输入端。在这个电路中，运算放大器组成了一个比例、积分、微分反大器（即PID放大器），有效的解决了快速调整和稳定性之间的矛盾。当差值电压波动大时，电容C506隔直，相当于开路，又组成了开环放大器，放大倍数无穷大，使之尽可能把微小的误差信号放大，进而把输出调整到最佳状态。运放输出的信号经V506加到V508的基极，通过V508的饱和程度控制V509的基极电位。晶体管V509h相当于一个可变电阻，改变它的放大倍数即改变它的内阻大小，它与电容C509决定了单结管震荡器的RC时间常数。这样就能改变触发脉冲频率，使三端双向可控V513有不同的导通角。 在此电路中，调整电位器R524可改变可控V513的导通角；R515改变放大倍数；R513调整放大器的稳定性。mA的输出电压的调整过程同kV调整过程一样，不在重述。2.7 保护电路 过管压、过管流、无水的保护是由驱动板完成的。 过管压、过管流的判断是由控制板完成的。kV取样的负电压与预先设置的正基准电压相比较，当过压时运放D202输出变为+12V，使V204导通，V204的输出连接到驱动板上的晶体管V710基极，使其导通并在射极电阻上建立的电压，触发可控V711导通，V711的阴极电压接近oV，发光二极管V713（kVOVER）点亮，同时，晶体管V722截止，继电器K1断电，V705截止，连到控制板输入引脚P16=0 过管流保护过程同过管压保护过程一样。 当流水量不足时，水继电器触点端开，晶体管V722截止，继电器K1断电，发光二极管V726（NOWATER）熄灭，V705截止，连到控制板输入引角P16=0。无论何时哪一种保护发生，都要使晶体管V722截止，继电器K1断开，V705截止，用P16=0来通知控制板上得8031CPU（CPU定时检测输入引角P16）当P16=0时都要切断高压，切断高压过程如下： *禁止控制板CTC的脉冲输出； *置P12、P13输出为高，关断继电器K3、K4； *置P15输出为高，关断接触器J1；2.8 光闸控制板光闸控制板具有手动、自动开关光闸功能，开光闸时，先提供+40V，快速驱动线圈，使光闸打开，延迟数秒后，断开+40V电压，提供+25V保持电压，同时点亮指示灯，打开或关闭都要向系统提供一个检测信号。由于从系统发出的控制信号为+5V逻辑，所以需要将+5V转换成+12V，才能推动光闸电路。电路中采用D1（NE555）构成双稳态触发器方式，将5脚固定在+2V，只有输出信号低于1V说，3脚才输出高电平。R21将输出信号拉高，确保在不接系统时光闸是关闭的 。由V1、V2二极管组成的与门满足手动和自动关光闸的要求，只有在SHUTE和SHUTO都为高时，光闸才能打开，有一个为低，就关光闸。D3（4528）单稳态触发器构成延迟电路，延迟时间由可调电阻R8、C6决定。晶体管V3、V4组成两个开关电路，给继电器K1、K2线圈提供驱动电流。V3为开关闸时导通，V4为关光闸时导通。V9（4N25）构成光闸开关状态检测信号，开光闸时SHTEST=“0”、关光闸时SHTEST=“1”。SW1为手动开关，正常工作时，打在，“OPEN”位置，SHUTO+为高电平，使V4截止.D2-10脚产生一个从高到低的跳变，触发单稳态D3-9输出一个负脉冲，脉冲宽度约2秒，此时V3道通，继电器K1通电，隔离+25V电源；同时+40V电压加到线圈“T”，光闸快速打开，并将管套上的开关SW3压合。大约2秒后，V3截止，K1断开，+25V保持电压立即加在线圈“T”上，同时指示灯L1、L2亮，V9输出一个高电平信号送到控制板上。2.9 高压变压器15051505高压变压器由以下几部分组成；高压变压器T1，灯丝变压器T2，高压堆V1、V2，高压滤波电容C，限流电阻R2，取样电阻R3、R4，箱体，冷却水管和变压器油等。技术要求；（1）结构设计合理，特别是对高压部分应考虑细致，注意绝缘强度问题（2）一系列工艺处理，如高压包的绕制、配线和焊接真空干燥等。（3）变压器的初、次级加屏敞并且接地要牢固。在关键部位要加放电管、压敏电阻等保护器件，这样可基本上解决由于放气或放电引起部件损坏。（4）高压变压器必须按有关技术标准做耐压试验，冷却水管必须做10Kg/cm2压力30分钟打压试验。2.10 X射线发生器的调试由于1018型X射线发生器采用中大规模集成电路实现智能化控制，所以整机调试十分简单，整机调试按如下步骤进行；（1）按照配线图仔细检查电缆及控制闸内配线是否正确，断开与低压电源板相连的电缆。（2）仔细检查各块线路板是否有虚焊、假焊、断路、短路等情况，元件悍接是否正确，集成电路方向是否颠倒；（3）断开控制闸内的空气开关，按通主电源开关。根据电源板上的标志检查各路电压输出是否正常，调节电位器R404，使梯形波输出电压对地“E为+24V0.5，一切正常后断开主电源开关。（4）调节驱动板上的电位器R513、R613为70K；使R524、R624为1.5K。（5）将线路板固定在相应的位置，按配线图连好电缆，将调试面板插在相应的插座（6）开关主电源开关，高压指示面板上的“POWER”灯应点亮，同时调试面板有显示。（7）如果调试面板没有显示，按如下过程检查；a: +5V电源是否正常；b:扁平电缆是否插好；c:集成电路D101、D102、D103、D104、D106、是否插好或损坏；（8）将锁打开，开水泵，这时驱动板上的水指示灯应该亮，否则检查水压继电器连线是否可靠。（9）按调试面板上的“START”键调整电位器R505，保证运算放大器（LM324）D601-1脚输出为1.2V左右；调整电位器R605，使运放（LM324）601-7脚输出为1.2V左右，如果输出不正常，分别检查驱动板上的V501、V502、V500、V601、V602、及周围的阻容器件。（10）断开主电源开关，合上控制闸里的空气开关，接通主电源开关。（11）按调试面板上的“START”键，开高压。测运放V505、V605的10脚应为-10V，测试点TkV、TmA的电压应为+8V左右，同时高压面板上的可KV、mA表大致指示在10kV、5mA，如不是，迅速断电，仔细检查驱动板上的kV、mA调节控制部分的元件。（12）按调试面板上的？键，kV表指示上升，每按一词上升1kV，直到30kV为止。按调试面板上的“EXE”键kV表指示下降，每按一次下降1kV。(13)按一次调试面板上的Kv键，再按面板上的“？”键，kV表指示上升，每按一次上升1mA，直到25mA为止。按调试面板上的“EXE”键，mA表指示下降，每按一次下降1mA。（14）调节驱动板上的电位器R513、R613、R515、R514、R615、R614、R524、R624及电源板上的电位器R404，使高压面板上的kV、mA表指示达到最稳定状态。（15）按调试面板上的“TIME”键，调节控制板上的电位器R211，使调试面板显示“kV =30.000”；调节控制板上的电位器R311，使调试面板显示“mA=25.000”；（16）调节控制板上的电位器R219，使运算放大器（LM324）D202-1输出为6V（过kV保护电压）；调节电位器R319，使运算器放大（LM324）D202-8输出为7.6V（过mA保护电压）；（17）至此，X射线发生器调试已经基本完成，按调试面板上的“STOP”键，控制面板将自动关断高压。（18）自动光闸部分调试只是检查电缆连接是否正确、K1、K2继电器是否插好、元件焊接是否正确并保证“SW1”开关置于“OPEN”位置就可可以了 。（19）关主电源开关，取下调试面板，连好通讯接口电缆。启动Y500系统进入终端操作方式，使用SKM指令就可以开水泵及高压了，使用SHO指令开关闸，SHC指令关光闸。2.11 仪器安装2.11.1 安装条件（1）安装地点通风良好，无灰尘；（2）安装地点平坦，周围无震动，无强烈电磁场；（3）电源和水等使用条件应符合2.1所述要求；（4）安装场地为4.0m3.0m，应配有低噪音空调和去湿机；2.11.2 安装方法（1）开箱首先取出装箱单文件，按装箱单文件清点箱数。开箱后按装箱清单进行清点，若发现装箱单与该箱实物不符，应与厂方立即取得联系。（2）安装前的准备工作 开箱后要对仪器表面进行清理，检查螺钉、螺母是否松动，各组成部件是否有损坏。X射线管与高压电缆应用酒精清洗干净，注意不要用四氰化碳。清洗后的高压电缆头与X射线管接触部分应涂上脂，机台安装应平坦而牢固。 检查高压变压器的油量，在油温20C时，油水平线与箱面的距离为155mm（3） X射线管的安装 将已清洗好的X射线管的进水口与管套进水口（进水口在管套的左下角）对应上，垫好胶皮垫，然后用螺钉拧紧。（4） 高压变压器及电缆的安装取下左门板，将变压器推进。将已清洗好的电缆插进高压变压器的插头座，然后，将高压电缆与X射线管连接好，拧紧螺盖。注意在安装中要十分小心，以免损坏管子。（5） 水泵的安装 按冷却水泵使用要求，接通水路，并检查是否有漏水现象。（6） 电缆的连接按总体连接图将有关电缆接好，包括电源电缆、水泵电缆，高压变压器电缆等，特别要注意接地线的连接。 3 测角仪3.1 测角仪的用途测角仪是衍射仪的重要组成部分。它的用途是在稳定的X射线源和记录控制单元控制下，将待分析的样品放在样品架上进行X射线衍射。测角仪将很精确地测出样品的衍射角度，记录控制单元通过探测器记录衍射强度及测角仪转动角度后，根据布拉格公式：2dsin = 求出样品的面间距d值。从而揭示出物质内部的精细结构，达到我们分析样品的目的。测角仪配备上如织构、单弯晶石墨单色器、应力等各种附件后，还可以进一步扩大衍射仪的应用范围。3.2 测角仪的原理测角仪的制造原理不同于一般粉末照相机，主要是根据一种经常变化的聚焦圆原理设计成的，其聚焦圆半径r是入射角的函数： R=f ()=R/2sin 式中R是测角圆半径，取值R=185mm。根据聚焦原理，测角仪必须满足下列条件，才能工作。A：X射线管的焦点、样品表面、接受狭缝必须在同一衍射仪聚焦圆上，样品表面必须与测角仪主轴中心线共面。B：探测器和样品必须严格的按2：1的转动关系。C样品表面应该是平的，转动时必须始终和聚焦圆相切。测角仪的聚焦衍射光路如下图所示；F-1焦点 2-发散狭缝 P-样品 3-散射狭缝 4-接受狭缝 R-衍射圆半径 r-聚焦圆半径 S1-浚拉狭缝3.3测角仪的结构测角仪由X射线光路系统、主体部分、底座部分和各种附件组成。3.3.1 X射线光路系统光路系统是由X射线光束狭缝、样品架、衍射光束狭缝、探测器及防护罩五部分组成。 X射线光束狭缝是由防护环、浚拉狭缝、发射狭缝组成。防护环的圆槐与X光管套窗口紧密相连，起着防止X射线散射作用。浚拉狭缝是用来限制X光垂直发散度的，入射端的浚拉狭缝放在X射线源与样品之间。浚拉狭缝是一组长度L为1030mm，厚度h为0.05mm，原子序数较高的金属笸片，以间隔S为0.75mm左右叠成。如下图所示有以下关系： S/F=tg /2 为反散度发散度的大小X射线的强度和分辨率都有很大的影响。值变大，衍射线移动角偏离正确位置，非对称加宽，分辨率降低，X射线的强度增大。衍射仪测角仪上的峻拉狭缝的技术数据为： L=26mm s=0.75mm h=0.05mm 材质为（Ta）片 由此得到发散度S=3 16 ,这对于一般工作情况是合适的。发散狭缝也是插板式的。用途是限制投射到样品表面初级X射线的水平发散度，共有1/6、1/2、1、2 四种。发散狭缝的选择应根据X射线强度，分辨率和扫描范围来选择。如果增大发散狭缝，衍射仪向低角度方向移动，对称性变坏，分辨率降低，X射线强度增加。 X射线照射样品表面面积随角度的变化而变化，计算表明，发散狭缝的大小，与照射样品表面的最小2角度值如下；狭缝值1/61/212423 14942193650608428上表看出。衍射仪测角仪盲区为3 。即样品测量时，当靶材一定，d值一定，其2角低于3时，即不能正常工作。 发散狭缝的选择条件是：在选定整个2扫描范围内，比较各条衍射线的相对强度时，必须选用同一角读的发散狭缝，发散狭缝的大小应该使所有角度下的X射线截面积都要比样品的宽度窄。 衍射仪测角仪的样品台，用锥度1：20锥孔与测角仪主轴联接。共备有15块样品板（其中10块通孔，5块为深度0.2-0.3mm的盲板），这些样品板开有20mm16mm大小的口供压装样品用，每块样品板的基面都经过人工的精研磨加工，其基面不平误差不大于0.033mm，保证了压装样品后使样品表面与测角仪主轴共面，工作时保证了衍射的聚焦条件。 样品台下端配有一个微调架，微调架通过两个螺钉的作用使得样品台能相对于测角仪主轴转微小角度，该机构对于X光调零位非常方便。微调架下的圆螺母是为拆卸样品架而设计的，旋动该螺母，使样品架脱离主轴而保证其安装精度。衍射光束狭缝由散射狭缝、浚拉狭缝和接收狭缝组成。散射狭缝用来控制样品衍射线的水平发散度。共备有1/6、 1/2、 1、 2、 4 五种。散射狭缝用来减少非相干散射及本底等因素造成的背景，使探测器只接收样品表面的辐射，提高峰背比发散狭缝和散射狭缝配对使用，即选同样的角度数值。衍射端的浚拉狭缝同入射端的浚拉狭缝功能相同，其技术数据相同。狭缝是用来控制衍射线进入探测器的水平宽度，共有0.05mm、0.1mm、0.2mm、0.4mm、2mm五种，实验中选用的接收狭缝宽度的大小，对衍射线的强渡和分辨率都有很大影响。选择接收狭缝宽度大时，使X射线强度增大，分辨率变坏，背景增加，峰背比降低。 分析样品要求分辨率时，接收狭缝应该选择窄些，一般应在0.2mm以下，当要精确测定积分强度时，接收狭缝宽度应在0.2mm以上。 防护罩是用来保证X射线衍射仪操作人员安全工作的，使操作人员不受X射线及散射线伤害。实测表明，测试仪器距防护罩1m、0.5m和接近防护罩的各部位，实验条件为40kV、20mA铜靶，X射线剂量检测仪最低挡指针不动作，此外本衍射仪还配有全封闭铅玻璃防护罩。3.3.2 测角仪主体测角仪采用锥行轴承，中心锥轴为样品轴，中间为固定在壳体上的锥体，外层为带动计数管架旋转的锥套。锥形轴承是保证测角仪几何精度的重要组成单元，锥形轴承本身的优点是置中性高，使用寿命长，该轴承加工中严格遵守加工工艺守则，使各组成件配号加工，使实测精度超过设计要求。经钳工精研磨与装配，主轴的经向跳动可达0.004mm。 测角仪工作一段时间后，由于结构影响，使中间锥形体端面磨损，而导致主轴下移，增大转距，使扫描过程中速度不稳，为了克服这个毛病，在主轴下设有间隙调整机构，利用这个机构合理地调整锥轴与锥套之间的间隙，使该轴承始终处于良好的工作状态。测角仪的分度蜗轮付是保证测角仪测角精度的最关键部件，Y-2000型衍射仪测角仪的分度蜗轮付是采用两个蜗轮杆及两个蜗轮组成的，他们由两台步进电机分别驱动。上蜗轮附带动计数管教转动，下蜗轮付带动样品转动。在测量范围内，测角精度不大于36 ，相邻误差每10不大于10。分度蜗轮付的所有零件，在加工过程中严格遵守加工工艺守则，使每套蜗轮付的运动精度都高于设计要求，由控制单元控制步进电机转动而带动其运行，严格保证了样品轴与探测器架的1：2连动关系，同时也可以由控制单元选择分别进行单动。3.3.3 测角仪底座 衍射仪测角仪安装在底座三角支架的三个窝孔内，调整微调螺钉可使测角仪前后移动3mm调整螺杆可以使三角支架连同测角仪旋转。测角仪可围绕X光管靶面中心从08旋转可调，也就是X光掠射角由08可调。3.4测角仪光路调整 正确调整测角仪的光路零点是获得高分辨率、高强度及高峰背比的衍射谱图关键。 衍射仪测角仪粉末样品架的几何光路调零，大体可分以下几个步骤进行。（1） X光管靶面中心高度与测角仪样品架中心高度位于同一水平面内。（2） 机械方法调整测角仪各狭缝中心与样品架定位基面位于同一平面内，该平面应与主轴线重合。（3） 利用X光狭缝法仔细调整X光经各狭缝中心，使X光强度最大。（4） 利用已知标准样品检验几何光路调整的正确性。现将上述各项详细说明如下。首先，装上前支架和技数管架上的竣拉狭缝，利用本机附件调平架和调整棒，调整测角仪主体底板下面的三个M141的螺栓，使调平架在底盘上与测角仪底板之间各个不同位置高度一致，并使前竣狭缝侧面中心线与管套窗口中心一致。机械方法调整测角仪各狭缝中心与样品架定位基面位于同一个铅直平面的方法如下：在样品台架上，用螺钉固定好对零样块，将记录控制单元及微机系统上电并引导Y-2000系统进入作业1（I/O TERMINTER）屏幕上出现C=提示符后键入SAN0指令回车，将、2角度转到零位。键入STT10指令使2离开零位10度将钢板尺的测量基面紧贴在入射俊拉狭缝支架和轴上对零块的基准面上，键入ITH0.005（轴正向转动0.005度）或键入ITH-0.005（轴反向转动0.005度）使二者完全在一个铅垂直面上。如果对零块转动范围较大，可以改变ITH的参数（0.5-0.005度为合适）以减少校正次数。键入STT0指令回车，使2 角度到零位。将钢板尺的测量基面紧贴在衍射俊拉狭缝支架上的基准面上，反复键入ITT0.005（2 轴正向转动0.005度）或键入ITT-0.005（2 轴反向转动0.005度）使入射俊拉狭缝支架上的基准面、轴上的对零块与衍射俊拉狭缝支架上的基准面在一个铅垂直面上。如果2 转动范围较大，可以改变ITT的参数（0.5-0.005）度为适合），以减少校正次数。入射俊拉狭缝基准面、轴上的对零块与衍射俊拉狭缝支架上的基准面三者之间形成一个基准面后，将钢板尺在基面上下平移，略觉有磨擦之感则说明三这贴合较好，这时三这之间的基面直线误差约为0.010.02mm。分别键入CTT1和CTH1两条指令校正记录控制单元记录的电气零点。通过机械方法已初步将各狭缝中心和样品架调到同一平面内，为了使X光主光束更准确地通过狭缝中心和样品架基面，还应该用狭缝法进一步进行调整。由于X射线狭缝端的发散狭缝不能相对测角仪主轴转动，所以首先从发散狭缝开始调整，在发散狭缝位置安放0.02mm狭缝。按顺序键入下列指令： SKM10 5（开高压10kV、5mA） SHO （开光闸） DPLX （ 在记录控制单元显示射线强度）观察控制单元LCD显示器有无X射线的强度显示，在一般正常情况下有X射线强度信号。如果没有则说明X射线没有通过发散狭缝，为了使X射线通过发散狭缝，可调整底座的调整螺钉和平移手钮使测角仪围绕X光管靶面中心旋转和平移，一旦发现有X射线强度显示后要盯住，不能让其消失，继续旋转和平移测角仪，使X光顺利通过发散狭缝，达到其强度最强（大约500000-300000CPS/s）。在衍射狭缝插上0.05mm的接收狭缝继续按上述方法调整，直到显示的X射线强度最强为止（大约200000-100000CPS/s）。在样品架上安放双刀狭缝，观察有无X射线强度显示，如果没有，轻轻搬运俊拉狭缝架，如果有X射线强度，说明X射线没有通过发散狭缝。这样需要再次轻轻调整底座的螺钉和平移手钮，边调节边锁紧各个螺钉和手钮，使X射线最强（大约几千-几百CPS/s）。键入下列指令： DPLG LWL30 UPL70 MXT1 MXS005 MXN10反复交替键入下列两组指令，直到显示的射线强度X1没有变化为止。 MOD1 MOD2 MAX（轴找最强点） MAX（2轴找最强点）通过上述调整已经基本完成了测角仪的光路调整，键入CTT0和CTH0两条指令校正记录控制单元所记录的、2零点位置。键入SKM0 0和SHC两条指令关高压和光闸。接通打印机，键入PAR命令打印出记录控制单元参数表，备以后对照和重新校正。测角仪调整好后，通常是采用粉标样来进行检验的。试验条件：Cu靶辐射、发散狭缝1、散射狭缝1，接收狭缝0.2mm。标准样品校验光路分两步A键如下指令： MXT1 MXS.005 MXN10 SAN28.44 SKM30 20 SHO MAX记录控制单元完成操作后，LCD显示的计数强度X1应在8000CPS左右，显示的2角度2T值约在28 44 0.01（Si必须是标准样品）。 B：进入Y-500系统，用作业2（DATACOLLECTION）扫描Si的衍射全谱2 角度2T值约在28 44、 47 34 、56 12 左右的三条峰强度值，应和已知其强度比接近。3.5测角仪光路重校 由于长时间不开机或其它原因，造成测角仪零点丢失，可以根据记录的参数表中、2 零点值重新校准测角仪光路，方法如下：A：记录控制单元和微机系统上电并引导Y-2000系统进入作业1；B：参数表中有ZERO2Tx.xxx和ZEROTy.yyy,其中ZERO2T x.xxx表示2 零点偏差，ZEROT y.yyy表示零点偏差。如果零点偏差为负值从微机键盘键入；STT x.xxx(2 转到偏差值)CTT0 （2 校零）STH y.yyy（转到偏差值） CTH0 （ 校零）如果零点偏差为正值从微机键盘键入 STT0 （2 转到零度） CTT x.xxx（2 校零） STH0 （转到零度） CTH y.yyy （校零）C：接通打印机，键入PAR命令打印出记录控制单元参数表，同以前对照两项零点偏差值应该是一样的，同时修改其它参数，完成零点的校正。 4.管套与X光管4.1套管 Y-500衍射仪使用卧式管套，它通用性强，按国内外生产的结构分析管的标准管尺寸进行设计，使用短管时，可通过在管子上加垫的方法处理后使用；对于超长管也可以在管套上加垫处理后进行使用。该管套在结构上具有小巧、紧凑、结构简单等特点，主要由管套体、自动光闸两部分组成。4.2X光管靶材料的选择选择靶材料应根据样品的性质和分析目的来进行，由于靶材料的金属性能的限制，如导热性，熔点和机械性能限制，目前常用的有铜（Cu），钴（Co）、钼（Mo）、铁（Fe）、铬（Cr）、钨（W）和银（Ag）等。 A根据样品的性质选择靶材选靶时最好预先知道样品的元素组成，使原级X射线不能激发样品发生荧光辐射，以免增加背景而降低峰背比，选择的靶子的特征谱线K a波长应比组成样品主要元素的K吸收限波长，也就是说，靶元素的原子序数必须大于样品中的主要元素的原子序数，如果符合条件的靶不易得到，可以用比试样吸收限短得多的波长的靶，也就是说选择能量大的靶材料。B：根据样品结构选择靶材在相同的实验条件下，用能量大的短波辐射得到的衍射线在低角度范围密集存在；用能量小的长波辐射时，衍射线条向高度挪动，且角度散开，长波获得的衍射图，线条不密集，分辨率高，其角度测量精确。因此对于结构复杂，对称性低，大晶胞物质，衍射线条多的样品需用较长波长的靶。在大多数工作中，一般采用中等波长的铜靶，这样既照顾到射线强度又考虑到分辨率。C：根据衍射分析目的选择靶材根据布拉格公式；2dsin =n式中sin 1，所以在d值测量范围宽的分析中，选择靶材的波长因大于。D：根据强度选择靶材高原子序数的元素具有较强的吸收能力，再加上空气的吸收，全波衍射线变得很低，为了提高对弱峰的检测能力和强度，选用穿透能力强、波长短的大功率X射线管，即选用高原子序数材料为靶。4.3X光管靶材纯度的检查 X射线管在使用过程中，靶面会污染，靶面污染后，衍射图背景增加，同时增加一些虚假的衍射线，给衍射图分析带来许多困难。因此，X光管工作一段时间后应对管子的纯度进行周期性检查。 检查方法是将反射强度大，已知面间距d值的晶体样品放在样品架上，进行衍射。 根据衍射线检查有无管子的灯丝和聚焦套的W、Fe、MO、Ni、Co等杂质谱线引起的额外衍射线，特别是灯丝W22线。列如：用LiF（氢化悝）晶体来测定Cu靶光谱的纯度，在样品架上放置LiF晶体，不用滤波片，在CuK和Cuh 衍射线之间观察有无WL 1衍射线其强度为CuK 衍射线强度的1.0%左右，证明该管子已经污染报废。4.4 X光管的安装安装X光管时，要使管子的进水孔、出水口与管套的进水孔出水孔相对应。管子的线焦点要对管套的窗口，垫好密封橡胶垫圈，将管子轻轻放入管套内，交替拧紧X光管座的两颗禁固螺钉，通水实验有无漏水现象，检查水路连接的正确性。新管子和长期不用的旧管子应注意对管子的老化。老化管子的一般方法是慢慢地增加高压，使射线管内的残余气体电离，提高管子的真空度，具体如下：管电压设在10kV，电流5mA，间隔5分钟增压5kV、5mA直至加到使用的电压和电流为止。如果在加电压过程中发现mA表有摆动现象，则应在低电压下老化一段时间，直到mA表不摆动为止。4.5 X射线单色化方法 在许多X射线衍射分析中，都要求有接近于单色的辐射，X射线单色化越高，其峰背比越高，分辨率越高，但强度却降低了。 Y-2000X射线衍射仪使X射线单色化的方法有两种。 （1）滤波片法 滤波片的原理为 滤波片的材料的K吸收限刚好位于靶的特征谱线K和K之间，并能将大部分K谱线吸收掉。突出K谱线成分来达到X射线单色化的目的。 滤波片的原子序数应比靶材料的原子序数低1-2。Y-500衍射仪备有七种滤波片，其中最长用的有三种，使用滤波片使K 强度比滤波前低30-50%，过滤后的K与K 强度比约为600：1。 滤波片的安装方法是将滤波片装在滤波架上，使用时将滤片架挂在发散狭缝或者散射狭缝板的圆孔内。 一般情况下，滤波片悬挂在衍射狭缝端，只有当初级X射线引起样品荧光和滤波片放置对背景有明显影响时，才将滤波片放在入射狭缝端。当滤片放置在入射狭缝X射线狭缝端时，滤波片可能衰减靶光谱中波长低于样品吸收限的那些成分，控制了样品荧光辐射的产生。而放置在衍射端则能吸收样品已经产生的某些荧光光辐射。对于滤波片的安放位置，主要取决于样品的性质、靶材和滤波片的种类。如果安放滤波片前，没有把握放在什么位置最优越，可以在两种位置 试放一下，看一看哪个位置峰背比好。 （2）