溶氧仪测总结(以后还会更新)

一 溶解氧概述一 溶解氧概述 溶解氧是指溶解在水里氧的量 通常记作 do 用每升水里氧气的毫克数表示 水中溶解氧 的多少是衡量水体自净能力的一个指标 它跟空气里氧的分压 大气压 水温和水质有密 切的关系 在 20 100kpa 下 纯水里大约溶解氧 9mg l 有些有机化合物在喜氧菌作 用下发生生物降解 要消耗水里的溶解氧 如果有机物以碳来计算 根据 c o2 co2 可知 每 12g 碳要消耗 32g 氧气 当水中的溶解氧值降到 5mg l 时 一些鱼类的呼吸就发生困难 水里的溶解氧由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用会不断得到补充 但当水 体受到有机物污染 耗氧严重 溶解氧得不到及时补充 水体中的厌氧菌就会很快繁殖 有机物因腐败而使水体变黑 发臭 二 溶解氧其他背景知识 二 溶解氧其他背景知识 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧 天然水的溶解氧含量取决于水体与大 气中氧的平衡 一定的水中溶解氧的含量与空气中氧的分压 水温 水的深度 水中各种盐类和藻类的含量以及光照强度等多种条件有关 清洁地表水溶解氧 一般接近饱和 藻类的生长可能导致溶解氧的过饱和 而水体受有机 无机还 原性物质污染时溶解氧降低 氧在水中的溶解度不大 并且是一个动态值 但它 的作用却举足轻重 渔业上 当水中溶解氧的含量低于 3 4mg L 时 许多鱼 类都将因缺氧而死亡 工业上 某些生产过程中需要测定溶液或反应物中的溶 解氧含量 一些科研和实验也需要精确测定水中的溶解氧含量 此外 溶解氧 在其他水产养殖 农业 废水生化处理 水体自净 医学等领域也是一个重要 的影响因素 水中溶解氧的含量除与上述因素有关外 也是水体受污染程度和 生态环境好坏的重要指标之一 它与环保上经常检测的数据 BOD COD 密切相 关 水被严重污染时 溶解氧含量将大大减少 近年沿海频繁出现的赤潮现象 就是一例 水中的溶解氧仍以分子态形式存在 而溶解氧的测定 从方法上来说一般 分为以下两类 化学法和仪器法 化学法主要为滴定法以及目视比色法 而仪 器法则包括光学分析法 色谱分析法和电化学分析法等 化学法测定溶解氧 主要是使溶解氧与各种还原性物质发生化学反应 然 后通过所用还原物质的量而求出溶解氧的含量 化学法须经过溶解氧的固定 滴定 指示剂的选择及干扰的排除 故操作较繁琐 时间较长 当然 借助于 设备上的改进 它的结果仍是最准确的 一般在结果对照 标准分析中被采用 许多化学法都是在碘量法的基础上加以改进而提出的 一般都属于容量法 比 色法是利用氧浓度与显色浓度成正比的关系而大致判断出氧浓度 仪器法就是利用各种仪器测定溶解氧在化学反应过程中或其生成物的各种 物理信号 然后将这些信号转变成电信号 或者直接测定溶解氧在电极反应中 的电信号 电信号再经放大处理或数模转换 最后才将结果输出到仪器表头 从而可以直接测出溶解氧的含量 同样的 仪器法也必须考虑到各种干扰的产 生及排除 以及仪器的灵敏度 稳定性和选择性 仪器法在近几十年来的发展 中已在上述各方面取得了很大的突破 使之测定溶解氧早已成为可能 并早有 各种商品问世 常用方法包括碘量法及其修正法 膜电极法和现场快速溶解氧仪法 清洁 水可直接采用碘量法测定 水样中含有氧化性物质可使碘化物游离出碘 产生 正干扰 某些还原性物质可把碘还原成碘化物 产生负干扰 有机物 如腐殖 酸 单宁酸 木质素等 可能被部分氧化产生负干扰 膜电极法和现场快速溶解氧仪法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定 水中的溶解氧 多用于现场测定 三 碘量法溶解氧的测定三 碘量法溶解氧的测定 一 概念 溶解氧 Dissolved Oxygen DO 溶解于水中的氧气称为 溶解氧 水 中溶解氧的含量与空气中氧的分压 大气压力和水的温度都有密切关系 二 实验目的 1 掌握溶解氧测定的一般方法 化学滴定法 氧电极法 2 重点掌握化学滴定法的操作 三 实验原理 滴定法即碘量法 在水样中加入氯化锰和碱性碘化钾 水中溶解氧将低价锰氧化为高价 锰 生成四价锰的氢氧化物的棕色沉淀 加入酸后 氢氧化物沉淀溶解并 与碘离子反应释放出游离碘 以淀粉作指示剂 滴定释放出的碘 可计算 溶解氧的含量 1 MnCl2 2NaOH Mn OH 2 2NaCl 2 2Mn OH 2 O2 2MnO OH 2 3 H2MnO3 Mn OH 2 Mn2O3 2H2O 4 Mn2O3 2H2SO4 2HI 2MnSO4 I2 3H2O 5 I2 2Na2S2O3 2NaI Na2S4O6 6 5KI KIO3 3 H2SO4 3I2 3H2O 3K2SO4 四 实验器材 1 器材 溶解氧瓶 125mL 磨口塞 三角瓶 碘量瓶 125mL 滴定 管 移液管 玻棒 2 药品 浓 H2SO4 MnSO4溶液 淀粉溶液 Na2S2O3溶液 碱性碘酸钾溶 液 五 实验步骤 一 实验滴定 1 水样采集 为防止水中 DO 含量变化 用虹吸管插入瓶底 水渐满时上 提 2 迅速打开瓶塞加入 1mL MnCl2 接着加入 1mL 碱性碘盐溶液 3 盖紧瓶塞倒置 产生黄色沉淀 4 加入 1mL 硫酸溶液酸化 盖紧瓶塞 颠倒混合静置 5min 5 取样品 50mL 移入三角瓶 立即用 Na2S2O3滴定 旋转摇动三角瓶直 到溶液呈淡黄色 6 加入 0 5mL 淀粉溶液 Na2S2O3滴定至蓝色消失 液体变清为止 7 记录用去的 Na2S2O3体积 将该体积减去对照样品消耗的 Na2S2O3体积 得 Vsample 二 标定步骤 1 将 125mL 瓶装满蒸馏水加入 1mLH2SO4 溶液和 1mL 碱性碘溶液 混合 均匀 2 加入 1mL 锰化钾溶液并使其混合均匀 3 将 50mL 混合溶液转移至三角瓶中 加入 5mL 碘酸钾 缓慢混合约 2min 4 滴定计算消耗的 Na2S2O3体积 计算方法同前 记做 Vcal 5 重复三次 f 5 Vcal 取 f 平均值 6 mg O2 L 1 6256 f Vsample 六 实验数据记录及处理 七 写出实验报告 八 注意事项 1 可以将药品分为 2 3 组 取用时可节约时间 2 实验室很多滴定管易漏水 可准备一些凡士林于实验室 四 溶解氧仪相关知识四 溶解氧仪相关知识 1 溶解氧仪使用注意事项 溶解氧仪电极测量时要注意 溶解氧分析仪是测量溶解在水溶液内的氧气的含量 氧气通 过周围的空气 空气流动和光合作用溶解于水中 通过呼吸和分解作用 溶解氧会在水中 消耗 主要依靠空气和光合作用进行补充 溶解氧仪广泛用于各种场合下的溶氧含量的测 量 尤其是养殖水 光合作用和呼吸作用及现场测量 水中氧的含量主要取决于温度 温 水的氧浓度要低于冷水 但溶氧含量过高对动植物会有害 所以在使用时要考虑到溶解氧 测量会受到一些因素的影响 如下描述 溶氧电极用一薄膜将铂阴极 银阳极 以及电解质与外界隔开 一般情况下阴极几乎是和 这层膜直接接触的 氧以和其分压成正比的比率透过膜扩散 氧分压越大 透过膜的氧就 越多 当溶解氧不断地透过膜渗入腔体 在阴极上还原而产生电流 此电流在仪表上显示 出来 由于此电流和溶氧浓度直接成正比 因此校正仪表只需将测得的电流转换为浓度单 位即可 溶氧浓度通常用 mg L 每升水的溶氧量 或 ppm 百万分之几 溶解氧测量会受到一些因素的影响 环境影响 适当的溶氧对好的水质是必不可少的 所有的生命形态都需要氧 天然的溪水净化过程要求有恰当的氧含量供给有氧生命形态 如水中的氧含量低于 5 0mg L 水生物生存就有困难 浓度越低越困难 如氧含量低于 1 2mg L 并持续几小时将导致水生物大批死亡 应用场合 溶氧电极可用来测量用来对氧 含量会影响反应速度 流程效率或环境的流程进行监控 如水产养殖 生物反应 环境测 试 湖 溪 海洋 水 废水处理 葡萄酒生产 温度补偿 对标准溶氧测量说 温度影 响到氧的溶解度和扩散速度 因此必须进行温度补偿 盐度修正 溶解盐的存在限制了可 溶解于水的氧的含量 氧的浓度和分压之间的关系随着每份样品溶液盐度的不同而变化 因此多数的仪表制造商提供人工调节盐度来修正由离子浓度不同而造成的变化 生化需 氧量 BOD BOD 测试一般用于污水处理厂 水处理厂需要知道微生物分解有机物质时从 水中消耗的氧的量 这点很重要 该测试可使水处理厂确定水处理的效力或仍然存在的污 染量 通过测量特定培养期起始及终止时溶解于样品内的氧的含量可以确定废水 排出液 和污水的相对需氧量 可通过测出时间 1 的溶氧 T1 减去时间 2 的溶氧 T2 将该数 值乘以最终样品体积 VF 并除以最初样品体积 V 来计算出 BOD BOD mg L T1 T2 VF V 确定溶氧有两种方式 极谱式和原电池式 极谱式电极需仪表输入一电压对电极进行极化 由于外加电压可能要 15 分钟才能稳定 因此极谱式电极使用前通常要进行预热确保电极能 妥当极化 原电池式的两个极由两种不同的能自发极化产生电压的金属构成 由于原电池 式的电压是自发产生而不是外界提供的 因此原电池式电极使用时无需极谱式电极极化所 需的 预热 使用极谱式电极时 校正或测量前要预热至少 15 30 分钟 为确保膜的电解液内没有气 泡 ASI 膜帽在设计上要求在装上膜头时要排除掉所有液腔内的空气 膜表面上不能留有 任何气泡 否则它会将气泡当作氧饱和样品进行读数 即使使用的是带有自动温度补偿的 仪表 也要在接近样品溶液的温度下校正电极 电极应在空气中校正 以空气作为 100 的饱和溶解氧标准点 由于电极对氧的消耗 探头表面氧的浓度会瞬间降低 因此测量时 要对溶液进行搅拌 这很重要 如膜已破损则要进行更换 溶解氧仪电极可以用来测量现场或实验室内被测样品水溶液内的溶氧含量 因此溶氧电极 可在对溪水和湖水支持生物存活的能力进行评估时 要进行生化需氧量测试 BOD 在消 耗氧气的含有有机物的样品水溶液变腐时对其进行测量并确定溶氧浓度和样品水溶液温度 之间的关系 2 溶氧仪的维护 很多人在使用溶解氧仪的时候 由于维护的不好 导致溶解氧仪使用的寿命变短 下面 专家来告诉您该怎样去维护溶解氧仪 a 日常维护 溶解氧仪的日常维护主要包括定期对电极进行清洗 校验 再生 1 1 2 周应清洗一次电极 如果膜片上有污染物 会引起测量误差 清洗时应小心 注意不要损坏膜片 将电极放入清水中涮洗 如污物不能洗去 用软布或棉布小心擦洗 2 2 3 月应重新校验一次零点和量程 3 电极的再生大约 1 年左右进行一次 当测量范围调整不过来 就需要对溶解氧电 极再生 电极再生包括更换内部电解液 更换膜片 清洗银电极 如果观察银电极有氧化 现象 可用细砂纸抛光 4 在使用中如发现电极泄露 就必须更换电解液 b 溶解氧仪的标定 溶解氧仪的标定方法一般可采用标准液标定或现场取样标定 1 标准溶液标定法 标准溶液标定一般采用两点标定 即零点标定和量程标定 零 点标定溶液可采用 2 的 Na2SO3 溶液 量程标定溶液可根据仪表测量量程选择 4M 的 KCl 溶液 2mg L 50 的甲醇溶液 21 9mg L 2 现场取样标定法 Winkler 法 在实际使用中 多采用 Winkler 方法对溶解氧分 析仪进行现场标定 使用该方法时存在两种情况 取样时仪表读数为 M1 化验分析值为 A 对仪表进行标定时仪表读数仍为 M1 这时只须调整仪表读数等于 A 即可 取样时仪表 读数为 M1 化验分析值为 A 对仪表进行标定时仪表读数改变为 M2 这时就不能将调整 仪表读数等于 A 而应将仪表读数调整为 1MA M2 c 使用中应注意的问题 由于溶解