【化学竞赛试题】1991年全国化学竞赛实验题

年全国化学竞赛实验题 人 们 为了研究 生物体内蛋 白质与过渡金属 离子配合物所产生 的生命活动 常常合成一些 结构类似 但又简单的配合物 从对这些模拟化 合物的研究中可以观察到类似的生命现象 合 成 或 就是这项研究工作的一 部分 所谓 是水杨醛与乙二胺缩合 形 成的 产物 通常醛类与有机胺类缩合的产物统称为 西佛碱 所以 就是水杨醛缩乙二胺 西佛 碱 水杨醛 系统命名为邻经基苯甲醛 乙二 胺系统 命名为 一二氨基乙烷 拿 王 水杨醛 乙二胺 实验目的 合成 并定量分析其 中铜的百分含量 以确认其是单核配合物的结 峋 实验要求 合成水杨醛缩乙二胺西佛碱 合成 用 自己合成出来的干燥样品 用碘量法 测 定其中的铜的百分含量 回答实验中提出的 问题 问题 口王 口王 王 已知 一 戊二酮 又名乙酞丙酮在 飞 溶液中存在如下平 衡 二之 二 乙酞丙酮与乙二胺以 摩尔比作用 可生成缩合物 该缩合 物 与等摩 尔的醋酸铜可以形成 铜的配位 数为四的配合物 试写出该配合物的结构式 阅读实验步骤以后 写出第 二步的 反应方程式 包括 的结构式 并算出 中铜的理 论百 分含量 实验步黔 西 佛 碱的合成 在 毫升的锥 形烧瓶中放入 克 毫升 水杨醛 再加入 毫升 肠的 乙醇 另外在 毫升的量筒中放 毫升乙醇和 克 毫 升 乙二胺 搅拌均 匀 先将烧瓶在 水浴 上稍加温热 再将乙 二胺醇溶 液慢慢滴加 到水杨醛的醇溶液 中去 边滴边摇振 此时立即有黄色片状 晶体析出 加完后再摇 振或 稍温 热 分 钟使其反应完全 放置冷却后在布氏漏 斗上吸滤 用 二次 每次 毫升乙醇荡洗烧瓶转移所有的结晶 最后用 几滴乙醇洗涤 晶体 吸滤压 干 在 红 外灯下晾干晶体 称重 计算此步的 产率 的 合成 先在一 锥 形烧 瓶 中放 克醋 酸 铜 和 毫升 肠乙 醇 再在热水浴上摇荡烧瓶使该盐尽量溶解 配制成饱和 溶液 待用 称取上一涉制得的干燥 的 西佛碱 克 置 于 毫升锥形瓶中 加 毫升 肠乙醇和两 粒小沸石 装上回流装置 用水浴锅加热 待 西佛碱全部榕解后 熄灭煤气灯 从冷凝管顶 端慢慢地加入配制好的 温热的饱和醋酸 铜溶 液 时时握住铁 台架摇晃烧瓶 使反应物充分 混合 再用二份 每份 毫升乙醇溶解剩余的 未溶解的醋酸铜固体 温热 促使全部溶解 最后再用功毫升乙醇冲洗冷凝管壁 加醋酸铜 时所用的乙醇总体积不得超 过 毫升 加 料约需 分钟 加完后再回流 分钟 停止回 流 冷却 滤出绿色结晶 用少许 帕乙醇荡 洗烧瓶 然后再用几滴冷乙醇洗晶体 直至滤 出液无蓝色 取出结晶在已知重量的表面玻璃 上晾干 置于红外灯下 们 称重 计算 产率 并尽快将干产品 装入称样瓶 放到干燥 器 中干燥半小时 彻底干燥 与此同 时做下一 步实验的准备工作 铜的百分含量分析 在两只洁净的 毫升锥形烧 瓶中 分别 准确称取前一步合成的 干燥晶体 克 这两份试样做平行分析 注意 由 于样品比重小 敲击样品瓶时要特别注意 防 止溅失 洒落在瓶口的试样可 在 加浓 时冲洗下去 在通风橱中 向试样瓶中滴加 毫升 浓硫酸 滴瓶的滴管约 毫升 管 在石棉 网上轻轻摇动烧瓶用小火加热 促使分解 当 出现绿色澄清液时大界火加热 溶液变成血红 色 最后有 气雾放出 停止加热 待其冷 却后加 毫升过氧化氢 立即有激烈 的气 泡 待气泡平息后 加热使炭化物分解 当试 液呈浅蓝色时 如果试液只呈浅绿色 说明 不够 尚需再添加 继续加热冒 大泡 赶去多余的 冷却后水洗瓶壁 用 的氨水 调至出现铜氨络离子的 蓝 色 再滴 的醋酸 调至原来的浅蓝色 然后过量 毫升 加水稀释至 毫升 加 克 固体 立即盖上塞子 轻晃后 放在暗处 放置 分 钟 水洗瓶塞 用硫代硫酸钠标准溶 液滴定 轻轻摇动 注意防止碘挥发 滴至浅黄 色 由于室温较低 试样较稠 碘被裹着 反 应速度较慢 滴到浅黄色时 若摇晃后又使黄 色加深 则必须继续滴加标准液 直至溶液呈浅 黄色而且摇晃不再加深为止 加 肠的淀粉 溶液 毫升 立即呈蓝色 继续用硫代硫酸钠 溶液滴至蓝色近 乎 退去 再 加 毫 升 呱 溶液 旋摇锥形瓶 蓝 色重 新出现 继续滴定 至呈灰白色 记下滴定管的刻度 将锥形瓶放到热水浴 中摇晃 约热至 如 不再出现蓝色则刚才的读数为终点 若又有蓝 色出现则补滴标准液直至蓝色消失即为终点 计算 的百分含量 问题 你测定的铜含量是否符合理论数值 如 果 不符合你将如何解释 一二甲基一 一戊二酮与乙 二胺 以 摩尔 比缩合成西佛碱 该西佛碱 再与铜形成配合物 试写出该西佛碱和该配合 物的结构式 碘量法滴定时 为什么最后还要追加 溶液 协口曰知崎令翻呻心州灿旧如例冲创帕州 州冲州帕旧加冷翻姆和肠帕创神暇吧翻 年全国化学竞赛实验题 参考答案 第 步 为 广不 卜丫尸火 厂飞 只 一 一 口 即沦产军 第 步 京 厂 气 仁 知十 助 一 享 川 一 尸尸 理 仑 日 卜 下转第 页 饭盆代替水槽 即可用集气瓶收集 的制取实验 如果瓶内的酸作用完毕 而 还 未收集 可打开胶塞 倾出瓶内废液 再 加入 新 此实验操作简单方便 很适合学生分组实 满酸验 的点燃实验 在有锌粒的密封瓶 中加入少量酸 待反 应 平稳后 盖上 号胶 塞 约十秒钟 后 即可 用燃着的木条 去点燃 便安静地燃烧 协好夕 韶的点燃实验 此实验要注意的是 一次加入的酸不要太 多 以免反 应太快造成酸液溢 出 如果出现这 种情况 则要待 反应一段时间且平稳后 才能 盖上胶塞 由于这种瓶子的容积小 里面的空 气很快便给 排除干净 所以点燃是安全的 因 此同样适 合学生分组实验 如果过早去点燃 的话 则会发出 璞 的 一声 且瓶塞跳 出来 因此实验前老师要提醒学 生点燃 的 时间要掌握好 不要急于 去 点燃 停止 实验 时 只需用厚纸片在 出口处轻轻一按 随 即离去 火便会熄灭 盛装试剂及进行溶液反应实验 密封瓶很适合盛装少量的 固态或液态的试 剂 如 三酸两碱 等 分发给学生进行分组实验 由于这种瓶的透明 度较好 因此可发给学生 当试管用 进行沉淀 反应 颜色反应 中和反应等实验 又 因 为这 种瓶的底部是平的 所以还可以省掉试管架 此外 笔 者还曾用这种瓶作 发生器 演示 在 中燃烧等实验 综上所述 用密封瓶进行实验 有如下特 点 此瓶容易得到 又有现成的密封良好的 胶塞 且胶塞容易打孔 准备实验较快捷 为 进行学生分组实验创造了条件 用这种瓶可代替试管 能省去 试管架 不必去买橡胶塞 制 时所用酸的量也较少 等等 因此用它做实验可以节约经费 用密封瓶进行实验虽然有其特点 但也有 局限性 例如学生不能通过实验掌握试管等仪 器的操作方法 也不可能从实验中了解类似启 普发生器的构造等 但是通过分组实验 可以 增强学生的感性认识 提高学生的学习兴趣和 动手能力 因此用它做实验还是可取 的 城密封瓶是 护理学 书上 的称谓 常 用它盛 装青霉 素 链每素等药物 它的规格 有几种 以大号 的 透明度高 的 瓶壁较薄 的为好 本文介绍 的就是 这种 上