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文档简介

食品中氯化钠的测定 一 实验方法 用沉淀滴定法测食品中氯化钠的含量 二实验原理以K2CrO4作为指示剂 用AgNO3标准溶液进行滴定 由于Ag2CrO4的溶解度要比AgCl的溶解度大得多 因此滴定时首先析出的是白色的AgCl沉淀 AgCl定量沉淀后 稍微过量的Ag 即与CrO42 生成桔红色Ag2CrO4沉淀 即达到滴定的终点 反应式为 Ag Cl AgCl 白色 2Ag CrO42 Ag2CrO4 桔红色 三 样品的预处理 1 块状或颗粒状样品取有代表性的样品至少200g 用粉碎机粉碎或用研钵研细 置于密闭的玻璃容器中 2 粉末状 糊状或液体的样品取200g 充分混匀 置于密闭的玻璃的容器内 四 样品试液的制备 1 肉 禽及水产制品称取约20g试样 精确至0 001g 于250ml锥形瓶中 加入100ml70 的水 煮沸15min 并不断摇动 冷却至室温 依次加入4ml沉淀剂 4ml沉淀剂 每次沉淀剂充分混匀 用滤纸过滤 弃去最初滤液 10ml 2 蛋白质 淀粉含量较高的蔬菜制品称取10g试样 精确至0 001g 于100ml烧杯中 用80 乙醇溶液将试样转移到100ml容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 用滤纸过滤 弃去最初滤液 3 一般蔬菜制品 腌制品 调味品 淀粉制品称取一般蔬菜20g 腌制品10g 调味品5g 淀粉制品20g试样 精确称至0 001g 于250ml锥形瓶中 加入100ml70 热水 振荡15min 将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶 稀释至刻度 摇匀 用滤纸过滤 弃去最初滤液 五滴定 移取25ml样液于250ml锥形瓶中 加入50ml水 再加入1ml5 铬酸钾溶液 混匀 用标定好的用AgNO3标准溶液进行滴定 直至黄色浑浊液刚刚从黄色变为浅桔红色 且保持1min不褪色即视为滴定终点 记录好AgNO3溶液消耗体积 重复2次平行实验 空白试验 量取50ml水代替样液做空白试验 六 数据记录及处理 X V1 V2 c 0 05844 K 100 mX 食品中氯化钠的质量分数 V1 滴定样液时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积数值 ml V2 空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积数值 ml C 硝酸银标准滴定溶浓度的准确数值 mol L 0 05844 与1ml硝酸银标准滴定溶液 1 000mol L 相当的氯化钠的质量数值 g K 稀释倍数m 试样的质量数值 g 注意事项 本方法测定的酸度范围为pH值6 5 10 5 在酸性溶液中 指示剂铬酸银易溶于酸 而使浓度大大降低 很难形成铬酸银沉淀 使终点延后 甚至不形成铬酸银沉淀 无法指示终点 在pH 10的碱性溶液中 银离子将形成氧化银沉淀 因此 当样品溶液的pH值过高或讨低时 应先用酸或碱调节 再进行滴定 不能在含有氨或其他能与银离子生成配合物的物质存在下进行滴定 以
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