碱度和VFA简易测定方法

酸度计酸度计 VFA 测定简易方法是怎么做测定简易方法是怎么做 2009 10 17 20 35 酸度计酸度计 VFA 测定简易方法是怎么做 贺延龄 废水的厌氧生物处理 中国轻工业出版社 1998 344 345 后面有详细的说明 a 药品和设备仪器 0 1000mol L 的 HCl 标准溶液 0 1000mol L 的 NaOH 标准溶液 250ml 烧瓶 带磨口 50ml 烧杯 移液管 加热回流装置 PH 酸度计酸度计等 b 操作步骤 1 安装并校准自动电位滴定计 2 取已经过滤的水样20ml 其中含有 VFA 的量不超过3ml 加入50ml 烧杯 3 若此样品水样的 pH 值高于6 5 则准确调节 pH 至6 5 4 然后 在 pH 酸度计酸度计上滴定此水样至3 0 消耗的0 1000mol lHCl 记作 aml 5 将此水样转移至磨口烧瓶 加入沸石或玻璃珠少许 加热回流至沸腾3min 然后撤 下电炉等待2min 将溶液转稳回50ml 烧杯 6 以 NaOH 标准溶液滴定至 pH 6 5 消耗的 NaOH 溶液记作 bml c 计算 VFA b 0 1000 1000 20 5bmmol l 碱度 a b 0 1000 1000 20 5 a b mmol l 挥发性脂肪酸 挥发性脂肪酸 VFA 的测定方法 一 的测定方法 一 水质检测方法 2010 01 26 10 36 07 阅读163 评论0字号 大中小小 最近在网上发现两种测最近在网上发现两种测 VFA 的方法 如有需要可以试一下 的方法 如有需要可以试一下 挥发性脂肪酸 VFA 的测定 碳酸氢盐碱度和 VFA 分析的联合滴定法 挥发性脂肪酸 VFA 是厌氧消化过程的重要中间产物 甲烷菌主要利用 VFA 形 成甲烷 只有少部分甲烷由 CO2和 H2生成 但 CO2和 H2的生成也经过高分子有机物形 成 VFA 的中间过程 由此看来 形成甲烷的过程离不开 VFA 的形成 但是 VFA 在厌氧反 应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化 较高的 VFA 例如 乙酸 浓度对甲烷菌有抑制作用 因此在反应器运行中 出水 VFA 用作重要的控制指标 在 VFA 测定中 常进行 VFA 总量测定 其单位以 mmol L 或换算为按乙酸计 以单 位 mg L 表示 对 VFA 中各种低级脂肪酸 乙酸 丙酸 的分别定量分析也是重要的 有 时常需要知道以 COD 表示的 VFA 的量 即 VFA 以单位 mgCOD L 表示 此时也需要知 道 VFA 中各种有机酸的含量 因此它们换算为 COD 的换算系数是不同的 VFA 包括甲酸 乙酸 丙酸 丁酸 戊酸 己酸以及它们的异构体 在运转良好的高 速厌氧反应器中 VFA 中乙酸可占有很高的比例 但当反应器运行状态不好时 丙 丁酸 浓度会上升 1 分析原理 厌氧处理中会产生大量的 CO2 在反应器条件下 pH6 8之间 这些 CO2主要以 HCO3 形成存在 这是厌氧处理中最重要的 pH 缓冲物 由 HCO3 或主要由 HCO3 引起 的碱度称为碳酸氢盐碱度 HCO3 产生最大缓冲能力的范围约在 pH6 7 如前所述 HCO3 可以通过滴定测定 但测定过程受到其它一些阴离子的干扰 其中发酵液中常含有 的 VFA 的阴离子是影响碳酸氢盐碱度的主要因素 为此 在荷兰发展了碳酸氢盐碱度和 VFA 同时进行测量的方法 其原理如下 水样先以0 1000mol L 的 HCl 标准溶液滴定至 PH 3 在这一 pH 值下 所有 HCO3 被完全转化为 H2CO3 VFA 也几乎完全地转化为其非离子形式 此后 已被滴定至 pH3 的水样在如图所示的带回流冷凝器的烧瓶中煮沸 所有转化为 H2CO3的 HCO3 将分解为 CO2和 H2O 其中 CO2完全由其中溢出 而 VFA 则因为有回流冷凝器而保留在水样中 然后水样以0 1000 mol L 的 NaOH 标准溶液滴定至 pH6 5 在此 pH 下 所有的 VFA 和其 他弱酸将被转化为其离子形式 由使用的 HCl 和 NaOH 标准溶液的量 即可计算出碳酸盐 碱度和 VFA 的浓度 由此得到的结果更易于判断水样在厌氧条件下的缓冲能力 2 仪器 1 250ml 带磨口烧瓶 250ml 烧杯 2 10ml 半微量酸式滴定管 3 10ml 半微量碱式滴定管 4 回流冷凝器 5 自动电位滴定计 3 试剂 1 无二氧化碳水 用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水 临用前煮沸15min 冷却至室温 PH 值应大于6 0 电导率小于2 s cm 2 酚酞指示液 称取1g 酚酞溶于100ml 95 乙醇中 用0 1mol 氢氧化钠标准溶液滴定至出现淡红 色为止 3 甲基橙指示剂 称取0 1g 甲基橙溶于100ml 蒸馏水中 4 碳酸钠标准溶液 1 2 Na2CO3 0 0250 mol L 称取1 392g 于250 烘干4h 的无水碳酸钠 Na2CO3 溶于少量无二氧化碳水中 移入1000ml 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 贮于聚乙烯瓶中 保存时间不要超过一周 5 盐酸标准溶液 0 0250 mol L 用分度吸管吸取2 1 ml 浓盐酸 1 19g ml 并用蒸馏水稀释至1000ml 此溶液浓 度 0 0250 mol L 其准确浓度按下法标定 用无分度吸管吸取25 00 ml 碳酸钠标准溶液于250 ml 锥形瓶中 加无二氧化碳水 稀释至约100ml 加入3滴甲基橙指示液 用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色 记录盐酸标准液用量 按下式计算其准确度 C 0 0250 25 00 V 式中 c 盐酸标准溶液浓度 mol L V 盐酸标准溶液用量 ml 6 氢氧化钠标准溶液 0 0250 mol L 称取60g 氢氧化钠 溶于50ml 水中 冷却后移入聚乙烯细口瓶中 盖紧瓶盖静置4d 以上 然后吸取上层澄清溶液1 4ml 用水稀释至1000ml 此溶液约为001mol L 其精确 浓度可用邻苯二甲酸氢钾标定 标定方法如下 取基准试剂级邻苯二甲酸氢钾在105 110 烘干至恒重 精确称取三份 每份约 0 1g 称准至0 0001g 分别置于250ml 锥形瓶中 加入100ml 水 稍加热使之溶解 然 后加入4滴酚酞指示剂 用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色不褪为止 记录下氢氧化钠标 准溶液的用量 ml 并按下式计算其浓度 C G 103 204 22 V 式中 C 氢氧化钠标准溶浓度 mol L V 氢氧化钠标准溶用量 ml G 邻苯二甲酸氢钾重量 g 204 22 苯二甲酸氢钾 KH4C8H4O4 摩尔质量 g mol 4 操作步骤 按自动电位计说明书安装 校正好电位计 以蒸馏水清洗电极 用移液管吸取过滤后的水样 Vml 其中含有 VFA 的量不超过3mmol 加入250ml 烧杯中 将样品水温调制 25 2 将盛有此样品的250ml 烧杯置于滴定台上 投入长 约1 5cm 的磁力搅拌棒 打开搅拌开关并调置一定搅拌强度 小心将电极放入烧杯的液面 下 如果此样品水样的 pH 高于6 5 则准确调节至6 5 然后在自动电位滴定计上滴定此水样至 pH3 0 消耗的0 1000mol LHCl 记作 Zml 将此水样转移至磨口锥形瓶中 加入沸石或玻璃珠少许 安装好回流冷 凝器 打 开冷却水 加热至沸腾并维持3min 以上 撤离酒精灯并等待2min 将溶液移回250ml 烧 杯 以 NaOH 标准溶液滴定至 pH 6 5 消耗的 NaOH 标准溶液记作 Bml 5 结果计算 挥发酸 VFA mol l Z Ca B Cb 103 V 式中 Ca 标准 HCl 溶液的浓度 mol L Cb 标准 NaOH 溶液的浓度 mol L 最近在网上发现两种测最近在网上发现两种测 VFA 的方法 有需要的可以试一下 的方法 有需要的可以试一下 挥发性脂肪酸 VFA 的测定 Q YZJ10 03 02 2000 1 范围 本标准适用于工业废水厌氧消化过程中消化液中的挥发酸含量的测定 2 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时 所示版本均有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本 的可能性 GB T 6682 1992分析实验室用水规格和试验方法 ISO3696 1978 GB12999 1992水质采样样品保存规定 3 方法提要 样品中的乙酸 丙酸 丁酸等挥发性有机物在酸性条件下被蒸馏出来 馏出液经回流 以除去 CO2 H2S SO2等气体 趁热以酚酞为指示剂用0 1mol L 的氢氧化钠溶液滴定 结果以乙酸计算 4 试剂和材料 除另有说明 本标准使用的试剂和水 均指分析纯试剂和 GB T6682规定的三级水 4 1 25 硫酸溶液 取250毫升分析纯浓硫酸加入约700毫升蒸馏水中 然后加水至1升 4 2 酚酞指示剂 称取0 5克酚酞 溶于50ml 95 乙醇中 用水稀释至100ml 4 3 0 1N 氢氧化钠溶液配制及标定 称取60克氢氧化钠溶于50ml 水中 转入150ml 的聚乙烯瓶中 冷却后 用装有碱石灰 管的橡皮塞塞紧 静置24小时以上 吸取上层清液约7 5ml 置于1000ml 容量瓶中 用无二 氧化碳水稀释至标线 摇匀 称取在105 110度干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾约0 5克 称至0 0001g 置于 250ml 锥形瓶中 加无二氧化碳水100ml 使之溶解 加入4滴酚酞指示剂 用待标定的氢氧 化钠标准溶液滴定至浅红色为终点 同时用无二氧化碳水做空白滴定 按下式计算 氢氧化钠标准溶液浓度 mol L M 1000 V1 V0 204 23 式中 m 称取苯二甲酸氢钾的质量 g V0 滴定空白时所耗氧氧化钠标准溶液体积 ml V1 滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml 204 23 苯二甲酸氢钾的摩尔质量 g mol 5 仪器和设备 5 1 500毫升蒸馏装置 5 2 500亳升磨口三角瓶 5 3 球形冷凝管 5 4 25毫升碱式滴定管 6 取样 按国家环保局颁布的 环境监测技术规范 地表水和 废水 部分规定采取有代表性 的样品采集后应尽快测定或加少量氢氧化钠固定 置于4 下保存 7 分析步骤 7 1 蒸馏 取300毫升 V5 或适量水样加蒸馏水稀释至300毫升 水样于500毫升的平 底蒸馏瓶中 然后加入25毫升25 的硫酸溶液 再加入数粒玻璃珠 进行蒸馏 接取200 毫升蒸馏液 7 2 滴定 在另一电炉上加热煮沸回流30分钟 取下三角烧瓶 加3滴酚酞指示剂 趁热用0 1N 的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色为终点 7 3 同时按上述步骤用蒸馏水代替水样作空白 8 分析结果计算 挥发酸 VFA mg l V3 V4 N 60 103 V5 式中 V3 滴定样品时所消耗的 NaOH 毫升数 V4 滴定空白时所耗的 NaOH 毫升数 V5 取样量 ml N NaOH 溶液的浓度 mol L 60 乙酸的分子量 9 注意事项 9 1 在蒸馏过