ASTM_C_518-04-稳态热通量

编号 编号 C 518 04 用热流计法测定稳态热通量的试验方法用热流计法测定稳态热通量的试验方法1 本标准的发行编号为 C 518 编号后面的数字表示首次发行或最后一次修订的年份 括号中的数字表示最后一 次重新批准的年份 希腊字母上标 表示在最后一次修订或重新批准之后有编辑修改 本标准被批准用于国防部的各个机构中 1 范围范围 1 1 本试验法2说明了采用热流计仪器测量平板 试样稳态热传递特性的方法 1 2 因为热流计仪器原理简单 操作快捷 适 用面广 所以该仪器被广泛用于各种试样的测 量 热流计的精确度和偏差指标非常好 但应 在期望热流范围内进行校准 这就是说 校准 试样时 要求材料必须种类相似 导热性接近 厚度相似 温度平均 且有温度梯度 1 3 由于校准仪器应采用已知热传递特性的试 样 本试验法是一种比较性或间接性的测量方 法 校准试样的各种性能必须能够追溯到一种 绝对测量法 校准试样应由公认的国家标准实 验室提供 1 4 将试样放在温度稳定但不相同的两块平行 板之间 由热流计确定试样的稳态单向热通量 按照校准标准对热流传感器进行适当校准 并 测量板温和板间隔 运用傅立叶热传导定律计 算导热性 热阻率 即热阻和导热率 1 5 使用本试验法应与C 1045惯例相结合 无 论在测量技术方面还是提高对材料热流原理的 理解方面 热学技术都取得了许多进步 这些进步促成了对测量热传递特性概念性方法 的修订 1 4 2 因此本试验法使用者应了解这 些概念 1 6 本试验法适用于多种试样特性和环境条件 的热传递测量 本法使用环境条件为 厚度大 约为250毫米时温度为10 40 厚度为25mm时 板温为 195 540 5 6 1 7 可用本试验法表征材料性能 但不一定可 代表实际使用情况 必要时应用其他试验法 如C236或C976试验法 1 8 为满足本试验法的要求 试样在热流方向 的热阻应大于0 10 平方米 开氏度 瓦 并 通过边缘绝缘或防护加热器或两者并用控制边 缘热损失 1 9 要想编制各种结构和程序的详细资料 将 无相关技术知识的人员感到困难的各种可能囊 括无遗 对这种类型的试验法是不切实际的 因而本试验法使用者应有足够的知识良好地满 足自己的需要 例如 热传递原理 低能级电 气测量和普通试验程序的知识必不可少 1 10 本方法使用者必须熟悉和理解附录内容 附录对处理设备设计和误差分析至关重要 1 11 本试验法的标准化不拟用于限制研究工作 者以后开发改良的或新的方法程序 1 12 因为热流计仪器的设计并非一项简单的工 作 所以在附录X3中列出了仪器性能检验程序 1 本试验法由ASTM隔热材料C16委员会归口 由热测量C16 30 小组委员会直接负责 当前版本于2004年5月1日批准 并于2004年6月公布 最初版标准于1963年批准 上次修订版于2002年批准 编号为C 518 02e1 2 圆括弧中黑体数字指本试验法尾参考目录 Copyright ASTM International 100 Barr Harbor Drive PO Box C700 West Conshohocken PA 19428 2959 United States ASTM International 版权所有 经ASTM授权许可HIS再版 未经IHS的许可不得翻印或在网络上传播 购买单位 和胜企业有限公司 HER SHEEN ENTERPRISE CO LTD W0274567 不得转售 2005 5 21 3 36 36 GMT C 518 04 1 13本标准并不旨在处理与使用相关的所有安全问 题 本标准使用者在使用前应负责制定适当的安全 及卫生条例 并确定条例限制的适用性 2 参考文件参考文件 2 1 ASTM标准 3 C 167 毛毡或棉绒型绝热材料的厚度和密度试验 方法 C 168 隔热材料相关术语 C 177 用护热板仪器测定稳态热通量和热传递性 的试验方法 C 236 用护隔热箱测定建筑组合件稳态热性能的 试验法 C 687 松散填充型建筑绝缘材料热阻的测定的实 施规程 C 976 用刻度隔热箱测定建筑组合件热性能的试 验法 C 1045 在稳态条件下计算热传递性能的试行标准 C 1046 建筑物外壳构件的热通量和温度的现场测 量实施规程 C 1058 评价和报告绝热材料热性能用温度的选择 的实施规程 C 1114 薄加热设备稳态热传导特性的试验方法 C 1363 用隔热箱测定建筑组件的热性能的试验方 法 E 230 温度规范 标准化热电偶的电动势 EMF 表 E 178 外部观察的实施规程 E 691 为测定试验方法精密度实施的实验室间的 研究 2 2 国际标准化组织 ISO 标准 ISO 8301 1991 绝热材料 稳态热阻及有关特性的 测定热流计法4 3 术语术语 3 1 定义 本试验法采用的术语和符号定义 请 参阅C 168术语及以下各段 3 2 本标准术语的定义 3 2 1 校准 名 用已知热传递特性的校准样本 确定某种仪器的校准因子的过程 3 2 2 刻度转换样本 名 CTS 已经国家标准 实验室测量的热校准样本 26 3 2 3 冷表面组件 名 试验样品冷表面形成等 温边界的金属板 3 2 4 可控环境 名 有时在限制侧向热流的装 置中采用的环境 3 2 5 边缘绝缘 名 用来限制侧向热流的辅助 绝缘 有时仪器永久设置有边缘绝缘 3 2 6 防护装置 名 促成单向热流 主防护装 置为平面式 可使用额外共平面防护装置 辅助 或边缘防护装置为轴向式 3 2 7 热流计仪器 名 整套仪器装置 包括冷 热等温面 热流传感器和可控环境 如有 及 显示热面和冷面温度 试样厚度和热通量的仪器 仪表 3 2 8 热表面组件 名 试验样品热表面形成等 温边界的金属板 3 2 9 热流传感器 名 热电堆装置或同等装置 生成一个输出值 即通过装置的热通量函数值 计量区通常由许多在铁心各面上连接不同的热敏 元件及保护装置的表面板组成 设计严格的传感 器灵敏度不受试样的热特性影响 3 2 10 计量区 名 与热流传感器敏感元件区 接触的试样区 3 2 11 次级传递标准 名 经热流计仪器测量 和初级标准校准 用来校准其他仪器的标准 3 2 12 灵敏度 名 通过传感器的热通量与热 流传感器电气输出值的比率 3 2 13 标准参考材料 SRM 名 已经国家标准 实验室检定的多种材料 26 3 2 14 热传递特性 名 定义材料或系统传热 能力的材料或系统特性 包括热阻 导热率 导 热性 热阻率等特性 定义见C168术语 3 3 符号和单位 本试验法使用的符号具有下列 含义 3 3 1 导热性 瓦 米 开氏度 W m K 3 3 1 C 导热率 瓦 平方米 开氏度 W K 3 3 3 R 热阻 平方米 开氏度 瓦 m2 K W 3 3 4 q 热通量 通过A区的热流速度Q 瓦 平 方米 W 3 3 5 Q 计量区热流速 瓦 W 3 3 6 A 计量面积 平方米 m2 3 3 7 L 试验热板冷板间隔 米 m 3 3 8 Tm 平均温度 Th T c 2 开氏度 K 3 3 9 T 试样温差 开氏度 K 3 3 10 r 散装 测试材料密度 千克 立方米 kg m3 3 3 11 S 热流传感器校准因子 瓦 平方米 伏 W m2 V 3 3 12 E 热流传感器输出值 伏 V 3 参考ASTM标准 请访问ASTM网站 www astm org 或者与ASTM客户服务部联系 ASTM标准年鉴 卷宗信息 请到ASTM网站参 阅标准文件摘要页面 ANSI有售 联系地址 NY 10036 25 W 43rd St 4th Floor New York NY 10036 ASTM International 版权所有 经ASTM授权许可HIS再版 未经IHS的许可不得翻印或在网络上传播 购买单位 和胜企业有限公司 HER SHEEN ENTERPRISE CO LTD W0274567 不得转售 2005 5 21 3 36 36 GMT 3 3 13 Th 热板表面温度 开氏度 K 3 3 13 Tc 冷板表面温度 开氏度 K 3 4 下标 3 4 1 h 热 3 4 2 c 冷 3 4 3 a b 第一和第二试样 3 4 4 m 平均 3 4 5 a 用来定义显著性水平的统计术语 4 意义和用途意义和用途 4 1 本试验法为仪器经正确校准后测定隔热材料 和其他材料稳态热传递特性提供快速准确的试验 方法 4 2 正确校准热流计仪器需要采用具有已经C177 或C1114试验法测定的热传递特性的试样 注一 校准仪器时的典型要求是 材料必须种类相 似 导热性相近 厚度相似 温度平均 且有温度 梯度 4 3 给定材料或产品的试样热传递特性可能随着 材料成分的变异性而发生变化 受湿度或其他条 件影响 随时间变化 随平均温度和温差变化 由过去受热历程决定 因此必须认识到 选择代 表具体应用中材料的热传递特性典型值时 应将 这些因素考虑在内 但所有使用条件没有变更修 改时不一定适用 4 3 1 例如 本试验法规定 尽管在实际使用中这 些条件可能实现不了 但热性能应根据不含任何 游离水分的试样测定 甚至更为基础的是热性能 对平均温度和温差之类的变量的相关性 应对这 些相关性加以测量 或者说试验应在典型使用条 件下进行 4 4 试样显示明显不均匀性 各异性 刚性 尤 其是热流阻力较高或较低时 应特别注意试样的 测量程序 见C 1045惯例 试样中存在热桥时使用 热流计仪器可能产生极不可靠的结果 如果热桥 存在且与热流平行 所得结果可能毫无意义 在 高温或低温 高于或低于大气压力的环境压力或 惰性或有害的气体特殊环境进行测量时也必须要 特别注意 4 5 确定试验方法的准确性是仪器设计 相关仪 器仪表及试验试样类型的一项功能 见第10节 但是 环境温度接近平均试验温度 T 环境 T 平均 1摄氏度 时 本试验法能够在C 177试验 法测定准确度 2 范围内测定热传递特性 然 而 无论如何 热流计仪器的准确度绝不会超过 用来校准仪器的基础标准的精确度 4 5 1 使用本试验法进行产品认证测试时 仪器应 具备A1 7要求的性能 并且应遵守下列程序 4 5 1 1 认证测试前后24小时内应对刻度加以检查 检查宜采用可追溯到公认国家标准实验室的次级 传递标准 也可采用认证日期前不到五年之内经 公认国家标准实验室确定数值的校准标准 应用 两次校准的平均值作为校准因子 试样应以该平 均值来检定 校准因子变化大于1 时 应重新测 试标准试样后计算新平均值 校准因子变化仍然 大于1 时 应根据第6节所述的程序校准仪器 4 5 1 2 仪器的长期和短期稳定性证明读数值优于 1 见第10节 的 可适当减少校准仪器次数 但间隔不得超过30天 经过此类试验的试样 只 有经过校准试验之后仅当校准因子比上次校准试 验变化小于1 时才得通过 校准变化大于1 时 此间隔试验结果应视为无效 并根据第4 5 1 1重 复试验 4 5 2 根据第6 6节所述的规范校准过的热流计仪 器测量的精确度 可重复性 远远比平均值 1 要好 确定校准变化和质量控制时 需要用到该 精确度 5 试验仪器试验仪器 5 1 本试验法使用者应明白本节所述结构指南 装配仪器时必须认真领悟这些资料 使用者有必 要验证设备是按说明制造的 如有疏忽 可能造 成重大误差 5 2 概述 5 2 1安装试样的热流计仪器的一般特征详见第6节 和图1 3 热流计仪器由两个等温板装置 一个 或多个热流传感器和必要的环境条件控制设备组 成 如在本试验法说明的限度内使用 各种配置 都会产生相等的结果 每种配置都有各自的明显 优点 这些将在附录X2讨论 Cold Plate 冷板 Specimen 试样 Hot Plate 热板 Heat Flux Tranducer 热流传感器 图一 带一个热流传感器和一个试样的装置 ASTM International 版权所有 经ASTM授权许可HIS再版 未经IHS的许可不得翻印或在网络上传播 购买单位 和胜企业有限公司 HER SHEEN ENTERPRISE CO LTD W0274567 不得转售 2005 5 21 3 36 36 GMT Heat Flux Tranducer 热流传感器 Hot Plate 热板 Specimen 试样 Cold Plate 冷板 图二 带一个热流传感器和两个试样的装置图二 带一个热流传感器和两个试样的装置 Heat Flux Tranducer 热流传感器 Hot Plate 热板 Specimen 试样 Cold Plate 冷板 图三图三 带两个热流传感器和一个试样的装置带两个热流传感器和一个试样的装置 注二 详细资料见ISO 8301 1991 相当于热流计 仪器的ISO标准 5 2 2 有关板表面处理 平直度和平行度 温度要 求和测量系统要求等设计内容的详细资料 见附 件A1 6 校准校准 6 1 热流计仪器的校准是一项极其重要的工作 由于侧向热损失或增益并未得到自动控制或消除 只是通过增大防护面积和边缘绝缘的尺寸而得以 减小 所以不保证在各种试验条件下可以忽略热 损失或增益 为确保设备对各种不同热阻的试样 运行正常 应以与评估材料厚度相同 热特性相 似的材料校准装置 校准装置时 试样和热通量 应分别与已知表征一级 刻度转换样本或标准参 考材料 标准或二级转换标准依据的定向和方向 相同 校准标准选用的材料必须具有不受有关校 准参数 温差 厚度 密度等等 范围对流影响 的特性 仪器应作为一个整体校准 装置中已安 装热流传感器 6 2 本程序适用于以各种热流速度校准热流计仪 器 它能够在扩展的温度范围内试验各种各样的 绝缘材料 6 3 下列校准程序用来计算热流计仪器的校准因 子S 必须由希望通过热流计仪器得到有意义的热 通量测量值的人员使用 6 4 校准标准 6 4 1 认真处理的校准标准可使用多年 但必须定 期检查 确保没有发生变化 6 4 2 建议不必每日使用从国家标准实验室取得的 初级标准 但应制作二级或工作标准 运用以下 资料编制二级标准记录 6 4 2 1 可追溯的国家实验室的名称 6 4 2 2 二级标准编制日期 6 4 2 3 二级标准上次测试日期 6 4 2 4 校准时热通量方向 6 4 2 5 二级标准热值 6 4 2 6 有效参数范围 6 4 2 7 初级标准和二级标准偏差评价 6 5 校准程序 6 5 1 校准热流计仪器时 板温 湿度梯度 试样 厚度 热流方向和设备方位等条件都应与标准存 在数据的条件相同 6 5 2 单温度点 以单个平均温度试验校准标准时 校准和之后的试验应接近该平均温度进行 使用 工程评价或误差分析确定平均温度的接近程度 试验条件校准标准灵敏度的评估应由转换标准使 用者决定 以确定使用限度 6 5 3 多温度点 以三个或更多平均温度试验校准 标准时 应采用相同的温度梯度 以相同温度校 准热流计仪器 11 可将各点连成一条平滑曲线 从而可为任意给定平均温度内插校准因子 但不 容许在校准标准测量值平均温度范围以外外插 改变热流计仪器的板温有可能使仪器校准发生变 化 改变板温时应采取措施 确定热流传感器校 准因子是否改变 6 5 4 单厚度点 如果仅用一个厚度试验原始校准 标准 可校准热流计仪器这一厚度 而不必将厚 度包罗无遗 如果在经校准的厚度以外的厚度进 行试验 应对热流计仪器在其他厚度的误差做全 面分析研究 本试验法后列有该主题的参考资料 4 11 15 17 26 27 6 5 5 多厚度点 如果用三种或更多厚度试验原始 标准 可用同一厚度范围校准热流计仪器 可将 各点连成一条平滑曲线 从而可为任意给定厚度 内插校准因子 如果在经校准的厚度以外的厚度 进行试验 应对热流计仪器在这些厚度的误差做 全面分析研究 6 6 各种设计的校准 6 6 1 有几种配置的热流计仪器采用一个或多个热 流传感器和一个或两个试样 列出仪器和试样配 置的全部组合不切实际 所以本节只详述了三种 常用仪器校准因子的计算等式 校准和试验配置 应完全相同 确定热流计仪器校准因子的方法是 多次 但不连续 使用相同的标准试样 但每卸 掉一个标准应持续一段时间 6 6 2 一个校准标准 有一个热流传感器和一个标 准的装置 见图一 6 6 3 两个校准标准 有一个热流传感器和一种试 样配置 与6 6 2相同 6 6 3 1 两个校准标准要求厚度相同 材料相似 但不必完全相同 下列等式中 不需知道每种校 准标准的导热率 但需要知道两个标准的平均导 热率 6 6 3 2 两个校准标准 有一个热流传感器和两个 试样的装置 见图二 6 6 3 3 同样 标准需要厚度相同 材料相似但不 必完全相同 6 6 4 一个校准标准 有两个热流传感器和一个试 样的装置 见图三 6 6 4 1 假定两个传感器实际上完全相同 输出值 相似 其中一个可合计两个传感器的输出值 然 后作为一个单独传感器装置校准 在这种情况下 非常重要的是要保持平均温度并使板温等于试验 标准采用的温度 每个传感器都必须处于稳定状 态 6 6 4 2 使用多个传感器时 可利用类似计算公式 计算校准因子 6 6 4 3 另外 每个热流传感器也可象6 6 1一样作 为独立装置校准 7 试验程序试验程序 7 1 试验程序前言 由于本试验法相对简单 使 用者可能会忽略一些极其重要的因素 而这些因 素可能会影响试验结果 为保证准确测量 操作 者应全面了解设备操作 此外 还应根据具有类 似热传递特性的参考材料正确校准设备 同时还 需要合理制备评估试样 7 2 试样的采集和制备 7 2 1 试验样品 根据试验选择的配置 可用一件 或两件样品试验 采用两件试样时 应从相同材 料中选取 保证试样的结构 厚度和密度基本上 完全相同 松散填充型材料应采用材料规范或 C687惯例指定的方法 以取得所需密度的试样 7 2 2 选择试样 试样的尺寸应能够覆盖板组件表 面 其厚度可以是实际使用的厚度 也可以是能 够真实反映试验材料一般情况的厚度 如无足够 的材料 试样至少应覆盖计量区 空闲极板表面 必须用导热性与试样尽可能接近的掩模覆盖 7 3 试样调理 试样选择和调理的详细资料已优 先在材料规范中说明 没给出材料规范的 应根 据要求准备试样 不得将材料曝露在会以不可逆 方式改变试样的温度下 比较典型的是 材料规 范要求试样在22 摄氏度 72华氏度 50 相 对湿度调理一段时间 直到24小时观察的质量变 化率小于1 有些材料 如纤维素 无论调理还 是试验都需要相当长的时间 7 4 试样制备 7 4 1 无材料规范可用时应使用下列准则 一般而 言 制备试样时应保证试样表面相互平行 与热 板和冷板热的接触均匀 7 4 2 可压缩试样 只要在试验压力下消除表面波 度 未压缩试样的表面可能比较不平 为取得较 好的板样接触 有必要将试样表面打磨光滑 如 果接触空隙的导热性明显大于试样的导热性 无 论是否具备可压缩性 测量的热通量都会大于无 空隙时取得的热通量 当处于辐射热传递在空隙 中占优势的高温条件下 常常发生这种情况 测 量可压缩试样时 常常在板表面直接安装温度传 感器 而且测量可压缩试样还需要板垫 7 4 3 刚性和高热导试样 刚性试样或高热导试样 的测量需要精心细致地准备表面 首先 应使表 面平整 与热流计一样平行 如果试样的热阻比 试样到极板面间的阻力要高出很多 则在极板上 安装温度传感器即可 ASTM International 版权所有 经ASTM授权许可HIS再版 未经IHS的许可不得翻印或在网络上传播 购买单位 和胜企业有限公司 HER SHEEN ENTERPRISE CO LTD W0274567 不得转售 2005 5 21 3 36 36 GMT 7 5 试样测量 7 5 1 毛毡或棉绒型材料 如有指定 应在试验 前根据C 167试验法测定毛毡或棉绒型材料的试 验厚度 但试样与等温板之间应保持良好接触 另外强烈建议测量实际试验厚度 试验结束时 应测定计量区密度 7 5 2 松散填充型材料 这些材料通常按照C 687惯例在露天试验架试验 同样 测量计量区 密度是非常必要的 7 6 试样厚度的限制 7 6 1 概述 为减小边缘损失对测量的影响 试 样 热流传感器和阻尼材料的结合厚度 合起 来等于冷板与热板之间的距离 必须有所限制 此外 由于边缘损失还受到边缘绝缘和环境湿 度的影响 所以必须满足这两个参数的要求 7 6 2 热板与冷板的最大间距 试验时热板与冷 板之间最大容许距离与热流传感器 计量区 板装置尺寸 热流计仪器构造及试样特性有关 没有合适的理论分析推算试样最大容许厚度 可用类似尺寸护热板的分析结果作参考 10 16 18 7 7 测量程序 7 7 1 温差 任何试验的试样温差都不得低于 10K 开氏度 对于希望得到较大热阻的试 样 建议试样有更大的温差 见C 1058惯例板 温选择部分 实际温差或梯度最好由材料规 范或有关方协议指定 7 7 2 边缘绝缘 用绝热材料封闭试样边缘 从 而将边缘热损失降低到可接受水平 但这种边 缘绝缘不得组成仪器部分 见A1 6 7 7 3 调整时间和测量间隔 通过观察记录热流 传感器电动势输出 试样平均温度 试样温降 和计算的 值验证存在的热平衡 以最少10分 钟的时间间隔进行观察 直到连续五次观察 资料产生导热性数值为止 该值处于五个读 数平均值的1 2 范围以内 如果五个读数呈 现出单调增加或单调减少的趋势 就得不到平 衡状态 这种情况时应额外观察读数 如果经 验证明可用较短时间间隔时 应遵守同样的稳 定性标准 高密度试样 40 千克 平方米 或低 热导试样 C 0 05 瓦 开氏度 平方米 读数之间的时间可能要增加到30分钟 甚 至更长时间 19 8 计算计算 8 1 密度和质量变化 必要时计算干试样的密 度作为材料调节引起的已试质量变化率 和 试验中试样的质量变化率 8 1 1 棉绒和毛毡型试样的密度 业已发现 测 量与计量区接触的试样质量非常重要 试验后 应切下直接测量的试样面积并测定质量 但必 须保留试样准备进一步测试的情况例外 8 2 一个试样的热特性 当只使用一个试样时 试样导热率计算公式如下 适用时按下列公式计算导热性 8 3 两个试样的热特性 使用两个试样时导热 率 C 计算公式如下 因子 即试样平均导热性 计算公式如下 式中下标表示两个试样 8 4 可计算其他派生热特性 但只能根据C 1045惯例之规定计算 8 5 两个传感器的热特性 第8 2条和第8 3条的 所有公式都适用于这种配置 但S E将被 S E S E 2替换 式中上标 和 分别表示第 一个和第二个热流传感器 9 报告报告 9 1 每次试验结果报告都应包括下列资料 没 有另行规定时 所有数据应采用国际单位制单 位和英寸磅单位报告 9 1 1 报告应采用统一编号的系统识别 以便可 以溯源到已完成试验记录的具体测量值 9 1 2 材料名称和包括外观说明在内的其他相关 辨识 9 1 3 试样种类及其与样品的关系 包括已知的 试样简史 9 1 4 收到的和试验的试样厚度 9 1 5 已采用的调理方法和环境 9 1 6 试验时调理的试样密度 千克 立方米 ASTM International 版权所有 经ASTM授权许可HIS再版 未经IHS的许可不得翻印或在网络上传播 购买单位 和胜企业有限公司 HER SHEEN ENTERPRISE CO LTD W0274567 不得转售 2005 5 21 3 36 36 GMT 9 1 7 已经测量的试样在调理和试验中的质量损失 以所调理质量的百分比表示 9 1 8 已经测量的试样在试验中的质量恢复 以调 节质量的百分比表示 9 1 9 由热面和冷面温度计算出的试样在试验中的 平均温度梯度 开氏度 米 9 1 10 试验平均温度 开氏度 或 摄氏度 9 1 11 试样热通量和方向 瓦 平方米 9 1 12 导热率 瓦 平方米 开氏度 9 1 13 试验测量持续时间 分 或 小时 9 1 14 松散填充型材料 报告遵循的试样制备 9 1 15 试验日期 上次热流计校准日期及所使用 材料的类型 9 1 16 报告数值中估算或计算的不确定性 实验 室使用附录A2中给定的误差分析法为报告可选项 9 1 17 试验中热流计仪装置的定向和位置 垂直 水平等等 热流计是否紧靠试样的热或冷表面 试样的边缘是否与环境隔绝 9 1 18 使用直接读数仪器时 电子电路和设备的 校准结果或包括日期在内的合格说明 线性要求 合格说明 9 2 许多情况下 要求实验室只提供指定平均温 度的导热性和几种相关物理特性 如密度和试验 厚度 摘要试验报告应载明 ASTM C 518试验 报告摘要 Abridged ASTM C 518 Test Report 并应列出重要热传递特性 平均温度 试验厚度 和体积密度 要求不确定性报告应与热传递特性 一同传送 C 518试验法合格性 Compliance to Test Method C 518 要求将第9 1 1条至第9 4条 记录在实验室记录中 9 3 仅认证试验时 校准采用的试样应标明类型 热阻 试样证明日期 发证机构 校准过期日 认证试验编号 适用时列出实验室试验设备鉴定 合格说明书 包括上次检验日期 9 4 合格性说明 或环境或要求排除完全遵守试 验程序时的公认例外 建议文字注明 本试验 符合ASTM C 518全部要求 但不包括 后跟一份 完整的例外清单 10 精度和偏差精度和偏差 10 1 本节说明护热板装置的精确度和偏差 包括 评述 一般统计学术语 统计控制 影响试验结 果的因素 粗糙度 ASTM C 16委员会实施的实验 室内对比试验 国家实验室自愿鉴定计划 NVLAP 主办实施的技能测试 及误差传播 10 2 试验结果的准确度是指观察值与公认参考值 之间一致性的接近度 用于一套观察数值时 准 确度包括随机成分 不精确 和系统成分 偏差 与观察数值相关的变异性是试验结果不确定性 的一个指标 统计学术语的其他资料见E 456术语 10 3 热流计仪器使用者应证明装置能够在一段时 间内以一致的方式完成工作 29 35 监控装置的 控制稳定性 建议使用控制图 见手册7 34 来监 控热流计仪器 可能时应采用可追溯到国家标准 实验室的参考材料作控制样本 理论上 长期变 化不得大于短期变异性 10 4 据于斯特 Hust 和偑拉纳 Pelanne 报告 21 1976年到1983年期间开展了一系列三样循 环法 采用厚度为2 54 10 2 厘米 密度为 10 33 千克 平方米 的低密度玻璃纤维试样 共有十二个实验室参与了此项研究 根据E 691惯 例分析实验室内两个标准偏差级别的不精确度时 发现 此不精确度在2 54 10 2 厘米 之间的变 化范围为1 92 3 54 10 5 据亚当斯 Adams 和于斯特 Hust 报告 1987年实施的循环试验有十一个实验室参与 对 一种玻璃纤维毛毡型和几种松散填充型绝缘材料 做了试验 24 毛毡型绝缘材料实验室内两个标 准偏差级别的不精确性为3 7 松散填充型不 同材料在两个标准偏差级别的实验室内不精确性 大于10 报告者认为 观察到有效差异的主要原 因是各实验室采用了不同的试样制备方法 10 6 据麦卡和史密斯等人报告 1990年实施的循 环试验有十个实验室参与 对一种玻璃纤维毛毡 型和几种松散填充型绝缘材料做了试验 25 毛 毡型绝缘材料实验室内两个标准偏差级别的不精 确性为2 8 松散填充型实验室内两个标准偏 差级别的不精确性为 珠光体5 0 纤维素 5 8 未粘着玻璃纤维9 4 矿渣棉10 5 这表 明1987年的结果已经有了明显的改善 这些改善 应归功于C 687惯例中更加简洁的试样制备程序 10 7 1999年报告ASTM C 518标准多实验室 试用 小型热流计仪器 32 并根据E 691惯例编制了精 确度报告 由于试验用的材料数量不够充分 该 精确度报告为暂行报告 未来五年内将获得并处 理符合E 691惯例要求的其他数据 C 177试验法 之后编制了偏差报告 经C177试验法仪器结果比 较 发现偏差对研究材料在级别a 5 95 置 信区间 时 统计毫无意义 ASTM International 版权所有 经ASTM授权许可HIS再版 未经IHS的许可不得翻印或在网络上传播 购买单位 和胜企业有限公司 HER SHEEN ENTERPRISE CO LTD W0274567 不得转售 2005 5 21 3 36 36 GMT 10 8 技能试验 国家实验室自愿鉴定计划 NVLAP 下九个实验室之间进行的多实验室试 验表明 相似但不完全相同的试样在两个标准 偏差级别的多实验室不精确性为2 12 22 23 11 关键词关键词 11 1 校准 误差分析 热流计仪器 热阻 热 通量 仪器检定 导热性 热试验 附录附录 强制性资料强制性资料 A1 设备设计设备设计 A1 1 为保证在工作温度时总半球形辐射率大于 0 8 见注A1 1 冷热板和热流传感器的暴露 表面 即与试样接触的表面 必须涂漆或采取 其他方法处理 注A1 1 铝经硬阳极氧化处理生成的表面总半球形辐 射率近似于0 85 有几种涂料可以使用 按照说明施涂 后 总半球辐射率近似于0 86 A1 2 热冷极板组件 两块极板组件应为试样两 侧接触提供等温表面 极板组件由热源或散热 器 一个高导热率表面 表面温度测量仪器和 支撑装置组成 可将热流传感器连接到一个或 两个极板组件 或者两个都不连接 具体由设 计决定 见第6节 所有情况下 热流传感器 的敏感元件确定的区域称为计量区 其他区域 称为防护区 A1 2 1 必须提供工具将板装置的温度保持在所 需水平 例如 可用液槽 电热器或热电冷却 器 也可由几种工具搭配使用 7 9 A1 2 2 如果热流传感器处于试样的中平面 见 图二 则应提供测定传感器平均温度的设备 以纠正校准温度 但是 试验温度等于校准使 用温度时例外 这种情况无需纠正 试验一对 匹配的试样时 可由极板组件计算传感器的温 度 A1 2 3 极板组件必须有足够的硬度维持平直度 和平行性 仪器计划用于各种导热性和厚度 热阻 的 两板的平直度和平行性应为极板 最大线性尺寸的0 02 见注二 检查方法 是用标准量块绘制计量区映象图 10 注A1 2 表面平直度可用长度大于宽度或直径的直规 检查 将直规放在表面上观察直规后的光线 偏离25毫 米很容易看到 偏离较大时可用塞尺或薄纸测量 A1 2 3 1 由于多种原因 应保持极板的平行性 多数情况下 确定试样厚度需要测量的是极板 间隔距离 此外 不仅重复试验 如校准试验 中维持与试样表面接触一致时板平行性极其重 要 而且保持试样温差的均匀时板平行性也必 不可少 试验中板温度连续循环的 需要定期 检查平直度 A1 2 4 测量热阻小于校准标准 不考虑校准标 准的厚度或硬度 的试样时 板平直度是极其 重要的 对刚性薄试样 第A1 2 3条给定的标 准是不够充分的 A1 2 5 无法达到表面接触良好时 板的刚性 平直度和平行性可能影响刚性试样的试验 这 种情况宜采用合适的均质材料薄板 将之插入 试样与极板表面之间 此薄板应有比试样相对 较低的热阻 此薄板的热阻应采用C 177试验装 置测定 确定合成夹层结构 薄板 刚性试样 薄板 的热阻 然后从总热阻中减去薄板的 阻值 由于可能给本试验法增添更多不确定性 所以使用此法时应特别注意 A1 3 温度测量控制系统 A1 3 1 极板组件与试样接触的表面应安装精密 温度敏感元件 如热电偶 铂电阻温度计 RTD 和 热敏电阻 温度敏感元件必须装在凹槽中保证 与试样接触的表面平齐 ASTM International 版权所有 经ASTM授权许可HIS再版 未经IHS的许可不得翻印或在网络上传播 购买单位 和胜企业有限公司 HER SHEEN ENTERPRISE CO LTD W0274567 不得转售 2005 5 21 3 36 36 GMT A1 3 2 每个表面应用温度敏感元件的数量并无 严格规定 但是 使用者应报告温度测量的不 确定性 包括由表面不均匀性引起的成分 板 表面的温度映象显示各种使用条件下高度均匀 时 每个表面安装一个热敏元件即可 A1 3 2 1应采取特殊措施 保证温度敏感元件热 固在测量表面上 从而使敏感元件导线的温度 梯度降到最小 相对表面的热电偶以差动方式 连接的 必须用1 兆欧 或更大的电阻将之与 极板绝缘 5 6 A1 3 2 2 安装在板表面或试样表面的热电偶 应由直径不超过0 25毫米导线制作 30号B和S规 gage 为取得最高准确度 应只使用 特殊 范围 热电偶 另外 即使是这种 特殊范围 热电偶也应检查导线是否有不均匀性 关于热 电偶在低温温度范围的电压输出和准确度及安 装方面的资料 见参考文献 7 8 A1 3 2 3 温度敏感元件应校准成E 230表格相符 热电偶一样的准确度 为探测漂移对附录X3所 讨论结果的影响 温度测量系统的精确度可能 需要更高 热流计仪器所需的精确度最好通过 误差分析法确定 见附录A2 然后校准温度 敏感元件至所需程度 A1 3 2 4 热流计仪器只用于一种材料的重复性 试验及校准使用相同板温 及用相同温度试验 标准 的特殊情况下 由于误差稳定不变 校 准已将之考虑在内 温度敏感元件的校准精确 度就不再十分重要 A1 4 热流传感器 A1 4 1 热流传感器的类型 热流传感器类型见 C 1046惯例 热流计仪器常用的梯度类型由一 块材料 铁芯 组成 通常用热电堆通过 铁芯测量温度梯度 主传感器表面呈现等温性 质 所以热流对之正常 应采取预防措施减小 引线中热流对热电堆输出的影响 为测量试样 一个表面温度 常常还装有热流传感器 A1 4 2 表面板 传感器表面应用一层薄材料覆 盖 厚度与热电堆热分流防护装置兼容 热流 传感器的暴露表面应打磨光滑 符合第A1 2 4 条范围内要求的几何形状 A1 5 板间隔 试样厚度 应提供工具测定工作 中热板表面与冷板表面之间的平均间隔 刚性 试样一般自身起垫块作用 因而板间隔由试样 在工作温度时的厚度确定 这种情况下 为固 定紧靠试样的两块极板 通常施加小量的恒定 力 要求压力大于2 5 千帕 的可能性极小 容易压缩的试样 热板和冷板之间各角应插入 小止动块或使用其他确定方法 减小对试样的 压缩 见注A1 3 应规定检查厚度测量系统 的线性度 注A1 3 由于温度或极板压缩可能引起试样的厚度变化 建议可能时测量仪器中试样在现有试验温度和压缩条件 下的厚度 A1 6 边缘绝缘 应通过边缘绝缘材料或控制周 围空气湿度限制热流计仪器或试样的外边缘热 损失 也可两法并用 三种不同配置对边缘热 损失的敏感性不相同 详见附录X2讨论 2 4 9 10 A1 6 1 所有三种配置对边缘热损失的敏感性与 传感器对其主表面温差的灵敏度关系极大 因 此 只有在改变环境湿度时所做的实验检查可 为每种操作条件确定边缘热损失对测量热通量 影响的程度 但这种误差应小于0 5 A1 7 测量系统要求 仪器测量系统应具备下列 性能 A1 7 1 试样温差测量的不确定性应处于实际温 差的 0 5 范围之内 A1 7 2 比测量 传感器 最小输出的0 2 还 要好的电压准确度 A1 7 3 有足够的线性度保证系统各输出值误差 小于0 2 A1 7 4 有足够的输入阻抗 保证系统所有读数 误差小于 0 1 A1 7 5 有足够的稳定性 保证系统在两次校准 间隔期间或30天 甚至更多天 内误差小于0 2 A1 7 6 有足够的抗噪度 保证读数发生噪音均 方根值小于0 2 A1 8 可靠性能 本试验法得到的试验结果只有 在已知设备限制时才能得到保证 详细资料见 X3附录 要确定这些限制 必须对类似热性能 材料的试验结果做对照 证明该性能 这些结 果是过去在与评估类似的护热板装置上试验得 出的 A1 8 1 单方面参考可能引起严重误差 所以应 选择大量已知热传递特性的传递标准 包括热 阻和厚度两方面的被试验数值范围 如果没有 许多标准的 以不同的温差 T 在单一标准 上进行试验 将可对线性度验证 设备板温固 定不变的 应规定校验电子电路不得依赖装置 其他部分 ASTM International 版权所有 经ASTM授权许可HIS再版 未经IHS的许可不得翻印或在网络上传播 购买单位 和胜企业有限公司 HER SHEEN ENTERPRISE CO LTD W0274567 不得转售 2005 5 21 3 36 36 GMT A1 8 2使用设备时厚度大于可用参考材料厚度 的 必须完成一系列校准测量 保证设备不会 引入由防护不当产生的侧向热损失或增益引起 的其他误差 4 10 其中一种检查这类误差的 方法是校准标准使用多个厚度 如果标准之间 用辐射封堵板分隔后堆叠起来 第一个近似值 总热阻等于单个热阻的总和 A1 9 环境控制 许多应用需要控制试样周围的 环境 减少边缘热损失 尤其是当平均试验温 度低于环境湿度时为避免冷板凝结 这点就显 得更为重要 为保持环境湿度处于试样平均温 度而在等温板和试样周围设置的机箱或外壳 也可用作保持露点温度比冷板温度低至少5 开 氏度 的方法 以防试样冷凝和吸湿 环境控 制系统与热流计仪器相结合 必须能够将凝结 点条件保持在 1 摄氏度 温度范围之内 A2 设备误差分析设备误差分析 A2 1 尽管一次完整的误差分析比较复杂 但必 须根据本试验法完成某种形式的误差分析 评 估何种参数造成测量值整体不确定性时 这种 误差分析法极其有用 仪器制造商或使用者可 按照第A2 9条或第A2 10条给出的指导说明测定 不确定性 但任何结果都必须附有不确定性数 据 A2 2 任何设备 按照本文说明认真进行误差分 析 多数情况下 都可显示出需要纠正的问题 以提高热流计仪器的测量精确度 完成本分析 应考虑如下几点 A2 3 每个单独测量程序误差的评估 及这些误 差向最后结果的传播 A2 4 确定仪器标准操作设计偏差的变异性的测 量 A2 5 参考材料的测量及参与循环实验计划 A2 6 误差分析的详细完善讨论 可参阅ISO 国 际标准化组织 测量不确定表示指南 20 A2 7 校准误差 A2 7 1 热流传感器的校准是由温度决定的 更 换传感器时必须加以考虑 A2 7 2 试样的温度梯度可能影响校准因子 A2 7 3 热流计仪器的校准可能是由热流量决定 的 A2 7 4 温度敏感元件不精确可能造成标准在不 正确温度条件下被试验 A2 7 5 热冷板表面发射应与测量标准的基本仪 器相似 A2 7 6 某些条件下试样边缘的热损失可能十分 明显 评价边缘损失应考虑的因素是试样厚度 试样导热性 防护装置的宽度 外部绝缘材料 的数量及边缘环境温度 A2 7 7 极板间隔和平行性不准确可造成误差 A2 7 8 检查热流传感器的电压输出 保证热通 量为零时热流传感器没有电压输出 如果电压 输出没有温度梯度 在继续试验之前就分析问 题并纠正误差 零热通量状态通常是通过下列 过程完成 在恒温室完全关闭仪器足够长时间 保证整个仪器的温度相同 A2 7 9 有些热流传感器是压力敏感型器件 A2 7 10 决定远距标准点应有统计基础 包括E 178惯例等文件的输入值 A2 7 11 拉基等人 30 研究了材料 厚度 平均 温度和温差对校准的影响 研究处理了91个单 独测量值和6个交换标准 试验持续了六个月 试样厚度变化范围为26 158 毫米 平均温 度为0 40 摄氏度 温差为10 40 开氏度 及两种绝缘材料 结果表明 所有这些因素都 不会对所用仪器采用的校准程序产生重大影响 校准法还成功地用于其他两种热流计仪器 A2 8 误差和不确定性评估 A2 8 1 热流计仪器测量值的不确定性可分为三 种 1 校准试样精确度的不确定性 2 仪器 精确度的不确定性 3 因校准试样和试验试 样不完全相同造成的不确定性 ASTM International 版权所有 经ASTM授权许可HIS再版 未经IHS的许可不得翻印或在网络上传播 购买单位 和胜企业有限公司 HER SHEEN ENTERPRISE CO LTD W0274567 不得转售 2005 5 21 3 36 36 GMT A2 8 2国家标准实验室一般按照当前国际准则 表示测量因素 即校准试样 扩大的不确定性 20 33 使用者必须通过正确纳入国家标准实 验室报告的校准试样不确定性 评估各自的测 量不确定性 A2 8 3 通过同一操作员对同一试样在最短的实 际时间内进行独立重复测量 可以确定热流计 仪器的重复性 独立测量需要卸载 重新调节 及安装试样 A2 1 应用正确的实验室程序 使用者可以发现重复性 变异系数 CV 为0 5 甚至更低 以正常时间间 隔进行重复测量 使用者可证明仪器能够在一段时间内 一致地工作 建议使用控制图表监测热流计仪器的控制 稳定性 A2 8 4 第三种不确定性的评估十分困难 它涉 及到因误差造成的不确定性 这种误差与热传 递特性不完全相同的校准标准和未知试验试样 相关 可能出现的不确定性见第8 1条 例如 实验室有25 4毫米 76 2毫米和152 4毫米的标 准 却以127毫米进行试验 按照正确的实验室 程序 减少不确定性是很有可能的 但始终还 是存在不确定性 虽然这种确定性较小 但它 确实存在 A2 9 多实验室比较结果见参考文献 21 22 23 24 28 36 37 此外 ASTM C 16小组于1994年 4月10日在弗吉尼亚州威廉斯堡就热流计仪器的 测量误差和标准方法举办过一次研讨会 12 13 29 30 31 A2 10 为说明误差分析评估的程序 应考虑导 热性的操作定义 使用S E L和 T的不确定性 S E L和 T 可通过一般误差传播公式得到 式中 总的不确定性由单独标准偏差平方和的平方根 计算出 由于忽略协方差项 等式假定S E等误差是随 机的 相不相关 使用不同仪器仪表测量变量 时 此处有效 20 为使用等式A2 2 操作人 员必须评估每个变量的最大不确定性 检查误 差来源 确定哪个变量是随机产生的 哪个变 量是同时产生的 A2 10 1 应务必小心 正确评估S E L等变 量的不确定性 例如 E 的误差来源明显由外 部引线横向热流和单向热流偏差引起 但是 热漏失这一常常被忽视却十分重要的变量却是 由传感器自身温度漂移造成的 通过传感器装 置热性能和测量系统的漂移探测限度可以容易 地估算出这一变量 T T的误差不仅可由校 准误差和测量误差引起 而且还可由不正确位 置 不正确热固定和电热堆自身产生的干扰造 成 A2 11 应做实验确定标准工作条件偏差试验结 果的变异性 可结合标准工作条件评估的控制 稳定性 采用变异性评估来源误差 例如 测 定不良防护平衡控制的影响 可故意偏移防护 装置 可能时 两个方向充足的 T 并测量测 量输出值的差异 A2 11 1 务必小心不要使偏差