葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014

实验报告 葡萄糖的杂志检验 名字 学号 1145039 2014年3月28日 检品名称 葡萄糖 批号 规格 一 目的要求 1 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法 2 掌握杂质限度试验的概念及计算方法 3 熟悉一般杂质检查项目与意义 二 主要仪器与药品 50mL纳氏比色管 坩埚 鼓风干燥箱 马弗炉 药物天平 葡萄糖 氯化钠原料药等 三 原理 葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液 再经脱色 浓结 晶制得 1 国内生产方法有以下几种 酸水解法 以无机酸将淀粉水解为葡萄糖 双酶水解法 以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖 酸酶水解法 以盐酸为液化剂 糖化酶为催化剂 将淀粉水解为葡萄糖 根据葡萄糖生产工艺特点 应进行氯化物 重金属 砷盐等一般杂质检查 进行蛋白质 可溶性淀粉等特殊杂质检查 4 实验方法 1 酸度酸度 取本品2 0g 加水20mL溶解后 加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液 0 02mol L 0 20mL 应显粉红色 2 氯化物氯化物 取本品0 6g 加水溶解使成25mL 再加稀硝酸10mL 溶液如不澄清 应滤过 置50mL纳氏比色管中 加水使成约40mL 摇匀 即得供试溶液 另取标准氯化钠溶液 6 0mL 置50mL纳氏比色管中 加稀硝酸10mL 加水使成40mL 摇匀 即得对照溶液 于供试溶液与对照溶液中 分别加入硝酸银试液1 0mL 用水稀释 使成50mL 摇匀 在 暗处放置5分钟 同置黑色背景上 从比色管上方向下观察 比较 附录A 供试溶液所 显浑浊度不得较对照液更浓 0 01 3 硫酸盐硫酸盐 取本品2 0g 加水溶解使成约40mL 溶液如不澄清 应滤过 置50mL纳氏比 色管中 加稀盐酸2mL 摇匀 即得供试溶液 另取标准硫酸钾溶液2 0mL 置50mL纳氏 比色管中 加水使成约40mL 加稀盐酸2mL 摇匀 即得对照溶液 于供试溶液与对照溶 液中 分别加入25 氯化钡溶液5mL 用水稀释至50mL 充分摇匀 放置10分钟 同置黑 色背景上 从比色管上方向下观察 比较 附录B 供试溶液所显浑浊度不得较对照液 更浓 0 01 4 亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1 0g 加水10mL溶解后 加碘试液1滴 应即显黄色 5 干燥失重干燥失重 取本品 在105 干燥至恒重 减失重量不得过9 5 附录C 6 炽灼残渣炽灼残渣 不得过0 1 附录D 7 蛋白质蛋白质 取本品1 0g 加水10mL溶解后 加磺基水杨酸溶液 1 5 3mL 不得发生 沉淀 8 铁盐铁盐 取本品2 0g 加水20mL溶解后 加硝酸3滴 缓缓煮沸5分钟 放冷 加水稀释 使成45mL 加硫氰酸铵溶液 30 100 3mL 摇匀 如显色 与标准铁溶液2 0mL用同一 方法制成的对照液比较 不得更深 0 001 9 重金属重金属 取25mL纳氏比色管两支 甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液 pH3 5 2mL后 加水稀释成25mL 取本品4 0g 置乙管中 加水适量溶解后 加醋酸盐 缓冲液 pH3 5 2mL 加水使成25mL 若供试液带颜色 可在甲管中滴加少量的稀焦糖 溶液或其他无干扰的有色溶液 使之与乙管颜色一致 再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺 试液各2mL 摇匀 放置2分钟 同置白纸上 自上向下透视 乙管中显出的颜色与甲管比 较 不得更深 附录E 含重金属不得过百万分之五 五 实验结果 1 酸度 原理 检品中酸性杂质被碱中和 过量的碱使酚酞显粉红色 实验现象 显粉红色 见图一 结论 符合规定 2 氯化物检查 原理 Cl Ag HNO3 AgCl 白色 实验现象 样品管浑浊度浅于标准管 见图二 结论 符合规定 0 01 3 硫酸盐 原理 SO4 2 十Ba2 BaS04 实验现象 样品管浑浊度浅于标准管 见图三 结论 符合规定 0 01 4 亚硫酸盐与可溶性淀粉 原理 黄色为碘试液本身的颜色 证明无亚硫酸盐与可溶性淀粉存在 当有亚硫酸盐与可 溶性淀粉存在时 淀粉遇碘遍蓝色 亚硫酸盐与碘发生氧化还原反应生成碘离子 变为无 色 实验现象 溶液显黄色 见图四 结论 符合规定 5 干燥失重 原理 干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量 根据所减失的重量和取样 量计算供试品干燥失重的百分率 实验现象 干燥失重8 0 结论 符合规定 9 5 6 炽灼残渣 实验现象 m0 20 0014g m1 22 7435g m2 22 7410g 残渣重 m1 m2 m1 m0 100 0 09 结论 符合规定 0 1 7 蛋白质 实验现象 没有发生沉淀 见图五 结论 符合规定 8 铁盐 原理 Fe3 6SCN Fe SCN 6 3 红色 实验现象 样品管颜色浅于标准管 见图六 结论 符合规定 9 重金属 原理 硫代乙酰胺在弱酸性 pH约3 5 溶液中水解 产生硫化氢 可与重金属离子结合生成 有色硫化物的均匀沉淀 可与对照标准液同法处理比较 实验现象 样品管颜色浅于标准管 见图七 结论 符合规定 六 结果分析 图一 葡萄糖酸度 图二 葡萄糖氯化物 注 葡萄糖中酸性杂质被碱中和 注 左为供试管 右为标准管 碱使酚酞显粉红色 左管浊度浅于右管 图三 葡萄糖硫酸盐 图四 亚硫酸盐与可溶性淀粉 注 左管为标准管 右管为供试管 注 溶液显黄色 左管浊度深于右管 图五 葡萄糖蛋白质实验 图六 葡萄糖铁盐实验 注 葡糖糖水溶液与磺基水杨酸 注 上管为标准管 下管为供试管 溶液不产生沉淀 上管溶液颜色深于下管 图七 葡萄糖重金属实验 注 左管为标准管 右管为供试管 左管颜色深于右管 七 讨论 1 观察实验结果时 比色方法一般是将两管同置于白色背景上 从侧面观察 比浊方法是 将两管同置于黑色或白色背景上 自上而下地观察 2 精密称定 选用的是精确度为千分之一的称量天平 3 铁盐试验中 由于缓缓煮沸叫麻烦 可在温度 80 C 水中水浴约五分钟 实验结果也十 分明显 4 酸度实验中 氢氧化钠溶液可添加至 0 4mL 若还不显粉色 可再滴加氢氧化钠溶液 实验报告 葡萄糖注射液分析 名字 开德美 学号 1145039 2014年3月28日 检品名称 葡萄糖注射液 批号 规格 一 目的要求 1 掌握pH值测定原理和pH计的正确操作 2 掌握比旋度的概念 求算方法和旋光法测定旋光性物质含量的原理与计算 3 熟悉紫外法检查杂质的原理与方法 4 了解注射液杂质检查的一般项目 二 主要仪器与药品 WZZ 1自动指示旋光仪 pH酸度计 PH试纸 纳氏比色管 紫外分光光度仪 10 葡萄糖注射液 3 原理 本品为无水葡萄糖的灭菌水溶液 含葡萄糖 C6H12O6 H2O 应为标示量的 95 0 105 0 鉴别 取本品 缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中 即生成氧化亚铜的红色沉淀 原理 5 羟甲基糠醛 原理 葡萄糖注射液在高温加热灭菌时 易分解产生5 羟甲基糠醛 利用5 羟甲基糠醛在284nm的波长处有吸收 而葡萄糖无吸收 将样品配制成一定浓度的 溶液 在284nm的波长处测定 规定吸收度不得大于0 32来控制5 羟甲基糠醛的量 含量测定 旋光法 原理 葡萄糖分子中含不对称碳原子 具有旋光性 在一定条件下 其水溶液的 比旋度 tD为 52 5 53 0 根据旋光度 与浓度C的比例关系可进行含量测定 式中L为液层厚度 dm C为溶液的百分浓度 g mL 按干燥品或无水物计算 所以 四 实验方法 1 鉴别 取本品 缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中 即生成氧化亚铜的红色沉淀 检查 pH值 应为3 2 5 5 2 精密量取本品适量 约相当于葡萄糖1 0g 置100mL量瓶中 加水稀释至刻度 摇匀 在284nm的波长处测定 吸收度不得大于0 32 3 重金属 取本品30ml 约相当于葡萄糖3g 必要时 蒸发至约20mL 放冷 加醋酸盐 缓冲液 pH3 5 2mL与水适量使成25mL 置25mL纳氏比色管中 另取标准铅溶液1ml与 醋酸盐缓冲液 pH3 5 2mL后 加水稀释成25mL 置另一25mL纳氏比色管中 若供试液 带颜色 可在标准管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液 使之与样品管颜 色一致 再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL 摇匀 放置2分钟 同置白纸上 自上 向下透视 样品管所显颜色与标准管比较 不得更深 按葡萄糖含量计算 含重金属不 得过百万分之五 4 含量测定 精密量取本品100ml 约相当于葡萄糖10g 置100mL量瓶中 加氨试液 0 2mL 10 或10 以下规格的本品可直接取样测定 用水稀释至刻度 摇匀 静置10分钟 测定旋光度 用读数至0 01 并经过检定的旋光计 将测定管 长度为1dm 用供试液体冲 洗数次 缓缓注入供试液体适量 注意勿使发生气泡 置于旋光计内检测读数 记录旋 光度 同法读取旋光度3次 取3次的平均值作为样品的旋光度 与2 0852相乘 即得 100mL供试液中含有C6H12O6 H2O的重量 g 测定前用水校正零点 测定后再用水核对零点 若零点变动 应重测 五 实验结果 1 鉴别 原理 实验现象 生成红色沉淀 见图一 结论 符合规定 2 检查 实验现象 pH为 结论 符合规定 3 2 5 5 3 吸光度 实验现象 吸光度为0 142 结论 符合规定 0 32 4 重金属 实验现象 样品管颜色浅于标准管 见图二 结论 符合规定 4 含量测定 实验现象 旋光度为5 35 100mL供试液中含有C6H12O6 H2O的重量 g 为11 16g 结论 符合规定 6 结果分析 图一 鉴别实验 图二 葡萄糖注射液重金属实验 注 葡萄糖注射液与碱性酒石酸铜溶液反应 注 左为样品管 右为标准管 成红色 pH约为4 8 左管颜色浅于右管 7 讨论 1 pH值测定时 每次更换标准缓冲液或供试液前 应用纯化水充分洗涤电极 然后将水 吸尽 也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤 配制标准缓冲液与溶解供试品的水 应是 新沸过的冷蒸馏水