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文档简介

实验三十三高锰酸钾的标准溶液的配制与标定及过氧化氢含量的测定 1 高锰酸钾的标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定 一 实验目的二 实验原理三 试剂及仪器四 实验步骤五 注意事项六 数据处理七 思考题 2 一 实验目的 掌握KMnO4标准溶液的配制方法 掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基本原理 操作方法和计算 掌握过氧化氢试样的称量方法 掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理 操作方法和计算 3 二 实验原理 过氧化氢在工业 生物 医药等方面应用很广泛 利用H2O2的氧化性漂白毛 丝织物 医药上常用于消毒和杀菌剂 纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂 工业上利用H2O2的还原性除去氯气等 4 实验原理 KMnO4溶液的标定在酸度为0 5 1mol L的H2SO4酸性溶液中 以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液 以KMnO4自身为指示剂 反应式为 2MnO4 5C2O42 16H 2Mn2 10CO2 8H2OH2O2含量的测定在酸性溶液中H2O2是强氧化剂 但遇到强氧化剂KMnO4时 又表现为还原剂 因此 可以在酸性溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定测得H2O2的含量 以KMnO4自身为指示剂 反应式为 5H2O2 2MnO4 6H 2Mn2 5O2 8H2O根据M 1 2H2O2 和C 1 5KMnO4 以及滴定中消耗KMnO4的体积计算H2O2的含量 5 三 试剂及仪器 试剂 KMnO4固体 Na2C2O4基准物质 在105 110 烘干至恒重 C H2SO4 3mol L的H2SO4溶液 30 H2O2试样 6 试剂及仪器 仪器 分析天平 干燥器 称量瓶 锥形瓶 酸式滴定管 容量瓶 移液管 洗瓶 量筒等 7 四 实验步骤 C 1 5KMnO4 0 1mol L的KMnO4溶液配制500ml称取1 6g固体KMnO4于500ml烧杯中 加520ml水使之溶解 加热至沸 缓缓煮沸15min 冷却 暗处静置数天 至少2 3天 后 P16玻璃砂芯漏斗过滤 除去MnO2等杂质 贮存棕色试剂瓶中 待标定 8 四 实验步骤 KMnO4溶液的标定准确称取0 15 0 20g基准物质Na2C2O4 置于250mL锥形瓶中 加入30mL水使之溶解 再加入10ml3mol LH2SO4溶液 在电炉上加热到75 85 趁热用高锰酸钾溶液滴定 注意滴定速度 开始滴定时反应速度慢 应在加入的一滴褪色后 在加下一滴 溶液中产生了Mn2 后 滴定速度可加快 滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为终点 记录消耗KMnO4溶液的体积 平行测定四次 同时做空白实验 9 实验步骤 H2O2含量的测定准确称取1 5克30 过氧化氢试样 如何称 注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中 平摇一次 稀释至刻度 充分摇匀 用移液管准确移取上述试液25 00ml 放于250ml锥形瓶中 加3mol L的H2SO4溶液20ml 用0 1mol L的KMnO4标准溶液滴定 注意滴定速度 至溶液微红色保持30s不褪色即为终点 记录消耗KMnO4标准溶液的体积 平行测定八次 同时做空白实验 10 五 注意事项 H2O2对皮肤有腐蚀性 使用时应注意安全 分析天平的正确使用 有色溶液液面的观察与正确读数 滴定速度的控制 先慢 中间快 后慢 自身指示剂终点颜色的观察 水浴锅温度的控制 11 六 数据处理 KMnO4溶液浓度的标定 H2O2含量的测定 M Na2C2O4 134 00g mol 12 数据处理 KMnO4溶液的标定 13 数据处理 KMnO4溶液的标定 14 数据处理 H2O2含量的测定 15 数据处理 H2O2含量的测定 16 七 思考题 KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤 问能否用定量滤纸过滤 为什么 配制KMnO4溶液时 为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间或放置数天 用Na2C2O4标定KMnO4溶液的标定条件有哪些 为什么用硫酸溶液调节酸度 17 思考题 KMnO4滴定法如何确定滴定终点 用KMnO4法测定H2O2时 能否用HNO3 HCl和HAc控制酸度 为什么 H2O2与KMnO4反应较慢 能否通过加热溶液来加快反应速率 为什么 18 总结 高锰酸钾的氧化能力强 所以应用范围很广 可以用直接滴定法测定许多还原性物质 用反滴定法可以测定一些氧化性物质 还可以用间接滴定法测定某些不具有氧化还原性的物质 因此要求学生通过学习测定H2O2的含量 能够掌握KMnO4溶液的配制和标定以及KMnO4法的应用 作业 设计实验 高锰酸钾法测定硫酸亚铁的含量

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