检验工实训项目(综合)

葡萄酒中铁含量的测定葡萄酒中铁含量的测定 1 准备要求准备要求 1 仪器的准备 可见分光光度计 50mL 成套比色管 2 试剂的准备 2 5g L 邻菲啰啉溶液 氨水 1 1 10mg L 得铁标准溶液 2mol L 的醋酸钠溶液 200g L 盐酸羟铵溶液 体积分数为 30 得过氧化氢 浓硫酸 3 仪器检查 认真检查仪器 核对仪器 做到仪器稳定 正常 2 考核内容 考核内容 1 操作步骤 吸取酒样 2 00mL 于 50mL 烧杯中 置于电炉上小心缓慢蒸发至干 取下稍冷后 加浓 硫酸 1mL 于通风橱内加热至干固物完全消化为止 取出 沿瓶壁缓慢加入体积分数为 30 的 过氧化氢 0 5 1mL 继续置于电炉上消化至无色透明 如仍有色 可再加几滴过氧化氢直 至无色透明为止 用刻度吸管精确吸取 10mL g 的铁标样溶液 0 00mL 0 20 mL 0 40 mL 0 60 mL 1 00 mL 1 40 mL 分别置于 25mL 比色管中 加水 5mL 摇匀 放置 5min 后 再加 邻菲啰啉溶液 1mL 加水至 25mL 放置 30min 在分光光度计上于 480nm 波长处 测定 吸光度 以吸光度为为纵坐标 铁含量为横坐标 绘制标准曲线 样品消化液用氨水调整 pH 值为 4 5 小心地将此溶液移入 25mL 比色管中 以少量 水洗涤烧杯多次 洗涤液并如同一比色管中 加盐酸羟胺 0 5mL 摇匀 放置 5min 后 再 加邻菲啰啉溶液 1mL 加水至 25mL 放置 30min 在分光光度计上于 480nm 波长处 测 定吸光度 在标准曲线上查出铁的含量 2 考核要求 正确 熟练使用可见分光光度计 吸管 容量瓶 正确绘制标准曲线 并能准确查出分析结果 两次测定得结果之差不得超过平均值的 10 遵守操作规程 操作现场洁净 3 时间定额 120min 4 安全文明生产 正确执行安全技术操作规程 按企业有关明文规定进行操作 3 3 数据记录与处理 数据记录与处理 味精中锌含量的测定味精中锌含量的测定 1 准备要求准备要求 1 仪器的准备 分光光度计 2 试剂的准备 乙酸 乙酸盐缓冲溶液 250g L 硫代硫酸钠 0 1g L 双硫腙 四氯化碳溶液 1g L 甲基橙指示剂 氨水 锌标准溶液 3 仪器检查 认真检查仪器 核对仪器 做到仪器稳定 正常 2 考核内容 考核内容 1 考核要求 正确 熟练使用可见分光光度计 吸管 容量瓶 正确绘制标准曲线 并能准确查出分析结果 两次测定得结果之差不得超过平均值的 10 遵守操作规程 操作现场洁净 2 时间定额 120min 3 安全文明生产 正确执行安全技术操作规程 按企业有关明文规定进行操作 3 3 数据记录与处理 数据记录与处理 茶叶中茶多酚含量的测定茶叶中茶多酚含量的测定 1 准备要求准备要求 1 仪器的准备 分光光度计 2 试剂的准备 酒石酸亚铁溶液 pH 7 5 的磷酸盐缓冲溶液 3 仪器检查 认真检查仪器 核对仪器 做到仪器稳定 正常 2 考核内容 考核内容 1 考核要求 正确 熟练使用可见分光光度计 吸管 容量瓶 正确绘制标准曲线 并能准确查出分析结果 同一个样品的两次测定值之差 每 100g 样品不超过 0 5g 遵守操作规程 操作现场洁净 2 时间定额 120min 3 安全文明生产 正确执行安全技术操作规程 按企业有关明文规定进行操作 3 3 数据记录与处理 数据记录与处理 面粉中磷含量的测定面粉中磷含量的测定 1 准备要求准备要求 1 仪器的准备 可见分光光度计 2 试剂的准备 硝酸 硫酸 高氯酸 硫酸溶液 3 17 硫酸溶液 1 19 硫酸溶液 3 97 钼酸铵溶液 氯化亚锡 硫酸肼混合液 磷标准储备液 每毫升含 1mg 磷 磷标准使用 液 每毫升含 10 g 磷 3 仪器检查 认真检查仪器 核对仪器 做到仪器稳定 正常 2 考核内容 考核内容 1 考核要求 正确 熟练使用可见分光光度计 吸管 容量瓶 正确绘制标准曲线 并能准确查出分析结果 两次测定得结果之差不得超过平均值的 10 遵守操作规程 操作现场洁净 2 时间定额 120min 3 安全文明生产 正确执行安全技术操作规程 按企业有关明文规定进行操作 3 3 数据记录与处理 数据记录与处理 过氧化氢含量的测定过氧化氢含量的测定 1 准备要求准备要求 1 仪器的准备 酸式滴定管 G4 微孔玻璃漏斗 锥形瓶 电炉等 2 试剂的准备 固体 KMnO4 Na2C2O4 基准物 105 110 烘至质量恒定 H2SO4溶液 8 92 KmnO4标准滴定溶液 c 1 5 KMnO4 0 1mol L H2SO4 1 15 约为 0 1mol L 双氧水试样 30 50 各一种 3 仪器检查 认真检查仪器 核对仪器 做到仪器稳定 正常 2 考核内容 考核内容 1 高锰酸钾标准滴定溶液的配制标定 配制 称取 3 3g 的高锰酸钾 溶于 10 50mL 水中 缓缓煮沸 15min 冷却 于 暗处放置两周 用已处理过的 4 号玻璃滤锅过滤 贮存于棕色瓶中 玻璃滤锅的处理是指玻璃滤锅在同样浓度的高锰溶液中缓缓煮沸 5min 标定 用减量法称取 0 2g 于 105 110 烘至恒重的基准草酸钠 精确至 0 0002g 放入 250mL 锥形瓶中 加 100mL 硫酸溶液 8 92 用配制好的高锰酸钾滴定 近终点时 加热至 65 继续滴定到溶液呈粉红色保持 30s 测定两组 每组平行测定三次 同时做空白试验 2 过氧化氢含量的测定 准确量取 2mL 或准确称取 2g 30 过氧化氢试样 注入装有 200mL 蒸馏水的 250mL 容量瓶中 平摇一次 稀释至刻度 用移液管移取 25mL 的稀释后的溶液于已加有 20mL 3mol L 硫酸溶液的 250mL 锥形瓶中 用约 0 1mol L 的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至 溶液呈粉红色 并在 30s 内不消失即为终点 平行测定三次 同时做空白试验 用 10 25mL 的滴瓶以减量法称取 50 的过氧化氢试样 0 8 1 0g 精确至 0 0002g 置于装有 150 200mL 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 用移液管移取 25mL 稀释后的溶液于已加有 100mL 硫酸 1 15 溶液的 250mL 的锥形 瓶中 用约 0 1mol L 的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色 并在 30s 内不消失即 为终点 3 结束工作 实验结束后 检查核关闭仪器及电源 处理数据 3 考核要求 考核要求 1 正确执行实验室安全操作规程 2 遵守实验室规则 认真 如实记录实验数据 3 保持实验台面及周围环境整洁 仪器用品摆放整齐 4 时间定额 时间定额 120 分钟内完成所有考核内容 5 数据记录与处理 数据记录与处理 高锰酸钾的标定高锰酸钾的标定 组号 序号 12341234 m 倾样前 g m 倾样前 g m 草酸钠 g V 初 mL V 终 mL V 消耗 mL V 空白 mL c 1 5KnO4 mol L C 平均 mol L 极差 平均值 计算公式 计算公式 双氧水的测定双氧水的测定 序号12 m 倾样前 g m 倾样前 g m H2O2 g V 试液 mL V 初 mL V 终 mL V 消耗 mL V 空白 mL c 1 5KMnO4 mol L H2O2 平均 极差 平均值 计算公式 计算公式 甲苯分析 内标法 甲苯分析 内标法 1 准备要求准备要求 1 仪器的准备 气相色谱仪 氢气钢瓶 氮气钢瓶 试剂瓶 微量进样器 10 L 医用注射器 1mL 2 试剂的准备 苯 AR 级 甲苯 AR 级 3 仪器检查 认真检查仪器 核对仪器 做到仪器稳定 正常 2 考核内容 考核内容 1 配制标准溶液 称取一干燥洁净的小瓶质量 用注射器注入 1mL 的甲苯称取其 质量 再注入 0 2mL 的甲苯称取其质量 求出苯和甲苯的质量 摇匀 备用 2 测定操作 连接电源及相应的的连线 接通载气 检查气路的气密性 启动色谱仪 设置实验条件 柱温 90 95 气化室温度 120 使用氢焰监测 器 载气为氮气 载气流量为 20 30mL min 燃气为氢气 流速 30 50mL min 助燃气为 空气流速 500 600mL min 灵敏度为 1000 安仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态 测定甲苯峰高校正因子 清洗微量进样器 吸取混合标准试样 0 2 0 4 L 得 到色谱图 分别测定其峰高 重复两次 另取一干燥洁净的小瓶质量 用注射器注入 1mL 的甲苯称取其质量 再注入 0 1mL 的甲苯称取其质量 求出苯和甲苯的质量 清洗微量进样器 吸取含有内标苯的甲苯试样 0 2 0 4 L 进样得各组分色谱 图 分别测定苯和甲苯的峰高 重复两次 记录实验数据 3 结束工作 实验结束后 检查和关闭仪器及电源 处理数据 3 考核要求 考核要求 1 正确执行实验室安全操作规程 2 遵守实验室规则 认真 如实记录实验数据 3 保持实验台面及周围环境整洁 仪器用品摆放整齐 4 时间定额 时间定额 120 分钟内完成所有考核内容 丁醇异构体混合分析 归一法定量 丁醇异构体混合分析 归一法定量 1 准备要求准备要求 1 仪器的准备 气相色谱仪 氢气钢瓶 试剂瓶 2 试剂的准备 异丁醇 AR 级 仲丁醇 AR 级 叔丁醇 AR 级 正丁醇 AR 级 3 仪器检查 认真检查仪器 核对仪器 做到仪器稳定 正常 2 考核内容 考核内容 1 配制混合试剂 用一干燥洁净的小瓶称取 0 4g 异丁醇 0 5g 仲丁醇 0 7g 叔丁 醇 0 9g 正丁醇 并混合均匀备用 2 测定操作 连接电源及相应的的连线 接通载气 检查气路的气密性 启动色谱仪 设置实验条件 柱温 75 气化室温度 160 热导监测器桥电流 150mA 载气为氢气 载气流量为 20 30mL min 衰减比为 1 1 安仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态 清洗微量进样器 吸取混合试样 0 6 L 进样得各组分色谱图 记录实验数据 3 结束工作 实验结束后 检查和关闭仪器及电源 处理数据 3 考核要求 考核要求 1 正确执行实验室安全操作规程 2 遵守实验室规则 认真 如实记录实验数据 3 保持实验台面及周围环境整洁 仪器用品摆放整齐 4 时间定额 时间定额 120 分钟内完成所有考核内容 水中水中 COD 的测定的测定 1 准备要求准备要求 1 仪器的准备 加热装置 锥形瓶 移液管 容量瓶 25mL 或 50mL 酸式滴定管 回流装置 带有 24 号标准磨口的 250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置 2 试剂的准备 硫酸 硫酸银 硫酸试剂 向 1L 浓硫酸中加入 10g 硫酸银放置 1 2 天使之溶解 并混匀 使用前小心摇动 试亚铁灵指示液 称取 1 485g 邻菲啰啉 C12H8N2 H2O 和 0 695g 硫酸亚铁 FeSO4 7H2O 溶于水中 稀释至 100mL 贮于棕色瓶内 c 1 6K2Cr2O7 0 2500mol L 的重铬酸钾标准溶液 称取预先在 120 烘干 2h 的 基准或优质纯重铬酸钾 12 25g 溶于水中 移入 1000mL 的容量瓶 稀释至标线 摇匀 c NH4 2Fe SO4 2 6H2O 0 10mol L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液 溶解 39 5g 硫酸亚铁铵 NH4 2Fe SO4 2 6H2O 于水中 加入 20mL 浓硫酸 待其溶液冷却后稀 释至 1000mL 临用前 用重铬酸钾标准溶液标定 3 仪器检查 认真检查仪器 核对仪器 做到仪器稳定 正常 2 考核内容 考核内容 1 采样 采取不少于 100mL 具有代表性的水样 2 回流 取 20 00mL 混合均匀的水样 或适量水样稀释至 20 00mL 置于 250mL 磨 口的回流锥形瓶中 准确加入 10 00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石 连接磨 口回流冷凝管 从冷凝管上口慢慢地加入 30mL 硫酸 硫酸银溶液 轻轻摇动锥形瓶使溶液 混匀 加热回流 2h 自开始沸腾时计时 冷却后 用 90mL 水冲洗冷凝管壁 取下锥形 瓶 溶液总体积不得少于 140mL 3 硫酸亚铁铵标准溶液的标定 准确吸取 10 00mL 上述重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥 形瓶中 加水稀释至 110mL 左右 缓慢加入 30mL 浓硫酸 混匀 冷却后 加入 3 滴试亚 铁灵指示液 约 0 15mL 用硫酸亚铁铵溶液滴定 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色 即为终点 4 水样测定 溶液冷却后 加 3 滴试亚铁灵指示液 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定 溶 液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量 5 空白溶液 取 20 00mL 重馏水 按同样操作步骤做空白试验 记录滴定空白时硫 酸亚铁铵标准溶液的用量 6 结束工作 实验结束后 检查核关闭仪器及电源 处理数据 3 考核要求 考核要求 1 正确执行实验室安全操作规程 2 遵守实验室规则 认真 如实记录实验数据 3 保持实验台面及周围环境整洁 仪器用品摆放整齐 4 时间定额 时间定额 180 分钟内完成所有考核内容 5 数据记录与处理 数据记录与处理 硫酸亚铁铵标准溶液的标定硫酸亚铁铵标准溶液的标定 组号组号 序号序号 1 12 23 34 41 12 23 34 4 V 初 mL V 终 mL V 消耗 mL V 空白 mL c mol L C 平均 mol L 极差 平均值 计算公式 计算公式 CODCOD 的测定的测定 组号组号 序号序号 1 12 23 34 41 12 23 34 4 V 初 mL V 终 mL V 消耗 mL V 空白 mL c mol L C 平均 mol L 极差 平均值 计算公式 计算公式 气相色谱法测定稻瘟灵含量气相色谱法测定稻瘟灵含量 1 准备要求准备要求 1 仪器的准备 气相色谱仪 氢气钢瓶 氢火焰离子化检测器 微量进样器 10 L 2 试剂的准备 稻瘟灵标准样品 已知其质量分数 99 0 正二十二烷 色谱纯 三氯甲烷 3 仪器检查 认真检查仪器 核对仪器 做到仪器稳定 正常 2 考核内容 考核内容 1 配制标准溶液 内标溶液 称取约 0 22g 正二十二烷于 10