材料分析方法 第3版( 周玉) 出版社配套 第8章 机械工业出版社.ppt

绪论 一 材料的组织结构与性能的关系 1 组织结构与性能的关系 2 微观组织结构控制 二 显微组织结构的内容 材料显微组织是指相组成 尺寸形状及其分布 显微组织是性能的内在根据 性能是显微组织的对外表现 1 晶体结构和晶体缺陷 2 晶粒的大小与空间形态 3 第二相的成分 结构 尺寸形态 数量及分布 4 微区成份及分布 5 界面 6 两相间的取向关系 1 三 为什么需要电子显微镜 绪论 2 第二篇材料电子显微分析 利用电子显微镜观察和分析材料的组织结构 称为电子显微分析术电子显微镜是以电子束为光源的显微分析仪器 主要包括 透射电子显微镜 扫描电子显微镜和电子探针电子显微镜的分辨率很高 目前透射电子显微镜的分辨率已优于0 1nm 达到了原子尺度电子显微镜的分析功能很多 目前一台电子显微镜可兼有微观组织形貌 晶体结构 微区成分等多种分析功能第一台电子显微镜于20世纪30年代问世 经历了几个阶段的发展 使电子显微分析技术已成为材料科学等研究领域中最重要的分析手段之一 3 第二篇材料电子显微分析 第八章电子光学基础第九章透射电子显微镜第十章电子衍射第十一章晶体薄膜衍衬成像分析第十二章高分辨透射电子显微术第十三章扫描电子显微镜第十四章电子背散射衍射分析技术第十五章电子探针显微分析第十六章其他显微结构分析方法 4 第八章电子光学基础 本章主要内容第一节电子波与电磁透镜第二节电磁透镜的像差与分辨率第三节电磁透镜的景深和焦长 5 一 光学显微镜的分辨率极限分辨率指物体上所分辨的两个物点的最小间距 光学显微镜的分辨率为 8 1 式中 为光源波长 表明 光学显微镜的分辨率取决于光源波长 约为波长的一半 可见提高分辨率关键在于减小光源的波长 在可见光波长范围内 其分辨率极限为200nm显微镜光源首先要具有波动性 其次要有能使其聚焦的装置1924年电子衍射实验证实电子具有波动性 波长比可见光短十万倍 1926年发现用轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦 1933年设计并制造出世界上第一台透射电子显微镜 第一节电子波与电磁透镜 6 二 电子波的波长特性电子波的波长取决于电子运动速度和质量 即 8 2 式中 h是普朗克常数 m是电子质量 v是电子的速度 它与加速电压U的关系即 8 3 式中e为电子的电荷 由式 8 2 和式 8 3 得 8 4 第一节电子波与电磁透镜 7 二 电子波的波长特性若电子速度较小 其质量和静止时相近 m m0 否则 m需经相对论校正 8 5 式中 c为光速 不同加速电压下电子波的波长见表8 1可见光波长为390 760nm 在常用加速电压下 电子波波长比可见光小5个数量级 表8 1不同加速电压下电子波的波长 经相对论校正 第一节电子波与电磁透镜 8 三 电磁透镜电子显微镜中利用磁场使电子波聚焦成像的装置称电磁透镜如图8 1所示 通电的短线圈是最简单的电磁透镜 形成一种轴对称不均匀的磁场速度v的电子平行进入透镜 在A点受Br的作用 产生切向力Ft而获得切向速度Vt 在Bz分量作用下 形成使电子向主轴靠近的径向力Fr 而使电子作螺旋近轴运动 图8 1电磁透镜聚焦原理示意图 第一节电子波与电磁透镜 9 图8 1电磁透镜聚焦原理示意图 第一节电子波与电磁透镜 10 三 电磁透镜电子显微镜中利用磁场使电子波聚焦成像的装置称电磁透镜如图8 1所示 通电的短线圈是最简单的电磁透镜 形成一种轴对称不均匀的磁场速度v的电子平行进入透镜 在A点受Br的作用 产生切向力Ft而获得切向速度Vt 在Bz分量作用下 形成使电子向主轴靠近的径向力Fr 而使电子作螺旋近轴运动 图8 1电磁透镜聚焦原理示意图 第一节电子波与电磁透镜 11 三 电磁透镜比较图8 1d e可见 电磁透镜对平行主轴的电子束的聚焦与玻璃透镜相似 其物距L1 像距L2 焦距f的关系为 8 6 放大倍数M为 8 7 焦距f可由下式近似计算 8 8 式中 K是常数 Ur为经校正的加速电压 IN为线圈安匝数 图8 1电磁透镜聚焦原理示意图 第一节电子波与电磁透镜 12 二 电磁透镜式 8 8 表明 电磁透镜的焦距总是正的 焦距大小可通过改变激磁电流而变化 电磁透镜是变焦距或变倍率的会聚透镜图8 3是电磁透镜结构及轴向磁感应强度分布示意图 短线圈外加铁壳和内加极靴后 可明显改变透镜的磁感应强度分布 第一节电子波与电磁透镜 图8 3电磁透镜及其轴向磁感应强度分布示意图a 有铁壳b 有极靴c 磁感应强度分布 13 一 像差电磁透镜像差分为两类 即几何像差和色差几何像差包括球差和像散 又称为单色光引起的像差 球差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子折射能力不同形成的 像散是由于透镜磁场非旋转对称性引起不同方向的聚焦能力出现差别色差是波长不同的多色光引起的像差 色差是透镜对能量不同电子的聚焦能力的差别引起的下面将分别讨论球差 像散和色差形成的原因 以及消除或减小这些像差的途径 第二节电磁透镜的像差与分辨率 14 一 像差 一 球差如图8 4 球差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同而形成的 用 rs表示球差的大小 8 9 式中 CS为球差系数 是孔径半角 减小球差的途径是减小CS和小孔径角成像 若透镜放大倍数为M 球差与像平面上最小散焦斑半径RS的关系为 图8 4球差 第二节电磁透镜的像差与分辨率 15 图8 4球差 第二节电磁透镜的像差与分辨率 像平面 像平面 最小散焦圆斑 16 一 像差 一 球差如图8 4 球差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同而形成的 用 rs表示球差的大小 8 9 式中 CS为球差系数 是孔径半角 减小球差的途径是减小CS和小孔径角成像 若透镜放大倍数为M 球差与像平面上最小散焦斑半径RS的关系为 图8 4球差 第二节电磁透镜的像差与分辨率 17 一 像差 二 像散如图8 5 像散是由于透镜磁的非旋转对称导致不同方向聚焦能力出现差别而引起的 用 rA表示像散的大小 8 10 式中 fA为磁场出现非旋转对称时的焦距差 是孔径半角 通过引入强度和方位均可调节的矫正磁场消除像散 若透镜放大倍数M 像散与像平面上最小散焦斑半径RA的关系为 图8 5像散 第二节电磁透镜的像差与分辨率 18 图8 5像散 第二节电磁透镜的像差与分辨率 最小散焦圆斑 19 一 像差 二 像散如图8 5 像散是由于透镜磁的非旋转对称导致不同方向聚焦能力出现差别而引起的 用 rA表示像散的大小 8 10 式中 fA为磁场出现非旋转对称时的焦距差 是孔径半角 通过引入强度和方位均可调节的矫正磁场消除像散 若透镜放大倍数M 像散与像平面上最小散焦斑半径RA的关系为 图8 5像散 第二节电磁透镜的像差与分辨率 20 一 像差 三 色差如图8 6 色差是由于入射电子波长 或能量 的非单一性导致聚焦能力的差别所造成的 用 rC表示色差的大小 8 11 式中 CS是色差系数 E E为电子能量变化率 其取决于加速电压的稳定及电子穿过样品发生非弹性散射的程度 可通过稳定加速电压和单色器来减小色差 若放大倍数M 色差与像平面上最小散焦斑半径RC的关系为 图8 6色差 第二节电磁透镜的像差与分辨率 21 图8 6色差 第二节电磁透镜的像差与分辨率 最小散焦圆斑 22 一 像差 三 色差如图8 6 色差是由于入射电子波长 或能量 的非单一性导致聚焦能力的差别所造成的 用 rC表示色差的大小 8 11 式中 CS是色差系数 E E为电子能量变化率 其取决于加速电压的稳定及电子穿过样品发生非弹性散射的程度 可通过稳定加速电压和单色器来减小色差 若放大倍数M 色差与像平面上最小散焦斑半径RC的关系为 图8 6色差 第二节电磁透镜的像差与分辨率 23 一 像差 四 球差系数和色差系数球差系数和色差系数CS和CC是电磁透镜的指标之一 其大小除了与透镜结构 极靴形状和加工精度等有关外 还受激磁电流的影响 CS和CC均随透镜激磁电流的增大而减小 如图8 7所示可见 若要减小电磁透镜的像差 透镜线圈应尽可能通以大的激磁电流 图8 7激磁电流对透镜球差系数Cs和色差系数Cc的影响 第二节电磁透镜的像差与分辨率 24 二 分辨率电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差决定 一 衍射效应对分辨率的影响衍射效应所限定的分辨率可由瑞利公式计算 8 12 式中 是波长 N是介质的相对折射率 是透镜的孔径半角 可见 波长 愈小 孔径半角 愈大 衍射效应限定的分辨率 r0就愈小 透镜的分辨率就愈高由于衍射效应 对应物点的像是中心最亮 周围呈亮暗相间的圆环的圆斑 埃利斑 第二节电磁透镜的像差与分辨率 25 第二节电磁透镜的像差与分辨率 图8 8两个物点成像是形成的埃利斑a 埃利斑b 分辨两个埃利斑的临界距离 b 26 二 分辨率 一 衍射效应对分辨率的影响有2个物点S1 S2通过透镜成像 像平面上对应的2个埃利斑为S 1 S 2 如图8 8a所示 当2个埃利斑所形成的峰谷间的强度差为19 时 是人眼刚能分辨的临界值 此时像平面上S 1和S 2的距离恰好为埃利斑半径R0 r0与埃利斑半径R0的关系为 r0 R0 M若2个物点的间距小于 r0 则无法通过透镜分辨这2个物点的像 第二节电磁透镜的像差与分辨率 图8 8两个物点成像是形成的埃利斑a 埃利斑b 分辨两个埃利斑的临界距离 27 二 分辨率 一 衍射效应对分辨率的影响有2个物点S1 S2通过透镜成像 像平面上对应的2个埃利斑为S 1 S 2 如图8 8a所示 当2个埃利斑所形成的峰谷间的强度差为19 时 是人眼刚能分辨的临界值 此时像平面上S 1和S 2的距离恰好为埃利斑半径R0 r0与埃利斑半径R0的关系为 r0 R0 M若2个物点的间距小于 r0 则无法通过透镜分辨这2个物点的像 第二节电磁透镜的像差与分辨率 图8 8两个物点成像是形成的埃利斑a 埃利斑b 分辨两个埃利斑的临界距离 28 二 分辨率 二 像差对分辨率的影响如前所述 由球差 像散和色差所限定的分辨率分别为 rS rA和 rC 其中球差 rS是限制透镜分辨率的主要因素可通过减小 使球差变小 但 减小却使 r0变大 分辨率下降 可见 关键在于确定最佳的孔径半角 0使衍射效应和球差对分辨率的影响相等 即 r0 rS 求得 0 12 5 CS 1 4 于是 电磁透镜分辨率为 r0 A 3 4CS1 4式中 A 0 4 0 55提高电磁透镜分辨率的主要途径是减小电子束波长 提高加速电压 和减小球差系数 第二节电磁透镜的像差与分辨率 29 第三节电磁透镜的景深和焦长 一 景深 30 第三节电磁透镜的景深和焦长 一 景深定义透镜物平面允许的轴向偏差为景深 见图8 9 当物平面偏离理想位置时 将出现一定程度的失焦 若失焦斑尺寸不大于2 r0对应的散焦斑时 对透镜分辨率不产生影响 由图8 9可得景深Df为 8 13 表明孔径半角 越小 景深越大 若 r0 1nm 10 2 10 3rad 则Df 200 2000nm透射电镜样品厚度约200nm 在透镜景深范围内 样品各层面都能显示清晰的图像 图8 9电磁透镜景深 31 二 焦长 图8 10电磁透镜焦长 第三节电磁透镜的景