苯亚甲基苯乙酮的制备(期末实验报告)

1 苯亚甲基苯乙酮的制备苯亚甲基苯乙酮的制备 一 实验的目的和要求 一 实验的目的和要求 1 掌握羟醛缩合反应的原理和机理 学会苯亚甲基苯乙酮的合成方法 2 掌握水蒸气蒸馏 3 掌握反应温度控制方法 恒压滴液漏斗的使用 巩固重结晶 二 实验原理 二 实验原理 苯甲醛的沸点是 178 如果直接蒸馏的话 到达 179 度它会在空气中氧化 于水微溶 采用水蒸气蒸馏 用水把它带出 增大蒸汽压 低温下就可蒸出提纯 水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水 但有一定挥发度性的有机物质 在 100 其蒸气压至少为 5 10mmHg 665 5 1333Pa 中 使该有机物质在低于 100 的温 度下 随着水蒸汽一起蒸馏出来 根据道尔顿分压定律 两种互不相溶的液体混合物的蒸 气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和 因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于 大气压力时混合物就开始沸腾 此时的温度为共沸点 所以互不相溶的液体混合物的沸点 要比每一物质单独存在时的沸点低 NaOH H2O C6H5CHO CH3COC6H5 C6H5CHOHCH2COC6H5 C6H5CH CHCOC6H5 OH CH2C O H HOHCH2C O CH2C O CH3C O C O H CHCCH2 O O CHCCH2 O O CHCCH2 O OH HOH OH C6H5CH CHCOC6H5 H2O 2 三 实验仪器装置图 三 实验仪器装置图 四 主要试剂和产物的物理常数 四 主要试剂和产物的物理常数 分子量状态 熔点 沸点 比重 溶解性 苯乙酮120 15 无色晶体 或淡黄色油状 液体 有象山楂的香气 20 5202 31 0281 乙醇 乙醚 丙酮 苯 氯 仿 苯甲醛106 12 是无色或微黄色液体 具 有杏仁香味 261781 0415 乙醇 乙醚 丙酮 苯 石 油醚 苯亚甲 基苯乙 酮 208淡黄斜方或菱形晶体57 59345 348 1 0712 62 4 热乙醇 3 主要仪器 恒压滴液漏斗 25mL 三口烧瓶 25mL 圆底烧瓶 直形冷凝管 接液管 弹簧 夹 磁力搅拌器 布氏漏斗 抽滤瓶 主要试剂 10 氢氧化钠水溶液 95 乙醇 苯乙酮 苯甲醛 五 实验步骤五 实验步骤 1 苯甲醛的蒸馏 在三口烧瓶中加入 2mL 苯甲醛与 3 5mL 水后 加热圆底烧瓶中的水至沸腾 为节省 时间可先加入热水 当有水蒸气从 T 形管的支管冲出时 旋紧原来打开着 的弹簧夹 使 水蒸气通入三口烧瓶中 并对烧瓶中的液体进行加热 使混合物沸腾 不久有液体流出 控制流出液的速度为每秒 2 3 滴 为了保证烧瓶内混合物不 致增加太多 必要时 体积 超过三口烧瓶容积 1 3 可在通水蒸气的同时 将烧瓶用酒精灯小火加热 以避免水蒸气 过多地在烧瓶中冷凝成水 当馏出液已经澄清透明 不再含有机物油珠时 即可停止蒸馏 蒸馏完毕 首先打开 螺旋夹 然后停止加热 最后停止通冷却水 2 苯亚甲基苯乙酮的制备 在 25 mL 三口瓶中 加入 5 mL10 氢氧化钠水溶液 5 mL95 乙醇和加入 1 3mL 苯乙 酮 三口瓶装上温度计和恒压滴液漏斗 另一口用磨口塞子塞塞住 启动磁力搅拌 慢慢 滴加 1 2mL 新蒸馏过的苯甲醛 维持温度在 20 25 必要时用冷水浴冷却 滴加完毕后 继 续保持此温度搅拌 45min 将反应液在冰水浴中充分冷却使结晶完全 待结晶析出完全后 减压过滤 用水充分洗涤 至洗涤液对石蕊试纸呈中性 粗产品可用 95 乙醇重结晶 若 颜色过深 可用活性碳脱色 得浅黄色片状结晶 约 1 5 注意要点 1 苯甲醛须新蒸馏后使用 2 控制好反应温度 温度过低产物发粘 过高副反应多 六 实验数据记录六 实验数据记录 产品 1 3g 4 七 产率计算 七 产率计算 理论产量 M nm 208 0 072 1 5g 实际产量 1 1g 产率 1 1g 1 5g 100 73 3 八 结论 八 结论 1 苯甲醛容易变质变成苯甲酸 导致实验产率偏低 通过蒸馏可以把苯甲醛分离出来 2 水蒸气蒸馏可以在较低的温度下蒸出沸点较高的有机物 3 制备苯亚甲基苯乙酮必须控制好反应的温度 否则会使副反应增多 产率在 70 左右 九 思考题九 思考题 1 本反应中若将稀碱换成浓碱可以吗 为什么 答 不能 如果换成浓碱 苯甲醛发生自身的氧化还原反应 即康尼扎罗反应 cannizzaro 生成苯甲酸和苯甲醇 对你目标的反应不利 2 本实验中如何避免副反应的发生 答 先将苯乙酮与碱混合 产生碳负离子 控制低温 防止苯乙酮的自身缩合 采取 控温滴加与搅拌 有利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化 3 本实验中 苯甲醛