食品酸度的测定ppt课件.ppt

任务一食品总酸度的测定 苹果 本节内容 1 酸度的概念和表示方法2 酸度测定的意义及食品中酸度的种类和分布3 总酸的测定原理及方法目的要求 1 掌握酸度的概念和表示方法 2 了解酸度测定的意义及食品中酸度的种类和分布 3 掌握总酸度的测定方法 项目五食品酸度的测定 苹果 1 第一部分基础知识概述 一 酸度的概念1 食品中的几种酸度 总酸度 指食品中所有酸性成分的总量 包括在测定前已离解成H 的酸的浓度 游离态 也包括未离解的酸的浓度 结合态 酸式盐 其大小可借助标准碱液滴定来求取 故又称可滴定酸度 2 有效酸度 指被测溶液中H 的浓度 反映的是已离解的酸的浓度 常用pH值表示 其大小由pH计测定 pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关 还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关 活度 强电解质 因为总离子浓度高 离子间的力大 参加化学反应的有效浓度要比它的实际浓度低 所以 活度 浓度 3 人的味觉只对H 有感觉 所以 总酸度高 口感不一定酸 在一定的pH下 人类对酸味的感受强度不同 如 醋酸 甲酸 乳酸 草酸 盐酸一般食品在pH 3 0 难以适口 pH 5为酸性食品 pH5 6无酸味感觉 4 挥发酸 指食品中易挥发的有机酸 如甲酸 乙酸 醋酸 丁酸等低碳链的直链脂肪酸 其大小可以通过蒸馏法分离 再借标准碱液来滴定 挥发酸包含游离的和结合的两部分 牛乳酸度外表酸度 固有酸度 真实酸度 发酵酸度 牛乳总酸度由两部分组成 5 外表酸度 指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度 主要来源于酪蛋白 白蛋白 柠檬酸盐 磷酸盐等 约占牛乳的0 15 0 18 以乳酸计 真实酸度 指牛乳在放置过程中 在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度 不新鲜的牛乳总酸量 0 20 牛乳酸度表示法 牛乳除按乳酸表示总酸外 还有一种表示法 用 T表示 滴定酸度简称 酸度 牛乳 T 指滴定100ml牛乳样品 消耗0 1mol LNaOH溶液的ml数 或滴定10ml样品 结果再乘10 新鲜牛乳的酸度常为16 18 T 6 二 酸度测定的意义 1 有机酸影响食品的色 香 味及稳定性 2 食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标 3 利用食品中有机酸的含量和糖含量之比 可判断某些果蔬的成熟度 三 食品中酸度的种类及分布 一 食品中常见的有机酸种类见表6 1 二 食品中常见的有机酸含量见表6 2 6 3 7 果蔬及其食品中常见的有机酸 8 7 9 10 11 12 三 食品中酸的来源 生产加工不当 贮藏 运输中污染 原料带入 加工过程中人为加入 生产中有意让原料产酸 各种添加剂带入 13 一 总酸度的测定 滴定法 一 原理用标准碱液滴定食品中的酸 中和生成盐 用酚酞做指示剂 当滴定终点 pH 8 2 指示剂显红色 时 根据耗用的标准碱液的体积 计算出总酸的含量 反应式 RCOOH NaOH RCOONa H2O 14 二 试剂 1 0 1000mol LNaOH标准溶液 P30 注意 正确配制 准确标定 妥善保存 2 1 酚酞指示剂称取酚酞1g溶解于100ml95 乙醇中 变色范围pH 8 2 10 0 15 为何以pH8 2为终点而不是pH7 因为食品中有机酸均为弱酸 用强碱滴定生成强碱弱酸盐 显碱性 一般pH8 2左右 故选酚酞为指示剂 此盐在水解时生成金属阳离子 弱酸 OH 故显碱性 例 CH3COONa H2O CH3COOH Na OH 16 常见酸碱指示剂的变色范围 17 三 操作方法 样液的制备 固体样品 干鲜果蔬 蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎 混合均匀 取适量样品 约25g 精确至0 01g 最后用碱量 5ml 最好在10 15ml 用150ml水将样品移入250ml容量瓶中 在75 80 水浴上加热半小时 冷却 加水至刻度 用干燥滤纸过滤 弃去初液 收集滤液备用 含CO2的饮料 酒类 要先除CO2 调味品及不含CO2的饮料 酒类 直接取样 咖啡样品 粉碎 加乙醇 放置过夜 固体饮料 加水研磨 定容 过滤 18 测定滴定用移液管吸取滤液50ml 注入三角瓶中 加入酚酞指示剂3 5滴 用0 1mol L的NaOH溶液滴定至浅 微 红色且30秒不褪色 记录消耗的NaOH量 注 用碱式滴定管 先用水洗净 检查是否漏液 排气泡 再使用 19 四 计算P109X 每千克试样中酸的克数 g Kg或g LC 标准氢氧化钠溶液的浓度mol LV1 滴定所消耗标准碱液的体积mlV2 空白所消耗标准碱液的体积mlV3 样品稀释液总体积mlV4 滴定时吸取的样液的体积mlm 样品质量或体积 g或ml K 换算为适当酸的系数 即1mmol氢氧化钠相当于主要酸的系数 20 五 注意事项上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定 如果是深色样品可采取以下措施 滴定前把 50ml样液已放入三角瓶内的 再用无CO2水稀释一倍 若还不行 在上述快到终点时 用小烧杯取出2 3ml液体 再加入20ml水稀释 观察 如果样液颜色过深或浑浊 则宜用电位滴定法 经测pH值来定终点 一边滴定 一边电磁搅拌 到规定的pH值时为终点 21 第三部分分组讨论制定方案 具体内容 样品的预处理 测定的具体步骤 实验所需的材料 试剂 溶液及设备 组内人员的分工 第二部分分组讨论制定方案 测定苹果的总酸度 22 第四部分操作 各组根据自己设计的方案 进行苹果总酸度的测定实验 23 补充 白醋酸度的滴定见视频6 1 24 任务2食品挥发酸的测定 苹果 本节内容 1 有效酸的测定原理及方法 2 挥发酸的测定原理及方法 目的要求 1 掌握挥发酸及有效酸度的测定方法 2 掌握酸度计的测定原理 25 第一部分基础知识 食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸 主要是醋酸和痕量的甲酸 丁酸等 不包括乳酸 琥珀酸 山梨酸及CO2 SO2等 正常生产的食品中 其挥发酸的含量较稳定 若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作 则会由于糖的发酵 而使挥发酸含量增加 降低食品的品质 因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标 26 一 测定方法1 直接滴定法 通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取 把挥发酸分离出来 然后用标准碱液滴定 特点 操作方便 较常用于挥发酸含量较高的样品 2 间接法测定 将挥发酸蒸发排除后 用标准碱滴定不挥发酸 最后从总酸中减去不挥发酸 即得挥发酸含量 总酸 挥发酸 不挥发酸特点 适用于样品中挥发酸含量较少 或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染 27 二 水蒸汽蒸馏法测总挥发酸 直接滴定法 1 原理样品经适当的处理后 加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来 用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸 经冷却 收集后 以酚酞做指示剂 用标准碱液滴定至微红色 30秒不褪色为终点 根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量 反应式同 总酸度的测定 适用范围 适用于各类饮料 果蔬及其制品 发酵制品 酒等中间挥发酸含量的测定 28 2 试剂 0 1mol LNaOH标准溶液 配法同前 1 酚酞乙醇溶液 配法同前 10 磷酸溶液 称取10 0g磷酸 用少许无CO2水溶解 并稀释至100ml 3 仪器 水蒸气蒸馏装置 见下页 电磁搅拌器除含CO2样品中的CO2 29 30 4 样品处理方法 一般果蔬及饮料可直接取样 含CO2的饮料 发酵酒类 须排除CO2 固体样品 如干鲜果蔬及其制品 及冷冻 粘稠等制品 取可食部分 加定量水 捣碎机粉碎 31 5 测定 样品蒸馏取样品2 3g或25ml移到蒸馏瓶中 加50ml无CO2的水和1ml10 H3PO4溶液 连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水 加热蒸馏至馏出液约300ml为止 于相同条件下作一空白试验 烧瓶内加50ml水代替样品 滴定将馏出液加热至60 65 加入3滴酚酞指示剂 用0 1mol L的NaOH滴定至微红30秒不褪色 记录数据 6 结果计算食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示 计算如下 32 X V1 V2 C 0 06 100 m式中 X 试样中挥发酸的质量分数 以醋酸计 C 标准碱液的浓度 mol L V1 样品蒸馏液滴定时所消耗的0 01mol LNaOH溶液的ml数 V2 对空白蒸馏液滴定时消耗的标准碱的量 m 样品质量或体积 g或ml 0 06 换算为醋酸的系数 33 第二部分任务布置 测定苹果中的挥发酸 第三部分分组讨论制定方案 第四部分操作 34 第五部分归纳总结 样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难 因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体 并有固定的沸点 在一定沸点下 蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系 即蒸发系数x 在整个平衡时间内x不变 故一般不采用直接蒸馏法 而水蒸气蒸馏中 挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来 加速挥发酸的蒸馏速度 在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分钟 或在其中加入2滴酚酞指示剂并加NaOH至呈浅红色 以排除其中的CO2 并用蒸汽冲洗整个装置 溶液中总挥发酸包括游离态与结合态2种 而结合态挥发酸又不容易挥发出来 所以要加少许磷酸 使结合态挥发酸挥发出来 35 在整个蒸馏装置中 蒸馏瓶内液面要保持恒定 不然会影响测定结果 另外 整个装置连接要好 防止挥发酸泄露 滴定前 将蒸馏液加热至60 65 为了使终点明显 加速滴定反应 缩短滴定时间 减少溶液与空气接触的机会 以提高测定精度 若样品中含SO2还要排除它对测定的干扰 测定食品中各种挥发酸的含量 还可使用纸色谱法和气相色谱法 36 补充拓展 一 有效酸度 pH 值的测定在食品酸度测定中 有效酸度 pH值 的测定 往往比测定总酸度更有实际意义 更能说明问题 表示食品介质的酸碱性 测H 的活度 近似认为是浓度 pH值的测定方法 电位法 pH计法 比色法 化学法 利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值 37 一 电位法 pH计法 1 原理以玻璃电极为指示电极 饱和甘汞电极为参比电极 插入待测样液中 组成原电池 该电池电动势的大小 与溶液pH值有直线关系 E E 0 0591pH 25 2 适用范围本方法适用于各种饮料 果蔬及其制品 以及肉 蛋类等食品中pH值的测定 测定值可准确到0 01pH单位 3 仪器 酸度计pHS 29A型 手提式 pHS 2型 实验中使用的 pHS 25型 老型号 pHS 3C型 数字显示 Ph HJ90B型 盒式 38 231型或221型玻璃电极玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成 是电极的主要部分 仅对氢离子有作用 里边为Ag AgCl泡在0 1mol L盐酸溶液中 a 231型玻 232型甘汞电极 可测试pH0 14 221型玻 222型甘汞电极 可测试pH1 9 b 新电极或很久未用的干燥电极 必须先浸在蒸馏水或0 1mol L的盐酸溶液中24小时以上 c 每换一次样液 须将电极用蒸馏水清洗一次 擦干再用 39 常用的PH计 40 4 试剂 缓冲溶液 标准 注意使用温度是20 自己配制要用优级纯试剂 也可购买配好的药品 溶解后使用 色谱纯 优级纯 分析纯 化学纯 工业纯 41 5 操作方法 1 样品制备 一般液体样品摇匀后可直接取样测定 含CO2的液体样品 除CO2后再测 方法同总酸 果蔬样品 榨汁后 取汁液直接测pH 果蔬干制品 取适量样品加数倍的无CO2水 于水浴上加热30分钟 捣碎 过滤 取滤液测定 肉类制品 称取10克已除去油脂并捣碎的样品 加入100ml无CO2蒸馏水 浸泡15分钟 随时摇动 取滤液测定 制备好的样品不宜久存 马上测定 2 pHs 2型酸度计 pHS 3C型的使用 见视频6 2 42 二 试纸法将滤纸裁成小片 放在适当的指示剂溶液中 然后取出干燥即可 用一干净玻璃棒沾上少量样液 滴在经过处理的试纸上 有广泛与精密试纸之分 使其显色 在2 3S后 与标准色板比较 以测出样液的pH 此法简便 经济 快速 但结果不甚准确 仅能粗略地测定各类样液的pH 43 三 标准管比色法用标准缓冲溶液配制成不同的pH标准系列 加人适当的酸碱指示剂使其在不同pH下呈不同颜色 形成标准色管 在样液中加入与标准缓冲溶液中相同的酸碱指示剂 显色后与标准色管颜色进行比较 与样液颜色相近的标准色管中缓冲溶液的pH即为待测样液的pH 此法可适用于色度和混浊度甚低的样液的pH测定 因其受样液的颜色 浊度 胶体物和各种氧化剂与还原剂的干扰 故测定结果仅能准确到0 1pH单位 44 小节 食品中的几种酸度 总酸度的测定 滴定法 有效酸度 pH 值的测定 挥发酸的