疫苗原液抗原含量测定方法验证方案

编号 XXXXXXXXXXXX页 码 1 10 原液抗原含量测定方法验证方案 版本号 01 修订号 00机密等级 秘密 仅限吉林亚泰生物药业股份有限公司内部使用 未经授权 不得使用或拷贝 原液抗原含量测定方法验证方案原液抗原含量测定方法验证方案 吉林亚泰生物药业股份有限公司吉林亚泰生物药业股份有限公司 2011 年 X 月 编号 XXXXXXXXXXXX页 码 2 10 原液抗原含量测定方法验证方案 版本号 01 修订号 00机密等级 秘密 仅限吉林亚泰生物药业股份有限公司内部使用 未经授权 不得使用或拷贝 方案批准方案批准 题目题目原液抗原含量测定方法验证方案原液抗原含量测定方法验证方案 起草人起草人 部门部门 职务职务 起草日期起草日期 审核人审核人 部门部门 职务职务 审核日期审核日期 批准人批准人 部门部门 职务职务 批准日期批准日期 编号 XXXXXXXXXXXX页 码 3 10 原液抗原含量测定方法验证方案 版本号 01 修订号 00机密等级 秘密 仅限吉林亚泰生物药业股份有限公司内部使用 未经授权 不得使用或拷贝 目录目录 1 目的 1 2 范围和责任 1 3 人员确定 1 4 引用标准 1 5 材料 1 5 1 仪器设备 1 5 2 器材 用具 1 6 风险因素分析 1 7 内容 1 7 1 检查法验证简述 1 7 2 验证方法 1 7 3 验证步骤 1 8 偏差 1 9 结果评价及建议 1 10 最终批准 1 11 附录 1 编号 XXXXXXXXXXXX页 码 4 10 原液抗原含量测定方法验证方案 版本号 01 修订号 00机密等级 秘密 仅限吉林亚泰生物药业股份有限公司内部使用 未经授权 不得使用或拷贝 1 1 目的目的 在检测人用狂犬病疫苗中病毒抗原相对含量之前 需验证在实际检验中所采用 的检验方法的专属性 精密度 线性和范围均能达到检验要求 确保试验结果 的准确性和可靠性 2 2 范围和责任范围和责任 2 1 质量控制部 负责再验证实施全过程的组织和再验证报告的起草 2 2 质量保证部 分别负责监控验证全过程和记录填写 3 3 人员确定人员确定 姓名部门验证职务签名日期 组长 组员 组员 4 4 引用的标准引用的标准 说明本 抗原含量试验操作 SOP JYT SOP03 5 0 001 人用狂犬病疫苗中病毒抗原相对含量检测试剂 酶联免疫法 说明书 5 5 材料材料 5 1 仪器设备 微量混匀仪 自动酶标仪 自动洗板机 恒温培养箱 5 2 器材用具 微量移液器 1000 l 吸头 200 l 吸头 离心管 6 6 风险因素分析风险因素分析 评估 项目 潜在风险 风险 级别 控制措施 是否需 要确认 重复性 试验方法的重复 性不能达到试验 的要求 高 按相关法规的要 求 通过检验 数据表明方法 的重复性能达 到试验的要求 是 精密度 检验数据的随机 变动因素对试验 的影响 中 通过检验数据 确认随机变动 因素对试验无 影响 是 操作 人员操作不纯熟导 致稀释过程中试验 样品混淆 高 对相关的操作人 员进行严格的操 作规程的培训 是 编号 XXXXXXXXXXXX页 码 5 10 原液抗原含量测定方法验证方案 版本号 01 修订号 00机密等级 秘密 仅限吉林亚泰生物药业股份有限公司内部使用 未经授权 不得使用或拷贝 确保验证过程按 文件规定执行 7 7 内容内容 7 1 检查法验证简述 在检测人用狂犬病疫苗中病毒抗原相对含量之前 需验证在实际检验中所采用 的检验方法的专属性 精密度 线性和范围均能达到检验要求 确保试验结果的准 确性和可靠性 7 2 验证方法 本验证采用双抗体夹心 ELISA 用多株抗狂犬病毒单克隆抗体包被微孔板 与 抗狂犬病毒糖蛋白酶标抗体等试剂组成 用于检测狂犬病疫苗中病毒抗原相对含量 每次试验设空白 阴性对照 样品稀释液 和阳性对照各 1 孔 做好标记 阳性对照用 0 5ml 蒸馏水溶解 并混匀 取 100 l 加到阳性孔 将其余板条各孔加样品稀释液 每孔 100 l 将自备的标准品及样品分别加入 对应每孔 每孔 100 l 平行倍比稀释 轻轻震荡混匀 稀释最后一孔时弃去多余 的 100 l 液体 将 30 倍浓缩的洗涤液用蒸馏水稀释至工作浓度 作为洗涤液备用 弃去板中液体 甩干 用洗涤液加满各孔 再弃去板中液体 甩干 重复洗板 共 5 次 加入酶结合物 空白孔不加 每孔 100 l 用封口膜覆盖包被板 置于 37 温育 30 分钟 弃去板中液体 甩干 用洗涤液加满各孔 再弃去板中液体 甩干 重复洗板 共 5 次 依次加入底物 A B 液 每孔 50 l 用封口膜覆盖包被板 置于 37 避光显 色 15 分钟 立即加入终止液 每孔各 50 l 置于酶标仪 450nm 波长处 读取各孔 A 值 7 3 验证步骤 7 3 1 专属性 7 3 1 1 目的 通过检测的试验数据表明其中可能存在的杂质对原液抗原含量试验无干扰 编号 XXXXXXXXXXXX页 码 6 10 原液抗原含量测定方法验证方案 版本号 01 修订号 00机密等级 秘密 仅限吉林亚泰生物药业股份有限公司内部使用 未经授权 不得使用或拷贝 7 3 1 2 操作 取生产中所使用的原液 小牛血清 PBS 人血白蛋白各 3 批 进行抗原含 量检测试验 通过检测的试验数据表明其中可能存在的杂质对原液抗原含量试验无 干扰 7 3 1 3 可接受标准 通过检测的试验数据表明其中可能存在的杂质对原液抗原含量试验无 干扰 7 3 1 4 记录 见附录 1 7 3 2 重复性 7 3 2 1 目的 通过检验数据表明方法的重复性能达到试验的要求 7 3 2 2 操作 方法重复性的确定至少要取方法范围内样品的 4 个浓度级别 每 个浓度级别至少检测 3 次 通过检验数据表明方法的重复性能达到试 验的要求 7 3 2 3 可接受标准 通过检验数据表明方法的重复性能达到试验的要求 7 3 2 4 记录 见附录 2 7 3 3 精密度 7 3 3 1 目的 通过检验数据确认随机变动因素对试验的影响 7 3 3 2 操作 在规定的试验条件下 取同一个均匀样品 3 批 由两个不同的 实验人员进行多次检测 通过检验数据确认随机变动因素对试验的影 响 7 3 3 3 可接受标准 通过检验数据确认随机变动因素对试验无影响 7 3 3 4 记录 见附录 3 7 3 4 线性 7 3 4 1 目的 通过试验中参考品浓度进行测定 确认其相关系数是否达到试验 要求 7 3 4 2 操作 通过试验中参考品浓度进行测定 以参考品的浓度及其对应的吸 光度进行线性回归分析 求出回归方程及相关系数 7 3 4 3 可接受标准 通过试验中参考品浓度进行测定 确认其相关系数是否达 编号 XXXXXXXXXXXX页 码 7 10 原液抗原含量测定方法验证方案 版本号 01 修订号 00机密等级 秘密 仅限吉林亚泰生物药业股份有限公司内部使用 未经授权 不得使用或拷贝 到试验要求 7 3 4 4 记录 见附录 4 原液抗原含量检验已按照方案所列验证测试清单进行了确认 并 对检验结果进行确认 结果见附录 8 8 偏差偏差 偏差记录名称及编号偏差是否已解决或已有解决方案追 踪 人 结果分析与评价 本次原液抗原含量检验方案确认无偏差产生 评价人 日期 负责人 日期 QA 人员 日期 9 9 结果评价及建议结果评价及建议 评价人 年 月 日 验证状态的维持 下次再验证的时间 10 10 最终批准最终批准 编号 XXXXXXXXXXXX页 码 8 10 原液抗原含量测定方法验证方案 版本号 01 修订号 00机密等级 秘密 仅限吉林亚泰生物药业股份有限公司内部使用 未经授权 不得使用或拷贝 最终批准 年 月 日 11 11 附录附录 11 1 附录 1 人用狂犬病疫苗中病毒抗原含量检验专属性检查试验结果 11 2 附录 2 人用狂犬病疫苗中病毒抗原含量检验重复性检查试验结果 11 3 附录 3 人用狂犬病疫苗中病毒抗原含量检验精密度检查试验结果 11 4 附录 4 人用狂犬病疫苗中病毒抗原含量检验曲线方程及相关系数结果 编号 XXXXXXXXXXXX页 码 9 10 原液抗原含量测定方法验证方案 版本号 01 修订号 00机密等级 秘密 仅限吉林亚泰生物药业股份有限公司内部使用 未经授权 不得使用或拷贝 附录 1 人用狂犬病疫苗中病毒抗原含量检验专属性检查试验结果 附录 2 人用狂犬病疫苗中病毒抗原含量检验重复性检查试验结果 验证日期 检品批号及浓度 年 月 日年 月 日年 月 日 2 4 8 16 检验人 复核人 验证次数 检品名称 一次二次三次四次五次 人用狂犬病疫苗原液 小牛血清 PBS 人血白蛋白 检 验 人 复 核 人 编号 XXXXXXXXXXXX 页 码 10 10 原液抗原含量测定方法验证方案 版本号 01 修订号 00机密等