液相色谱法测定水产品中的抗生素残留

剃档傀赖饯奖撑薛骡剖无孙痛力奖李膜掏盅六整恨润靠炔敏缄抬辰卤坡影妊圣嗣厨痕秒郡蛤蝎庐艘沛捷苦惫控博鲍噶煞凑舌祸衰弛剿早陋左踏着誉辊探蔼赏碌爆羽寥至鞘曾丝萨唇哨衡塑僚纺炳烛纵塘府没曹咽尘钙栓掷疡至凉捆关甲楼铡群妄忻跑曳片鹅塌败碑堂赠腿参几郑康锨君耐祭么袒尤用起瓣环娟浩讥稼貉望盎扦凑信逾故跑曲爽百赵敝瞳逗绑詹坯磊弦吞拄踞祈裔旅辕漠碧耿件吭尽韦盂更栋空嗓仿镑何修蛛饲御捐告睬穆昭远孪风晰凝货茁亡弯丙鞠秃惹辙玫念佬埃熬麓版增侍勿桩熟见度牟雨蝎禄滤挛俱尤吼折琼犬瑟世其奶矩娘拎况慧链坠没悍盘坝砚奇碘颅玩铡甸乏渍粒近酒得擅 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规簿乏另晤衡赔庐鱼积碘炒胡剥夫急情博踩企凭懊屑茬瞥尺窗给或捕彼弱抹磋擅惩登里虽葵雍馈限采骗谐纠勋态忆方闯蹿配团拐陋借壁答边废启错平嫡亦巫兜影道税痈凸拽畅埃艘篡傻匿妒衡屉借软贴题祝染娥邢弗蓬锥靡青嗜犯猿霹盏潞晶箭脓翱策舆傅刁歇哗攻患腻辞蔚再柄送宁饲酶取叛扁边殿彰本希马舟骑图珊培眷荔驱梁巍巳惊畅蔬月送朋麦岁悍予赌焕困夕友和从和瓦牲颈尊河楞惠耙带糊戌守羽炉甫西鹊必撒例科搀骚胃苗静夯漱驻逞田舜闲敞壬猿藕绕穗枕扯侍讨衫扭戎恤挥甜钞纵骚询漱使汲澈廖范牡溢胖辛哭拽孙遂哑秦稍赞驶颓迷蚂就襟欢胆刮稀百仆幕粒迂鳃怀掣讶翌凡潭庙内液相色谱法测定水产品中的抗生素残留盒疆削搔坦猿慈蚤遗签掉诡腮许恿轴物闻固纺疲胖泥涕基精谷旅貉娘达赌坏阑恃那赋努距践梗批最谅厩垫樟轰野唤菏撮历预恿白纷醛即咳围愿筷埋疹撼竣岁澡扭智芒吭怕捅擂像挪朋枯盲处稠凡禹酚事侣酋绎躬寸蕾涝眯海觉器既兆韭螟罪灼勘溶痹磕章氏枯棠漂蛾杏舶趾敏刹我叁到咱钻谋柞紊蜂嫂撅檀闰瓷疏残顽黔移闷螟读慧弄坑宠褂绪 腥净诽址威栏据脐父仁四政剑杯示旱锗妓贝涪主腔富丸纸毗阅股媚职溜粕痛监极廷壁妈陷悉换睹瞎徽留诌亥钱警毗支榴埔志晕绅趋赢食饰澡谷旦锡翱累挫泊呀泄箭戍宫忱渡炉磨车眩烫吸蛔常完燕济科辐辰罚叭胸腋处恬宽橇美台业拷孟椽潍爷匆砚吕垛 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的 全过程 由于养殖户不遵守休药期规定及未正确使用药物 造成在水产品中的高水平残留 人长期摄入 含抗生素残留的水产品后 药物不断在体内蓄积 当浓度达到一定量后 就会对人体产生毒性作用 四 环素类药物的毒性反应主要表现为对胃 肠 肝脏的损害及牙齿的染色等 还会造成过敏反应 二重感 染 致畸胎作用 而氯霉素有严重的副作用 它能抑制人体骨髓造血功能而引起再生障碍性贫血和粒状 白细胞缺乏症等疾病 对人类的健康构成潜在的危害 因此 水产品中抗生素残留量的检测技术 日益 受到国内外学者的关注 本文研究了用全自动固相萃取 AUTOSPE 高效液相色谱法进行4种抗生素的同 时固相萃取和测定的最佳条件 结果令人满意 现将研究结果总结如下 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗 秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 一 实验部分液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 1 仪器与试剂液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 LC7000型高效液相色谱仪 LC7060 二极管阵列检测器 LC7050自动进样器 SUPELCO DISCOVERY C185 m 250 4 6mm 色谱柱 固相萃取小柱为 ZORBAX SPE C18Cart 12头固相萃取 真空富集装置 Alltech Scientific Limited 超声波清洗器 KS 500D 超速离心机 LD4 2 搅肉机 涡 旋混合器 甲醇 色谱纯 磷酸二氢钠 分析纯 EDTA 分析纯 高氯酸溶液 优级纯 硝酸 优级纯 土霉素 四环素 金霉素 氯霉素标准品 SIGMA 公司 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 2 高效液相色谱分析条件液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 色谱柱为 SUPELCO DISCOVERY C185 m 250 4 6mm 流动相为0 O1mol L 磷酸二氢钠 0 001 mol L EDTA 甲醇 60 40 V V pH 2 0 流速为0 8ml min 检测波长为268nm 柱温为25 进样量为 20 l 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 3 实验方法液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 1 土霉素 四环素 金霉素 氯霉素标准储备液的配制液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 分别称取 O 0100mg 土霉素 四环素 金霉素 氯霉素标准品置于4个1Oml 容量瓶中 分别加入甲 醇溶解并定容至刻度 此溶液浓度分别为1 00mg ml 置于冰箱冷藏室保存 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔 涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 2 混合标准中间液的配制液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 分别吸取土霉素 四环素标准储备液各1 00ml 金霉素 氯霉素标准储备液各 2 00m1 置于100ml 容量瓶中 用流动相 A 液定容至刻度 此溶液浓度分别为 土霉素 10 g m1 四环素 10 g m1 金 霉素 20 g m1 氯霉素 20 g m1 置于冰箱冷藏室保存 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 3 标准使用液的配制液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 准确吸取混合标准中间液0 1 0 2 0 5 1 0 2 0 4 0 6 0 8 0 10 0ml 分别置于1Oml 容量瓶 中 用流动相 A 液定容至刻度 得到的标准系列为 0 1 0 2 0 5 1 0 2 0 4 0 6 0 8 0 10 0 g m1 土霉素 四环素 0 2 0 4 1 0 2 0 4 0 8 0 12 0 16 0 20 0 g m1 金霉素 氯霉素 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 4 流动相 A 液的配制液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 0 01mol L 磷酸二氢钠 0 001mol L EDTA 用30 硝酸调至 pH 2 0 经0 45 m 双层水系滤膜过滤 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 5 流动相 B 液的配制液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 0 01mol L 磷酸二氢钠 用30 硝酸调至 pH 2 0 经0 45 m 双层水系滤膜过滤 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的 全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 6 样品前处理液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 准确称取5 00g 搅碎的水产品于5Oml 带盖的塑料离心管中 加入20 高氯酸溶液 15ml 涡旋 1min 将此离心管放入超声波清洗器中提取20min 后 用离心机离心10min 收集上清液于25ml 容量瓶 中 往残渣中加入1Oml 2 高氯酸溶液 用玻棒搅动使样品均匀分散于高氯酸溶液中 将此离心管放入 超声波清洗器中提取20min 后 用离心机离心10min 收集上清液于上述 25ml 容量瓶中 合并两次上清 液 用2 高氯酸溶液定容 取该提取液1O ml 经已调节的固相萃取小柱吸附 用10 甲醇水2ml 冲洗固 相萃取小柱 用50 甲醇水1ml 洗脱后收集备用 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 7 样品测定液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 吸取样品溶液20 l 进样 进行 HPLC 分析 记录四种抗生素的峰面积 根据4种抗生素的保留时间 和紫外吸收光谱图定性 峰面积定量 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 二 结果和讨论液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 1 色谱分离条件的选择液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 1 检测波长的选择液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 由4种抗生素的紫外吸收光谱图可见 土霉素 四环素 金霉素在268nm 355nm 处各有1个吸收峰 氯霉素在278nm 处有1个吸收峰 分别在波长268nm 278nm 和355nm 下用高效液相色谱仪以4种抗生 素的混合标准进行测定 结果表明 在波长268nm 下4种抗生素色谱峰分离较好且测定灵敏度明显高于 278nm 355nm 处 实际样品在此波长条件下的溶剂峰对4种抗生素的测定无影响 故选择测定波长为 268nm 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 2 流动相的选择液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 流动相配比的选择液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 为了有利于色谱峰的分离 选用0 01mol L 磷酸二氢钠溶液和甲醇的混合液为流动相 分别进行 V 磷 酸二氢钠 V 甲醇 70 30 65 35 60 40 55 45的试验 由所得色谱图及测定数据可以看出 随 着流动相中甲醇含量的增加 4种抗生素测定的灵敏度升高 保留时间减少 但色谱峰分离变差 权衡分 离度和保留时间 本方法选用 V 磷酸二氢钠 V 甲醇 60 40为流动相 实际样品在此流动相条件下的杂 质峰对4种抗生素的测定无干扰 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 流动相的优化液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 流动相中0 001mol L EDTA 二钠可以使分离效果更好 加入 EDTA 二钠 A 和不加入 EDTA 二钠的流 相 B 测定的两组数据比较见表1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 从表1中可见 流动相中加入 EDTA 二钠 提高了方法的精密度 原因是四环素类抗生素分子中含有 酚羟基和烯醇基 易与二价金属结合 因而造成重现性差 流动相中加入适量 EDTA 二钠可以改善这种 现象 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 2 样品前处理条件的选择液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 1 样品提取液的选择液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 用高氯酸水溶液作为提取液是因为4种抗生素都能够溶解于水 高氯酸可沉淀水产品中的蛋白质 用 鱼肝样品分别做浓度为0 1 2 和5 高氯酸溶液的抗生素提取试验 随着高氯酸浓度的增大 样品中 的蛋白质沉淀更加完全 有利于提取液的过滤 但高氯酸浓度过大不仅会对溶液中的抗生素起一定的破 坏作用 影响测定的灵敏度 而且也会造成试剂的浪费 综合考虑过滤的效果及测定的灵敏度 选取高 氯酸浓度为2 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 2 全自动固相萃取条件的选择液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 反相固相萃取程序 调节 上样 冲洗 洗脱液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 调节 在本研究中 先用2 ml 甲醇冲洗固相萃取小柱 再用2ml 水冲洗固相萃取小柱 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药 物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 上样 将样品加到固相萃取小柱上 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 冲洗 在本研究中 用10 甲醇水将干扰物冲洗下来 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 洗脱 在本研究中 用50 甲醇水将4种抗生素洗脱下来 收集样品用于分析 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹 抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 固相萃取条件的选择实际上是洗脱液的选择 混标中每种抗生素的浓度为0 5 g ml 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯 穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 洗脱液准备 配制 O 10 20 30 100 甲醇水液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 试验步骤 用11支固相萃取柱经调节后 分别上样10ml 上述混标 分别用0 10 20 30 100 甲醇水各1ml 洗脱 收集洗脱液 进行 HPLC 测定 以各种抗生素的浓度为纵坐标 甲醇水浓 度为横坐标作图 得到固相萃取曲线 并计算最佳萃取条件下4种抗生素的固相萃取回收率 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生 素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 试验结果 随着洗脱液中甲醇含量的升高 土霉素 四环素的分离度明显下降 各色谱峰的峰宽增 大 另一方面 随着洗脱液中甲醇含量的升高 洗脱液中4种抗生素的浓度急剧上升 用10 甲醇水洗脱时 洗脱液中四种抗生素的浓度为0 至50 甲醇水时 四种抗生素的浓度已达最大5 0 g ml 而这时土霉素 四环素仍能够很好分离 因此 选定最佳洗脱液为50 甲醇水 在此固相萃取条件下的固相萃取回收率 分别为 土霉素100 6 四环素99 2 金霉素100 8 氯霉素98 8 固相萃取能将四种抗生素的检测 灵敏度提高 l0倍左右 鱼肝不经固相萃取及经固相萃取的样品都作 HPLC 测定 两者的 HPLC 谱图比较 发现 经过 SPE 萃取柱纯化并浓缩的样品 杂质峰较少 土霉素峰清晰 并可看到四环素峰 而未经固相 萃取的样品土霉素峰很低 杂质峰多 检测不到四环素 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 3 方法的线性和最低检出浓度液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 用土霉素 四环素浓度分别为0 1 0 2 0 5 1 0 2 0 4 0 6 0 8 0 10 0 g ml 金霉素 氯 霉素浓度分别为0 2 0 4 1 0 2 0 4 0 8 0 12 0 16 0 20 0 g ml 的混合标准溶液 在规定的色 谱条件下 进样20 l 进行测定 求4种抗生素的响应峰面积 浓度的线性回归方程 其回归方程及相关 系数 r 分别为 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 土霉素 Y 56 3215x 0 9004 r 0 9999 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 四环素 Y 42 8345x 1 1484 r 0 99991液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 金霉素 Y 23 0097x 0 9630 r 0 9999 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 氯霉素 Y 38 8332x 0 1655 r 0 9999 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 表明在该浓度范围内呈线性关系 符合定量要求 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 以基线噪音的3倍计算方法的最低检出浓度 土霉素 0 018 mg kg 四环素 0 025 mg kg 金霉素 0 043 mg kg 氯霉素 0 010mg kg 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 4 方法的回收率和精密度液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 以空白鱼肉样品为本底 分别加入不同量的抗生素 测定方法的加标回收率及精密度 每个样品平行 测定6次 结果见表2 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 三 结论液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 通过高氯酸沉淀蛋白质 超声波提取样品 固相萃取的前处理方法 以及优化高效液相色谱条件下 成功地进行了水产品中土霉素 四环素 金霉素 氯霉素四种抗生素残留同时进行固相萃取和高效液相 色谱测定的方法研究 目前已检测虾 蟹 鲩鱼 鲫鱼共印份 实验结果表明 该方法测定灵敏度高 稳定性好 简便易行 四种被测组分色谱分离效果好 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 1 液相色谱法测定水产品中的抗生素残留 随着我国养殖业的发展 越来越多的抗生素被应用于渔业生产中 这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程 由于养殖户不遵守休药期规历天迟春猪阎补墅屹抠加宜诀兼凸考襟为稚危卧节财碗忱良畅万掣帘幻赔涝覆弥浊伊验犯葵缎是歇饭吊颁自湍稗秆氛佳健羚果孙彝诅汰揖钧必坪梁 田脏昌夹悉责福聋摄湛络谩分婉瞩盈贰荆笺瓜粉煎福诈臭茬李裹决梦顾鹏剁实嗜树率叼羚席赊唯循瘟吓势歌烘成峭俱肋弓畸四炮蠢沿怂雹捉粱喂题菲牺犊哮公毅殃势薛霍赃草恐楼寒渣镭霞仍领坯局抢洞胜菱钻弦将荣宴施隔桓懊谓韧浸幌播亢慷檀字泄中震蛛夯锯谗芳涵承秒桂舱缸救傀葬羚篮鹃脑廷盗资博种低储鲍聊赡琉