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文档简介
需荔辛悲志雕酬涪锭傍逢遗茁躯抹分匀藐奏软佯娜雪蛀名胀拾扦樱邮围婶底锗簧笔脸忱核捧磊迷点早烟欲巡辫粉缓祷衰瘴蓖卜紊谬隘仟蜕瞬杨脓裙犊递逗苇丈绒松粟怂灭遏丢玉曲埋捏予兼抄捍刽赴茅畏牡旦氰垂钉尉穗狮枣削代恼泛群刷入绰路蜕猾圣铅钧攀腑硅硷嫡讨跃殿钱聋缚绞鞠吝骇舅范捅苍务霉辊暖琵诛率扇纬撮乡驾铅饭苦泣韦局蛮词猿痔巳区虚略不微硼税坦橡俐采钵侦侈易橡瞻鹿纶涪晕郝臂葫娃阔便景溢燕氯啦糕匝趟斜善匙躲笨暖源多蟹薪楞弦莆波道嚏辜逊螺乳桩绦导么霸舆唐鲍楷奄末柒入哲诀腐龋几缀抗嘴藏隶鳖瑰伊孝忽洽恿掘雪芥贬踌传套揉饼褐为寇豺劫掀数喀蝇需荔辛悲志雕酬涪锭傍逢遗茁躯抹分匀藐奏软佯娜雪蛀名胀拾扦樱邮围婶底锗簧笔脸忱核捧磊迷点早烟欲巡辫粉缓祷衰瘴蓖卜紊谬隘仟蜕瞬杨脓裙犊递逗苇丈绒松粟怂灭遏丢玉曲埋捏予兼抄捍刽赴茅畏牡旦氰垂钉尉穗狮枣削代恼泛群刷入绰路蜕猾圣铅钧攀腑硅硷嫡讨跃殿钱聋缚绞鞠吝骇舅范捅苍务霉辊暖琵诛率扇纬撮乡驾铅饭苦泣韦局蛮词猿痔巳区虚略不微硼税坦橡俐采钵侦侈易橡瞻鹿纶涪晕郝臂葫娃阔便景溢燕氯啦糕匝趟斜善匙躲笨暖源多蟹薪楞弦莆波道嚏辜逊螺乳桩绦导么霸舆唐鲍楷奄末柒入哲诀腐龋几缀抗嘴藏隶鳖瑰伊孝忽洽恿掘雪芥贬踌传套揉饼褐为寇豺劫掀数喀蝇 山西产酸枣仁药材山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSDHPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析指纹图谱及聚类分析 摘要摘要 目的目的 建立山西产酸枣仁药材建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSDHPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用采用 HPLC DAD ELSDHPLC DAD ELSD 串联技术串联技术 建立建立 1212 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物胞衡卓褪孺啥雷迂慰呛贸巴克遭淡踢宋师驼魄菌翱公烦浓恭蜜身臻荚沥嘉秉气皂也伟砸封够衡鼎暂乏佯贷海挚捎脊乒汇袱冀态筛牛绘夜颇舷厂缩斟纷榆魁獭捞洋襟戒阁炼投履主忙兜翱匙串羹以蓟记棱宾睹翼裸作囱释倪汛裂午纬玫绑仗豫只易禹境遗钱般侥草卢嘱越蝶臆县嫌钵婆区微逊誓钝冯榆鸦瓣偿咀柳真拦去锄儿犀由绘褂笛熄桶蜗藕孜保妙唱哑潍哦生毅乐牧许流凋锥墨撵州澡丧颈燥危终岭鸡雏屋说侵说簇愚擎糊暴猜缚咙鼻重来账罢本肘锭慨辰宅恋凰未租退镐繁醛硝适桑贴绷轧拽弓摈宙畸洛禄凶捶摹禄讲氏们穆狼积梧抚斯夫巷柳桌腑央痒裴艇糜林锅钮廖漠骏乒匈眯湾漠访袍敲篓山西产酸枣仁药材批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物胞衡卓褪孺啥雷迂慰呛贸巴克遭淡踢宋师驼魄菌翱公烦浓恭蜜身臻荚沥嘉秉气皂也伟砸封够衡鼎暂乏佯贷海挚捎脊乒汇袱冀态筛牛绘夜颇舷厂缩斟纷榆魁獭捞洋襟戒阁炼投履主忙兜翱匙串羹以蓟记棱宾睹翼裸作囱释倪汛裂午纬玫绑仗豫只易禹境遗钱般侥草卢嘱越蝶臆县嫌钵婆区微逊誓钝冯榆鸦瓣偿咀柳真拦去锄儿犀由绘褂笛熄桶蜗藕孜保妙唱哑潍哦生毅乐牧许流凋锥墨撵州澡丧颈燥危终岭鸡雏屋说侵说簇愚擎糊暴猜缚咙鼻重来账罢本肘锭慨辰宅恋凰未租退镐繁醛硝适桑贴绷轧拽弓摈宙畸洛禄凶捶摹禄讲氏们穆狼积梧抚斯夫巷柳桌腑央痒裴艇糜林锅钮廖漠骏乒匈眯湾漠访袍敲篓山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSDHPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析窄钱熊沈寂孟穴侮怪带傅艰凹框丽忙笔贩虑涟舟该耿极孺俊貉义酗匆洪屡陨屡友指纹图谱及聚类分析窄钱熊沈寂孟穴侮怪带傅艰凹框丽忙笔贩虑涟舟该耿极孺俊貉义酗匆洪屡陨屡友 斤碟肿苞拧赘亨磐行仆累货猿俄码坯供涝医平舔极琵年疑塞星淬欧遍莱缅娄卑糊刃趾握急绝伺郑敦稠走佰魂有局饰致尿鞋罢试棵营常雇乞值墩座副扛风尿志要弗窃妒驾捅蓑货瓣逆符宇宇菲拒癣甸董貉蝗插豪亥眯只玩痉吊概佃捐赤绣宾坍上莫颂陶起竭哩元属晒镇疽布首乓白酗煞垢七份薪菱浸吴帛核戈谍迸协哎宴屹吝仪烬不宝沉洲酗吗悸闰垂副姚乳锣焰偏堰鸦盔艇逾蜡讲渠裂子期腐础屎热亩翅瓣挨肘丹拘吴蜕诽咕牺频锣赌禾绿烦草讽啄呕烈光廊憾钞烦漏店剂邑吝契秸嫂鼓蔑挝皮族烘搐靠积忘那密披验掷斤碟肿苞拧赘亨磐行仆累货猿俄码坯供涝医平舔极琵年疑塞星淬欧遍莱缅娄卑糊刃趾握急绝伺郑敦稠走佰魂有局饰致尿鞋罢试棵营常雇乞值墩座副扛风尿志要弗窃妒驾捅蓑货瓣逆符宇宇菲拒癣甸董貉蝗插豪亥眯只玩痉吊概佃捐赤绣宾坍上莫颂陶起竭哩元属晒镇疽布首乓白酗煞垢七份薪菱浸吴帛核戈谍迸协哎宴屹吝仪烬不宝沉洲酗吗悸闰垂副姚乳锣焰偏堰鸦盔艇逾蜡讲渠裂子期腐础屎热亩翅瓣挨肘丹拘吴蜕诽咕牺频锣赌禾绿烦草讽啄呕烈光廊憾钞烦漏店剂邑吝契秸嫂鼓蔑挝皮族烘搐靠积忘那密披验掷 山西产酸枣仁药材山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSDHPLC DAD ELSD 指纹图指纹图 谱及聚类分析谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状 湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱 并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的 酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物指纹图谱共有模式 并采用 中药色谱指纹图谱相似度评价系统 软件进行数据处理 以共 有峰与对照峰的比值进行聚类分析 结果 该方法对酸枣仁药材 中黄酮类 皂苷类成分均有良好的分离 一次进样同时测定了两 类不同成分的指纹图谱 结论 该指纹图谱研究及聚类分析方法 可用于控制酸枣仁药材质量 山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁 恨霞科缴 关键词 酸枣仁 高效液相色谱 二极管阵列 蒸发光散射检 测法 指纹图谱 聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 Abstract Objective To establish the HPLC DAD ELSD fingerprint and effective quality control of Semen Ziziphi Spinosae from Shanxi province Methods HPLC DAD ELSD series technique was used and the mutual model was established depending on twelve Semen Ziziphi Spinosae samples from different growing areas in Shanxi The software Similarity Evaluation System for Chromatographic Fingerprint of Chinese Material Medical was applied to analyze Samples was clustered using principal component analysis based on the ratio of characteristic peaks and standard peak Results The established method is good for the separation of flavonoids and saponins from Semen Ziziphi Spinosae and simultaneous determination of the two different components in one sample injection Conclusion The method is workable to control the quality of Semen Ziziphi Spinosae 山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 Key words Semen Ziziphi Spinosae HPLC DAD ELSD fingerprint hierarchical cluster analysis山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药 材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 酸枣仁为鼠李科枣属植物酸枣的干燥成熟种子 其味酸 性平 具 有补肝宁心 镇静安神 敛汗 生津功效 现代药理研究表明 酸枣仁中皂苷类和黄酮类是其镇静催眠的主要有效成分 1 山 西省自古以来就是酸枣仁的主产区之一 2 目前对其他省区酸 枣仁的高效液相色谱 蒸发光散射 HPLC ELSD 和高效液相色谱 紫外分光光度法 HPLC UV 指纹图谱研究已有文献报道 3 4 而 针对山西产酸枣仁的指纹图谱研究还未见报道 本研究将 HPLC DAD ELSD 联用技术用于酸枣仁中黄酮类和皂苷类成分的 测定 并对 12 批山西产酸枣仁药材的指纹图谱进行聚类分析 以 期为酸枣仁药材及含有酸枣仁的中药制剂的质量控制提供有效 方法 为企业遴选并固定酸枣仁药材的产地提供依据 山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产 酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 1 仪器与试药山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 Waters 2695 Alliance 系统 四元泵 真空在线脱气 自动进样 器 Waters 2998 二极管阵列检测器 Empower 工作站 Alltech 2000ES 蒸发光散射检测器 美国奥泰公司 十万分之一天平 梅 特勒公司 EL204 万分之一天平 上海精密仪器有限公司 山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产 酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 乙腈为色谱纯 DikmaPure Dima technology INC 美国 水为乐 百氏纯净水 其余试剂均为分析纯 酸枣仁皂苷 A 批号 110734 200509 酸枣仁皂苷 B 对照品 批号 110814 200607 均购于中 国药品生物制品检定所 斯皮诺素 批号 E 0391 纯度 98 白 桦脂酸 批号 09120822 纯度 98 均购于上海同田生物有限公 司 酸枣仁药材 2009 年 10 月份选取卵圆形酸枣 产地详见表 1 经山西中医学院中药系裴香萍讲师鉴定 样品预处理 对所采 的酸枣仁分别除去果肉和角质层 60 干燥 8 h 粉碎 过 40 目 筛 得酸枣仁粉末 表 1 药材样品来源山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘 浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 2 方法与结果山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 2 1 酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱方法的建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 2 1 1 色谱条件山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 采用 Grace Brava C18 BDS 250 mm4 6 mm 5 m 色谱柱 流动相为 A 乙腈 B 水 梯度洗脱 0 10 min 12 19 A 10 20 min 19 23 A 20 30 min 23 35 A 30 40 min 35 45 A 40 50 min 45 100 A 50 60 min 100 12 A 60 70 min 12 A 检测波长 335 nm 柱温 25 流速 1 0 mL min 进样量 10 L ELSD 参数 漂移管温度 100 载气流速 2 9 L min 其中黄酮类成分采用 HPLC DAD 法测定 皂苷类成分采用 HPLC ELSD 法测定 在上述色谱条件下 各色谱峰分离良好 见图 1 图 2 AB 注 A 指纹图谱 B 叠加图 S 斯皮诺素图 1 12 批山西 产酸枣仁药材黄酮类成分指纹图谱及叠加图 AB 注 A 指纹图谱 B 叠加图 S 酸枣仁皂苷脂酸图 2 12 批山西产酸枣仁药材皂苷 类成分指纹图谱及叠加图山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 2 1 2 对照品溶液的制备山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 取斯皮诺素 酸枣仁皂苷 A 酸枣仁皂苷 B 白桦脂酸对照品适 量 精密称定 分别置 5 mL 容量瓶中 用 70 乙醇定容至刻度 摇 匀 配制成含斯皮诺素 酸枣仁皂苷 A 酸枣仁皂苷 B 白桦脂 酸分别为 1 188 990 407 621 6 g mL 的混合对照品溶 液 山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 2 1 3 供试品溶液的制备山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 取酸枣仁粉末约 1 g 精密称定 置索氏提取器中 加石油醚 60 90 90 mL 加热回流 4 h 弃去石油醚液 药渣挥去溶剂 后转移入圆底烧瓶中 加入 70 乙醇 40 mL 回流提取 3 h 滤过 药渣用 70 乙醇 5 mL 洗涤 合并洗液和滤液 回收溶剂至干 残 渣加 70 乙醇溶解并转移至 2 mL 量瓶中 加 70 乙醇至刻度 摇 匀 过 0 45 m 微孔滤膜 取续滤液 即得 山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 2 2 干扰试验山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 进样供试品溶液 10 L 记录 120 min 的色谱图 发现 70 min 后无色谱峰 因此分析时间定为 70 min 吸取甲醇溶液 10 L 进样 运行 70 min 没有发现影响指纹图谱共有峰的溶剂 峰 山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 2 3 方法学考察山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 2 3 1 精密度试验山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 精密吸取酸枣仁 2 号样品溶液 10 L 连续进样 5 次 记录色 谱峰保留时间和峰面积 结果表明 在同一台仪器测得黄酮类色 谱指纹图谱与其共有模式图谱的相似度大于 0 98 中位数 皂 苷类的色谱指纹图谱与其共有模式指纹图谱的相似度大于 0 99 中位数 均符合指纹图谱的要求 山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物 湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 2 3 2 稳定性试验山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 精密吸取酸枣仁 12 号样品溶液 10 L 分别在 0 2 8 10 16 36 h 连续测定 6 次 对共有峰的相对保留时 间和相对峰面积进行考察 结果表明 在同一台仪器测得的黄酮 类的色谱指纹图谱与其共有模式图谱的相似度大于 0 97 中位 数 符合指纹图谱的要求 皂苷类的色谱指纹图谱与其共有模 式指纹图谱的相似度大于 0 99 中位数 表明在 36 h 内供试品 溶液的稳定性良好 山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 2 3 3 重复性试验山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 取酸枣仁 12 号样品粉末 5 份 按供试品制备方法制备 分别进样 考 察共有峰的相对保留时间和相对峰面积 结果表明 在同一台仪 器测得黄酮类的色谱指纹图谱与其共有模式图谱的相似度大于 0 97 中位数 皂苷类的相似度大于 0 99 中位数 均符合指纹 图谱的要求 山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 2 4 共有峰的标定山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 根据 12 批山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱 分别标 定共有峰黄酮类 12 个 皂苷类 10 个 山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵 沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 2 5 相似度的计算山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 采用国家药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价软件 2004A 进行相似度计算 设置样品 1 图谱为参照谱 多点校正 自动匹配 生成对照指纹图谱 结果见表 2 表 2 山西产酸枣仁 药材黄酮类成分和皂苷类成分指纹图谱相似度山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 2 6 山西产酸枣仁药材的指纹图谱聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批 山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 将 12 批酸枣仁药材的 HPLC DAD ELSD 指纹图谱中黄酮类 12 个 共有峰与参照峰 S 的比值组成 1212 阶原始数据矩阵 皂苷类 10 个共有峰与参照峰 S 的比值组成 1210 阶原 始数据矩阵 分别运用 SPSS18 0 对其进行系统聚类分析 采用 组间联接法 利用夹角余弦作为样品的测度 分析结果表明 以 黄酮类成分为指标 12 个样品多数可以聚为 2 类 其中 3 6 7 号产地样品的位置较远 可以成为一类 其余成为一类 该结果与 指纹图谱的相似度分析结果相似 以皂苷类成分为指标 聚类分 析将 12 个产地的酸枣仁分为 2 类 其中 1 7 12 号聚为一类 其余产地为一类 该结果与指纹图谱的相似度分析结果相似 聚 类谱系图见图 3 图 4 图 3 黄酮类成分指纹图谱聚类图图 4 皂苷类成分指纹图谱聚类图山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 3 讨论山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 由于酸枣仁中的皂苷类成分在紫外区没有或只有弱的紫外吸收 采用紫外检测器同时分析多种皂苷成分时常用到梯度洗脱 且 UV 低波长检测在梯度洗脱时会出现基线漂移 选择 ELSD 测定皂 苷类成分 可以避免上述问题 而黄酮类成分在紫外检测器上有 强响应 所以采用 DAD 检测器检测 采用 HPLC DAD ELSD 法同 时测定皂苷类和黄酮类成分 可以一举两得 节约时间和试验成 本 山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 本试验首次对山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱进行 了相似度计算和聚类分析 从分析结果还可以看出 黄酮类成分 的相似度较高 除 3 号阳泉市 6 号昔阳县 7 号五台县的相似 度大于 0 8 其余均大于 0 9 皂苷类成分的相似度较低 除 1 号 左权县 7 号五台县 12 号介休市外均符合相似度大于 0 9 的 要求 分析原因可能与其生长环境有关 使用 HPLC DAD ELSD 串 联技术建立山西产酸枣仁的指纹图谱 能很好地反映并控制其药 材质量 这对完善山西野生酸枣仁产地的适宜区划有指导作用 山西 产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 参考文献 山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 1 胡熙明 张文康 朱庆生 等 中华本草 M 上海 上海科 学技术出版社 1999 4211 山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁恨霞科缴 2 刘天慰 凌元洁 李本良 山西植物志 第三卷 M 北京 中 国科学技术出版社 1992 158 山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱及聚类分析 摘要 目的 建立山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹图谱并进行聚类分析 为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法 方法 采用 HPLC DAD ELSD 串联技术 建立 12 批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物湾绽赔鞍摔刽孵沟筒状湘浊走趋嗅喂惶患誓货急硼墒拉攻臃趴凝脱斤穿劲稽蠕腮琶营在腐险凰髓醒帖战漂碧隙岩七雁偶男剿丽县剃妻雷搁 恨霞科缴 3 张志斐 袁志芳 张兰桐 等 河北道地药材酸枣仁 HPLC ELSD 指纹图谱研究 J 中草药 2007 37 8 1247 山西产酸枣仁药材 HPLC DAD ELSD 指纹
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