1淀粉质量标准(辅料)

安安阳阳中中智智药药业业有有限限责责任任公公司司 文件编码SOP FLZB 00103页码1 3 ZZ文件名称淀粉内控质量标准制定人 日期 年 月 日颁发部门质量保证部审核人 日期 年 月 日批准人 日期 年 月 日 分发部门 质量保证部 1 2 生效日期 年 月 日 淀粉内控质量标准淀粉内控质量标准 1 物料名称 淀粉 1 1 物料代码 F001 1 2 质量标准的依据 中国药典 2010 年版二部 1228 页 1 3 经批准的供应商 安阳市晨宇化工有限责任公司 华北制药康欣有限公司 山东聊城阿华制药有限公司 2 取样 照原料药 辅料取样标准操作规程取样 取样量为 180g 3 定性和定量的限度要求 项目项目法定标准法定标准内控标准内控标准 性状应符合规定应符合规定 鉴别应符合本品项下规定应符合规定 酸度pH4 5 7 0pH4 5 7 0 干燥失重 玉蜀黍淀粉 14 0 木署淀粉 15 0 玉蜀黍淀粉 13 8 木署淀粉 14 8 灰分 玉蜀黍淀粉 0 2 木署淀粉 0 3 玉蜀黍淀粉 0 19 木署淀粉 0 29 铁盐应符合规定应符合规定 二氧化硫 消耗碘滴定液 0 005mol L 1 25ml 消耗碘滴定液 0 005mol L 1 25ml 氧化物质 消耗硫代硫酸钠滴定液 0 002mol L 1 4ml 消耗硫代硫酸钠滴定液 0 002mol L 1 4ml 微生物 限度 细菌数 1000 个 g 霉菌和酵母菌数 100 个 g 不得检出大肠埃希菌 细菌数 800 个 g 霉菌和酵母菌数 30 个 g 不得检出大肠埃希菌 4 贮存条件 密闭 在干燥处保存 5 有效期 1 年 6 检验方法 6 1 性状 本品为白色粉末 无臭 本品在冷水或乙醇中均不溶解 6 2 鉴别 6 2 l 理化鉴别 6 2 1 1 取本品约 1g 加水 15ml 煮沸 放冷 即成类白色半透明的凝胶状物 6 2 1 2 取本品约 0 1g 加水 20ml 混匀 加碘试液数滴 即显蓝色或蓝黑色 加热后 逐渐褪色 放冷 蓝色复现 6 2 2 显微鉴别 6 2 2 1 取本品 用甘油醋酸试液装置 在显微镜下观察 玉蜀黍淀粉均为单粒 呈多 角形或类圆形 直径为 5 30 m 脐点中心性 呈圆点状或星状 层纹不明显 木 薯淀粉多为单粒 圆形或椭圆形 直径为 5 35 m 旁边有一凹处 脐点中心性 呈圆点状或星状 层纹不明显 不得有其他品种的淀粉颗粒 6 2 2 2 取本品 在偏光显微镜下观察 玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字 十字交叉位于颗粒脐点处 6 3 检查 6 3 1 酸度 取本品 20 0g 加水 100ml 振摇 5 分钟使混匀 照 PH 值测定法标准操作规程测 定 pH 值应为 4 5 7 0 6 3 2 干燥失重 取本品 在 105 干燥 5 小时 减失的重量 玉蜀黍淀粉不得过 13 8 木薯淀 粉不得过 14 8 6 3 3 灰分 取本品约 1 0g 置炽灼至恒重的坩埚中 精密称定 缓缓炽灼至完全炭化后 逐 渐升高温度至 600 700 使完全灰化并恒重 遗留的灰分 玉蜀黍淀粉不得过 0 19 木薯淀粉不得过 0 29 6 3 4 铁盐 取本品 0 50g 加稀盐酸 4ml 与水 16ml 振摇 5 分钟 滤过 用少量水洗涤 合 并滤液与洗液 加过硫酸铵 50mg 用水稀释成 35ml 后 照铁盐检查法操作规程检查 与标准铁溶液 1 0ml 制成的对照液比较 不得更深 0 002 6 3 5 二氧化硫 取本品 20 0g 置具塞锥形瓶中 加水 200ml 充分振摇 滤过 取滤液 100ml 文件编码 SOP FLZB 00103 淀粉内控质量标准页码2 3 加淀粉指示液 2ml 用碘滴定液 0 005mol L 滴定 并将滴定的结果用空白试验校 正 消耗的碘滴定液 0 005mol L 不得过 1 25ml 0 004 6 3 6 氧化物质 取本品 4 0g 置具塞锥形瓶中 加水 50 0ml 密塞 振摇 5 分钟 转入 50ml 具 塞离心管中 离心至澄清 取上清液 30 0ml 置碘量瓶中 加冰醋酸 1ml 与碘化钾 1 0g 密塞 摇匀 置暗处放置 30 分钟 加淀粉指示液 1ml 用硫代硫酸钠滴定液 0 002mol L 滴定至蓝色消失 并将滴定的结果用空白试验校正 每 1ml 硫代硫酸 钠滴定液 0 002mol L 相当于 34 g 的氧化物质 以过氧化氢 H2O2计 消耗的硫 代硫酸钠滴定液 0 002mol L 不得过 1 4ml 0 002 6 3 7