实验11重量分析法测定钡(讲稿)

化化 学学 化化 工工 与与 环环 境境 工工 程程 学学 院院 讲讲 稿稿 专专 用用 纸纸 第 页 1 实验十一 沉淀重量法测定钡的含量 一 实验目的 1 掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法 2 理解并掌握晶形沉淀的沉淀条件 3 掌握沉淀 陈化 过滤 洗涤 灼烧及恒重等基本操作技术 二 实验原理 重量分析是定量分析方法之一 它的优点是准确度高 不需要标准试样 或基准物质进行比较 故又称为仲裁分析 称取一定量 BaCl2 2H2O 用水溶解 加稀 HCl 溶液酸化 加热至微沸 在不断搅动下 慢慢地加入稀 热的 H2SO4 Ba2 与 SO42 反应 形成晶形沉 淀 沉淀经陈化 过滤 洗涤 烘干 炭化 灰化 灼烧后 以 BaSO4形式 称量 可求出 BaCl2 2H2O 中 Ba 的含量 Ba2 SO42 BaSO4 Ba2 可生成一系列微溶化合物 如 BaCO3 BaC2O4 BaCrO4 BaHPO4 BaSO4等 其中以 BaSO4溶解度最小 100mL 溶液中 100 时溶解 0 4mg 25 时仅溶解 0 25mg 当过量沉淀剂 存在时 溶解度大为减小 一般可以忽略不计 BaSO4重量法一般在 0 05mol L 1左右 HCl 介质中进行沉淀 它是为了防 止产生 BaCO3 BaHPO4 BaHAsO4沉淀以及防止生成 Ba OH 2共沉淀 同 时 适当提高酸度 增加 BaSO4在沉淀过程中的溶解度 以降低其相对过饱 和度 有利于获得较好的晶形沉淀 用 BaSO4重量法测定 Ba2 时 一般用稀 H2SO4作沉淀剂 为了使 BaSO4 化化 学学 化化 工工 与与 环环 境境 工工 程程 学学 院院 讲讲 稿稿 专专 用用 纸纸 第 页 2 沉淀完全 H2SO4必须过量 由于 H2SO4在高温下可挥发除去 故沉淀带下 的 H2SO4不致引起误差 因此沉淀剂可过量 50 100 如果用 BaSO4重 量法测定 SO42 时 沉淀剂 BaCl2只允许过量 20 30 因为 BaCl2灼烧时 不易挥发除去 三 仪器与试剂 1 仪器 量筒 量杯 烧杯 玻璃棒 洗瓶 表面皿 定量滤纸 长颈漏 斗 漏斗架 瓷坩埚 坩埚钳 电炉子 马弗炉 干燥器 天平 2 试剂 BaCl2 2H2O s 2mol L 1HCl 1mol L 1H2SO4 0 1 mol L 1AgNO3 四 实验内容 1 瓷坩埚的准备 洗净瓷坩埚 晾干编号 放在电炉上灼烧 冷却 2 沉淀的制备 准确称取 0 4 0 5g BaCl2 2H2O s 试样一份 置于 250mL 烧杯中 加水 70mL 使其溶解 搅棒要一直放在烧杯中 过滤洗涤完毕才能取出 再加入 2mol L 1HCl 溶液 2mL 使其酸化 加热近沸 但勿使溶液沸腾 以防止溅失 同时 另取 1mol L 1H2SO4溶液 5mL 及 30mL 水置于小烧杯中 加热近沸 然后将热 近沸的 H2SO4溶液慢慢地加入热的钡盐溶液中 并用玻璃棒不断 搅动 待沉淀沉下后 在上层清液中加入 1 2 滴 1mol L 1H2SO4溶液 仔细观 察沉淀是否完全 如已沉淀完全 盖上表面皿 将玻璃棒靠在烧杯嘴边 切 勿将玻璃棒拿出杯外 以免损失沉淀 置于水浴上加热 陈化 30 分钟 并 化化 学学 化化 工工 与与 环环 境境 工工 程程 学学 院院 讲讲 稿稿 专专 用用 纸纸 第 页 3 不时搅动 3 沉淀称量形式的获得 利用陈化的时间 准备好过滤用的漏斗架 漏斗 滤纸 在漏斗下放一 干净的 500 毫升烧杯 烧杯必须洁净 万一过滤失败 可重新过滤一次 用来收集滤液和洗水 溶液冷却后 将沉淀上层的清液沿玻璃棒用倾泻法过滤 沉淀尽可能的 留在烧杯中 然后以稀 H2SO4洗涤液 洗涤液配制 2mL1mol L 1H2SO4溶液 100 mL 蒸馏水 洗涤沉淀 4 5 次 每次用约 10 20 毫升 均用倾泻法过 滤 然后小心地将沉淀转移到滤纸上 附在烧杯和玻璃棒上的 BaSO4沉淀 用撕下的小三角滤纸仔细擦净 并用洗瓶冲洗到滤纸上 用洗瓶继续冲洗滤 纸和沉淀 直到滤出的洗水中不含 Cl 为止 用 AgNO3溶液检查 沉淀洗净后 取出滤纸 折叠成小包 放在恒重的坩埚中烘干 炭化 灰化 切忌明火 若发现明火 马上用坩埚盖盖灭 并在 800 下灼烧至恒 重 4 称重 根据盛沉淀坩埚的质量与空坩埚的质量之差 可得出 BaSO4沉淀质量 由此可算出试样中 Ba 的百分含量 五 问题讨论 1 为什么要在试液中加入稀 HCl 溶液后沉淀 Ba2 2 为什么沉淀 BaSO4要在热 稀溶液中进行而在冷却后过滤 3 当测定试样中的 SO42 时 以 BaCl2为沉淀剂 这时应选用何种洗涤剂洗 涤沉淀 为什么 化化 学学 化化 工工 与与 环环 境境 工工 程程 学学 院院 讲讲 稿稿 专专 用用 纸纸 第 页 4 化化 学学 化化 工工 与与 环环 境境 工工 程程 学学 院院 讲讲 稿稿 专专 用用 纸纸 第 页 5 六 实验数据记录与处理 BaCl2