特性粘度的测试

实验二实验二 乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度 一 实验目的一 实验目的 粘度法是测定聚合物分子量的相对方法 此法设备简单 操作方便 且具 有较好的精确度 因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用 通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理 操作技术和数 据处理方法 二 实验原理二 实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一 但高聚物分子量大小不一 参 差不齐 一般在103 107 之间 所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量 测定高聚分子量的方法很多 本实验采用粘度法测定高聚物分子量 高聚物在稀溶液中的粘度 主要反映了液体在流动时存在着内摩擦 在测 高聚物溶液粘度求分子量时 常用到下面一些名词 如果高聚物分子的分子量愈大 则它与溶剂间的接触表面也愈大 摩擦就 大 表现出的特性粘度也大 特性粘度和分子量之间的经验关系式为 式中 M 为粘均分子量 K为比例常数 alpha是与分子形状有关的经验参 数 K和alpha值与温度 聚合物 溶剂性质有关 也和分子量大小有关 K 值 受温度的影响较明显 而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下 某溶剂中 舒展的程度 其数值解与0 5 1 之间 K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法 确定 例如渗透压法 光散射法等 从粘度法只能测定 在无限稀释条件下 因此我们获得 的方法有二种 一种是以 sp C对C 作图 外推到C 0 的截距值 另一种是以ln r C对C作图 也外推到C 0 的截距 两根线会合 于一点 方程为 测定粘度的方法主要有毛细管法 转筒法和落球法 在测定高聚物分子的特性 粘度时 以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中 因重力 作用流出时 可通过泊肃叶公式计算粘度 m 1 对于某一只指定的粘度计而言 4 可以写成下式 省略忽略相关值 可写成 式中 t 为溶液的流出时间 t0为纯溶剂的流出时间 可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间 从 6 式求得 r 再由图求得 三 实验主要仪器设备和材料三 实验主要仪器设备和材料 主要仪器 恒温玻璃水浴 包括电加热器 电动搅拌器 温度计 感温元 件和温度控制仪 三管乌式粘度计 秒 表 洗 耳 球 250ml 三角烧瓶 20ml 移液管 40 ml 砂芯漏斗 主要原料 溶剂 分析纯 和 聚合物自选 四 实验方法 步骤及结果测试四 实验方法 步骤及结果测试 1 试样准备 按溶剂选择原则选择待测高聚物的溶剂 从手册查所选高聚物 溶剂对在 特定温度下 Mark Houwink 方程中的 K 和 值 预先在容量瓶内配制精确体积的溶液 浓度选择要使溶液和纯溶剂流经 乌氏粘度计上两刻度线之间 C 球的时间比约为 1 2 2 0 2 温度调节 图 1 乌式粘度 计 恒温水浴温度控制 在 25 0 1 注意粘度计要放在离搅拌器较远的地 方 这样温度波动对粘度计的影响较小 3 测定流出时间 将洗净烘干的乌氏粘度计 图 1 垂直放在恒 温水浴中 使 G 球完全浸没在水面下 由 A 管用 G2耐酸度漏斗过滤 10 15 毫 升苯溶剂于粘度计中 恒温 10 分钟左右 B C 两管各套一胶管 用吸球从 B 管的胶管将溶剂吸至 G 球一半 取下吸液球 开启 C 管 使空气进入 D 球 以秒表记录溶剂流经 a b 刻线间的时间 重复三次 其误差不得超过 0 2 秒 取平均值为溶剂的流出时间 t0 倒去溶剂 用漏斗将已配好的试液过滤一半于粘度计内 用吸液球抽吸到 G 球 2 3 次后将溶液倒掉 剩下一半于粘度计中 测定其流出时间 重复三次取平均时 间 t 4 计算 1 sp的计算 根据所测的 t 和 t0数据由公式 r t t0计算 r 再由公式 sp r 1 计算出 sp 2 粘均分子量计算 sp C 及 ln r C 作图外推得到 值 由将聚合物溶液在 25 时的 K 之值代入经验公式 K M 即可求得试样的粘均分子量 五 实验数据记录五 实验数据记录 1 数据记录 2 作图 由回归直线截矩得 3 由公式代入数据得 六 六 思考题思考题 1 乌式粘度计测量聚合物分子量有何优点 2 为什么在配制试样溶液时需用移液管正确量取混合溶剂于锥形瓶中 而 将溶剂或溶液倒入粘度计中时不需正确量取 3 在本实验中影响数据正确性的关键是什么 高聚物溶剂体系的 M 关系式 高聚物 溶剂 t 103K dm3 kg 1 分子量范围 M 10 4 聚丙烯酰胺 聚丙烯腈 聚甲基丙烯 酸甲酯 聚乙烯醇 聚苯乙烯 聚己内酰胺 聚醋酸乙烯 酯 水 水 1mol dm 3 NaNO3 二甲基甲 酰胺 苯 丙酮 水 水 甲苯 40 H2SO4 丙酮 30 30 30 25 25 25 25 30 25 25 25 6 31 68 37 5 16 6 3 8 7 5 20 66 6 17 59 2 10 8 0 80 0 66 0 66 0 81 0 79 0 70 0 76 0 64 0 69