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文档简介
食品分析检验技术 0 1mol L盐酸溶液的配制与标定 盐酸溶液的配制与标定 一 技能目标二 实验原理三 仪器和试剂四 实验步骤五 数据处理六 注意问题 一 技能目标 学习盐酸标准溶液的配制和标定方法 正确使用酸式滴定管 天平等仪器 如实记录数据 计算准确 由于浓盐酸容易挥发 不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液 因此 配制HCl标准溶液时 只能先配制成近似浓度的溶液 然后用基准物质标定它们的准确浓度 或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液 再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度 二 实验原理 常用于标定HCl溶液的基准物质是无水碳酸钠和硼砂 本实验采用无水碳酸钠作基准物质进行标定 滴定反应式 Na2CO3 2HCl 2NaCl CO2 H2O 化学计量点 pH 3 9 指示剂 溴甲酚绿 甲基红 终点颜色 由绿色变为暗红色 二 实验原理 三 仪器和试剂 1 仪器 电子天平 称量瓶 酸式滴定管 250mL锥形瓶 2 试剂 无水碳酸钠 浓盐酸 溴甲酚绿 甲基红混合指示剂 四 实验步骤 1 0 1mol L 1HCl溶液的配制用量筒量取浓盐酸9mL 倒入预先盛有适量水的烧杯中 转移至1000mL容量瓶中 加水稀释至刻度线 摇匀 贴上标签 2 0 1mol L 1HCl溶液的标定 四 实验步骤 煮沸2min 冷却 五 数据处理 计算公式 六 数据处理 cHCl 盐酸标准溶液的实际浓度 mol LmNa2CO3 基准无水碳酸钠的质量 gVHCl 消耗盐酸标准溶液的体积 mlV空白 空白试验中消耗消耗盐酸标准溶液的体积 mlMNa2CO3 基准无水碳酸钠的分子量 g mol 1 干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性 因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时 宜采用 减量法 称取 并应迅速将称量瓶加盖密闭 2 在滴定过程中产生的二氧化碳 使终点变色不够敏锐 因此 在溶液滴定进行至临近终点时 应将溶液加热煮沸 以除去二氧化碳 待冷至室温后 再继续滴定 3 准确记录和保留实验数据有效数字的位数 六 注意问题 酸式滴定管的使用 在下部有如下的结构 活塞 玻璃尖嘴 主要规格有 25ml 50ml 无色与棕色两种 最小刻度 0 1ml读数误差 0 01ml 酸式滴定管的使用 二 滴定管的正确使用 1 检查是否漏液 正常 漏液 滴定管的正确使用 2 洗涤 先用适量的蒸馏水洗涤2 3次洗液从下部放出 见右图所示 再用3 5毫升标准溶液润洗2 3次 见下图所示 滴定管的正确使用 3 加标准溶液到0刻度以上2 3ml处 4 排净尖嘴内的气泡 5 调整液面高度到0刻度或0刻度以下 二 滴定管的正确使用 6 滴液 准确量取一定体积溶液时 滴液先快后慢 接近所取体积时逐点滴入 见右图 三 误差分析 仰视时读数偏高 俯视时读数偏低 平视是正确的读数位置 电子天平 电子天平称量是依据电磁力平衡原理 电子天平是物质计量中惟一可自动测量 显示甚至可自动记录 打印结果的天平 最高读数精度可达 0 0001g 实用性很宽 电子天平系列 电子天平的结构 三 实验步骤 电子天平的称量操作 1 称量前取下防尘布罩 叠好后放在电子天平右后方的台面上 2 接通电源 电子天平初次连接到交流电源后 或者在断电相当长时间以后 必须使天平预热最少30min 60min 只有经过充分预热以后 天平才能达到所需的工作温度 3 查看水平仪 若不水平 需调整水平调节螺丝 直到气泡位于水平仪上圆圈的中央 4 开机或 水平仪调节示意图 5 称量5 1简单称量 直接法 开机等待 直到稳定状态探测符 消失 屏幕左边 将空容器放到天平上 显示该重量 后点击键或Tare键 启动天平的去皮功能 把样品放入天平上的容器里进行称量 显示净重 注 如果将容器从天平上拿走 则皮重以负值显示 皮重一直保留到再次按键 Tare键或天平关机为止 5 2减量法称量 用叠好的纸条拿取带盖的称量瓶 放进天平中 后去皮 调零 用纸片打开称量瓶盖子 用其瓶盖轻轻地敲打瓶口上方 使样品落到一个干净的250mL烧瓶中 把称量瓶放回天平中称量 显示的负值即为敲出样品的质量 再次取称量瓶将样品敲入烧瓶中 直到数值达到所要称量的质量数 负值 7 关机 按住键不放直到显示屏出现 OFF 字样 再松开键盘 按一下8 取下称量物和容器 检查天平上下是否清洁 若有脏物 用毛刷清扫干净 填写天平使用登记簿后方可离开天平室 注意事项1 不得用天平称量热的或超载的物品 2 不准称带磁性的物质 3 天平要经常关门 特别是在称量过程中 4 天平机前要预热0 5 1 0h 5 天平在使用前都应进行较准 6 称量时 被称物质入
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