高锰酸钾法测定蛋壳中Ca的含量.doc

高锰酸钾法测定蛋壳中高锰酸钾法测定蛋壳中 Ca 的含量的含量 实验原理实验原理 鸡蛋壳的主要成分为 CaCO3 其次为 MgCO3 蛋白质 色素以及少量的 Fe Al 利用蛋壳中的 Ca2 与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀 将沉淀经过滤洗涤分离后溶解 用高锰酸钾法测定含量 换算出 CaO 的含量 反应如下 2 24 C O 22 2424 CaC OCaC O 24244224 CaC OH SOCaSOH C O 2 224422 5H C O2MnO6H2Mn 10CO8H O 某些金属离子 Ba2 Sr2 Mg2 Pb2 Cd2 等 与 2 24 C O 能形成沉淀对测定 Ca2 有干扰 试剂与仪器试剂与仪器 电子天平 烧杯 漏斗 加热器 锥形瓶 酸式滴定管 铁架台 洗瓶 玻璃棒 水 浴锅 电炉子 KMnO4 2 5 NH 4 2C2O4 10 浓 H 2SO4 1mol L 32 NH H OAHCl 0 1mol L 1 1HCl 0 2 甲基橙 3 AgNO 实验方法与步骤实验方法与步骤 1 用分析天平精确称取质量为 0 15g 两份 Na2C2O4固体 分别用 20ml 1mol L 的 H2SO4溶液和 20ml 蒸馏水溶解并加热至 70 80 依次用已知的 0 02mol LKMnO4溶液滴定两份 Na2C2O4 溶液 滴定过程中保持 Na2C2O4 溶液的温度 在 70 80 开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加 滴定至粉红色并 30s 不褪去为滴 定终点 计算 KMnO4 溶液的浓度 2 用分析天平准确称取 0 1000 0 1300g 蛋壳两份于锥形瓶中加 3 4ml1 1mol L 的 HCl 溶解然后加 20ml H2O 热到 70 80 将不溶物过滤 滤液至锥形瓶中 加入 5 草酸铵溶液 50 ml 若出现沉淀再滴加浓 HCl 使之溶解 然后加热至 70 80 加入 2 3 滴甲基橙 溶液呈红色 逐滴加入 10 氨水 不断搅拌 直至 变黄并有氨味逸出为止 将溶液放置陈化 沉淀经过滤 洗涤 向滤液中滴加向滤液中滴加AgNO3 直至无沉淀产生 直至无沉淀产生 无无Cl 上次配溶液时 阮老师说这步不用做 因为银太贵了 然后 将带有沉淀的滤纸用 1mol L H2SO4 50ml 把沉淀洗入烧杯中 再用洗瓶吹洗 1 2 次稀释溶液至体积约为 100 ml 加热至 70 80 用 KMnO4 标准溶液滴定至 溶液呈浅红色为终点 再把滤纸推入溶液中 滴加 KMnO4 至浅红色在 30s 内不消 失为止 实验数据实验数据 KMnO4溶液的标定数据表溶液的标定数据表 KMnO4溶液体积 mL Na2C2O4固体质量 g KMnO4溶液浓度 mol L 相对误差 KMnO4溶液平均浓度 mol L 蛋壳中蛋壳中 CaO 的含量数据表的含量数据表 蛋壳质量 克 溶液体 ml 4 KMnO CaO 的质量 七 七 计算过程举例 计算过程举例 第一组 第一组 2KMnO4 5 C2O42 2 5 n 0 1410 134 2 5 n 0 1410 134 n 0 0004338 C 0 02200 0 0197mol L 从而可得此两组的数据分别为 0 0197mol L 0 0185mol L C 平均 c1 c2 2 0 0191mol L 相对误差求法 相对 实际值 平均值 实际值 从而可得 相对误差分别为 3 05 3 24 同理第二组 同理第二组 CaO 的质量 m1 VKMnO4 未加滤纸 C 平均 5 2 56 1000 从而易得 CaO 的质量为 0 04417g W m m 总 100 0 04417 0 1055 41 87 实验思考题 实验思考题 1 用高锰酸钾滴定草酸根时 应注意哪些事项 用高锰酸钾滴定草酸根时 应注意哪些事项 百分含量 答 应该在酸性条件下滴定 还有加入适量硫酸锰混合液 2 用 用 NH4 2C2O4沉淀沉淀 Ca2 为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂 然后在 为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂 然后在 70 80 时滴加氨水至甲基橙变黄 使时滴加氨水至甲基橙变黄 使 Ca2C2O4沉淀 沉淀 答 因为蛋壳中的主要成分为 CaCO3 其次为 MgCO3 蛋白质 色素以及少量的 Fe Al 因此 在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解 即 Ca2 完全存在于溶 液中 先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵 然后在 70 80 时滴加氨水至 甲基橙变黄 中和溶液中过量的酸 形成 Ca2C2O4 沉淀 这样避免了其他离子的干扰 减少了实验误差 3 为什么沉淀要洗至无为什么沉淀要洗至无为止