校园空气质量监测方案 监测1111第一组

杭职校园空气质量监测方案杭职校园空气质量监测方案 第一组第一组 小组成员 郑思松小组成员 郑思松 郑卓良郑卓良 刘兴志刘兴志 黄伦棋黄伦棋 刘天华刘天华 潘志豪潘志豪 赵志颖赵志颖 郑淇隆郑淇隆 序序 言言 下沙是国家级经济技术开发区 环境污染不可避免 为此 我们环境监测与 治理技术专业的学生对校园空气进行监测 同时也是通过社会实践来提高我 们的专业技能 另一方面了解与自己息息相关的生活环境 也为保护身边环境做出自己力所 能及的贡献 目目 录录 一 监测目的 2 二 污染物调查情况及相关基础资料的搜集 2 三 监测项目 3 四 设计布点网络 3 1 采样点布设及布点数目 3 2 采样时间和频率 4 3 现场采样记录 5 五 采样方法 分析方法 数据处理与结果表示 6 1 采样方法和分析方法 6 2 采样仪器 6 3 数据处理 7 4 分析结果 8 六 质量保证程序和措施 9 七 监测报告要求及进度计划 10 八 参考文献 资料 15 九 GB T15432 1995 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法 16 十 HJ482 2009环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收 副玫瑰苯胺分光光度法 19 十一 pH 值的测定 27 监测目的监测目的 1 通过实验进一步巩固课本知识 深入了解空气环境中各污染因子的具体采 样方法 分析方法 误差分析及数据处理等方法 2 对校园的空气环境定期监测 评价校园的空气环境质量 为研究校园空气 环境质量变化及制订校园环境保护规划提供基础数据 3 根据污染物或其他影响环境质量因素的分布 追踪污染路线 寻找污染源 为校园环境污染的治理提供依据 4 培养我们的团结协作精神及综合分析与处理问题的能力 一 一 污染物调查情况及基础资料的搜集污染物调查情况及基础资料的搜集 1 污染源情况的调查 污染源污染源排放的气体污染物排放的时间 2 基础资料的搜集 气象资料 下沙属中亚热带到北亚热带过渡区域的季风气候 并兼具一定的地域小气候特 色 年平均气温 16 1 最热月 7 月 平均气温 28 最冷月 1 月 平均气温 3 年较差 24 8 年降水量 1200 毫米左右 年雨 雪 日 以日雨量大于等于 1 毫 米为 1 天计 约 104 天 年降水量 1200 毫米左右 年雨 雪 日 以日雨量大于等 于 1 毫米为 1 天计 约 104 天 下沙全年最多风向是东风 下沙一般风力在 3 级以 下 静风的时间也很多 下沙的雾天全年有 35 天左右 一年四季都可能出现 而以 春季居多 地形及功能区划分 杭州职业技术学院位于杭州江干区下沙高教东区学源街 68 号 四周一片平坦 学校的校园是由教学区 宿舍区 嵩阳袁 含晖苑 附近居民区等多功能区组 成 整个学院占地面积 1000 余亩 人口分布及人群健康状况 我们学校现有全日制高职生 8000 余人 教职工 600 余人 人口分布主要在嵩 阳苑及含晖苑 人群健康状况良好 三 监测项目三 监测项目 经过对以上的调查研究和相关资料的讨论及综合分析 可知校园的主要污染物 有 SO2 NO2 TSP 所以我们对校园监测项目有 SO2 NO2 TSP pH 空气降水 监测项目 四 四 设计布点网络设计布点网络 1 采样点布设及布点数目 根据学校的各污染源的分布情况和结合校园各环境功能区的要求 及我校的地形 地貌 气象等条件 我们组的采样点布设方法采用的是功能区布点法 由于校园分 为多个功能区 主要以教学区 活动区为主 采样点的数目是 5 个 它们分别是校 园篮球场靠近操场附近 体育馆门口 校园大门附近 善思路与融善路交叉点 校 园东大门 教工食堂旁 采样点平面布设图如 注 图中标记代表采样点 除红色标记外 2 采样时间和频率 中国监测技术规范对大气污染例行监测规定的采样时间和采样频率如下 监测项目采样时间和频率 二氧化硫隔日采样 每天连续采样 24 0 5 h 每月 14 16 天每年 2 个月 二氧化氮同二氧化硫 TSP 隔双日采样 每天连续采样 24 0 5 h 每月 5 6 天 每年 12 个月 pH 根据天气情况 下雨大的时候就采样 标准的采样时间表如下 采样时间及气象状况 月 日 月 日 月 日采 样 时 间 上午 中午 下 午 上午 中午 下 午 上午 中午 下 午 气温 气压 kPa 天气 3 现场采样记录 气态污染物现场采样记录表 年 月 日 地点 天气 污染物名称 采样方法 采样仪器型号 采样时间流量 L min 采集空气 开始结束开始结束平均时间体积标准体 积 气温 oC 气压 kpa 采样者 审核者 TSP 现场采样记录表 天气 年 月 日 采样时间采样器编号滤膜编号 开始结束 采样累积时间 min气温 oC气压 kpa流量 m3 min 采样者 审核者 五 采样方法 分析方法 采样仪器 数据处理与结果表示 五 采样方法 分析方法 采样仪器 数据处理与结果表示 1 采样方法和分析方法 因学校附近无严重污染源 大气中被测物质浓度很低 因此我们总体采用富集 采样法 浓缩采样法 根据空气环境监测因子的筛选结果所确定的监测项目 按照 空气和废气监测 分析方法 环境监测技术规范 和 大气环境质量标准 所规定的采样方法和分 析方法执行 具体方法如下表列出 空气环境监测项目的采样方法及分析方法 监测项 目 采样方法分析方法方法来源 TSP 滤膜阻留法重量法 GB T15432 1995 SO2 溶液吸收法甲醛吸收 副 玫瑰苯胺分 光光度法 HJ482 2009 NO2 溶液吸收法盐酸萘乙二 胺分光光度 法 HJ479 2009 pH 下雨的时候 直接用烧杯 去接一些水 玻璃电极法 GB T18012 2008 2 采样仪器 气态污染物质 SO2 NO2 采样仪器 气体吸收管 总悬浮颗粒采样器 中流量 TSP PM10采样器 流量计 转子流量计 采样动力 电动抽气泵 测 pH 值用烧杯采集水样 3 数据处理 监测结果的原始数据要根据有效数字的保留规则正确书写 监测数据的运算要 遵循运算规则 在数据处理中 对出现的可疑数据 首先从技术上查明原因 然后 再用统计检验处理 如 Q 检验法 T 检验法 经检验验证后属离群数据应予剔除 以使测定结果更符合实际 1 计算样气中二氧化硫的含量计算式为 c SO2 mg m3 A A0 BSVt VsVa 式中 A 样品溶液吸光度 A0 试剂空白溶液的吸光度 BS 校正因子 ug Vt 样品溶液总体积 mL Va 测定时所取样品溶液体积 mL Vs 换算成标准状态下的采样体积 L 2 样气中氮氧化物的含量计算式为 c NO2 mg m3 A A0 a VD bfV0 式中 A 样品溶液吸光度 A0 试剂空白溶液的吸光度 b 标准曲线的斜率 mL ug a 标准曲线的截距 V 采样用吸收液体积 mL D 样品的稀释倍数 V0 换算成标准状态下的采样体积 L f 实验系数 0 88 当空气中 NO2的浓度高于0 720 mg m3时 f 值为0 77 3 样气中 TSP 的含量计算式 TSP ug m3 K m1 m0 Qnt 式中 m1 采样后滤膜质量 g m0 采样前滤膜质量 g t 累计采样时间 min Qn 采样器平均抽泣流量 m3 min K 常数 中流量采样器 K 109 4 分析结果 将监测结果按样品数 检出率 浓度范围进行统计并制成表格 可按下表统计 分析结果 TSP 监测结果统计 ug m3 标准状态 日均值 编 号 测点名 称 样品数 检出率 浓度范 围 超标率 1 2 3 GB T15432 1995 二级标准值 SO2 监测结果统计 mg m3 标准状态 小时平均值日均值 编 号 测点名 称 样品数 检出率 浓度范 围 超标率 浓度范 围 超标率 1 2 3 4 GB T15262 94 二级标准值 NO2 监测结果统计 mg m3 标准状态 小时平均值日均值 编 号 测点名 称 样品数 检出率 浓度范 围 超标率 浓度范 围 超标率 1 2 3 4 GB T 15502 1995 二级标准值 注 超标率注 超标率 实测浓度 实测浓度 标准浓度 标准浓度 实测浓度实测浓度 100 100 检出率检出率 实测浓度实测浓度 总浓度总浓度 100 100 六 质量保证程序和措施六 质量保证程序和措施 环境监测质量保证程序的一个核心环节是实验室的质量控制工作 包括实验室 内部质量控制和外部质量控制两个部分 程序 注 平行双样 平行双样分析包括密码平行双样分析 它反映测试结果的精密度 1 测定率要求 每批测试样品随机抽取10 20 的样品 或密码平行样 进行平行双样测 定 若样品数量较少时 应增加平行样测定比例 2 允许差 可根据允许差进行评定并统计合格数 未列入该表者 可参照所用分析方法规定 的允许差值进行判断 加标回收率 加标试样测定值 试样测定值 加标量 100 空白试验值空白试验值 采用与正式试验相同的器具 试剂和操作分析方法 对一种假定不含待测物质的 空白样品进行分析 样品保存样品保存 保存项目保存项目保存方法保存方法 TSP放于干燥器中放于干燥器中 二氧化硫二氧化硫加加 CDTA 稳定剂稳定剂 氮氧化物氮氧化物在 在 冷藏 避光 密封条件下冷藏 避光 密封条件下 措施 1 采样严格按要求进行 方法正确 采集样品要有代表性 2 选择国家标准分析方法或推荐方法 按照规定进行操作 3 对方案中提出的各项监测项目的原始数据进行整理 核查数据并进行离群值检 验 4 绘制质量控制图 七 监测报告及进度计划七 监测报告及进度计划 监测报告监测报告 环境监测站环境监测站 监监 测测 报报 告告 项目名称 项目名称 校园空气环境质量监测 委委 托托 人 人 监测类别 监测类别 委托监测 报告日期 报告日期 2013 年 月 日 加盖业务专用章 监测报告说明监测报告说明 1 报告无本站业务专用章 骑缝章及章无效 2 报告内容需填写齐全 清楚 涂改无效 无三级审核 签发者 签字无效 3 监测委托方如对本报告有异议 须于收到本报告之日起十日内 以书面形式向我站提出 逾期不予受理 无法保存 复现的样品不受理 申诉 4 未经本站书面批准 不得部分复制本报告 5 本报告及数据不得用于商品广告 违者必究 本机构通讯资料 本机构通讯资料 环境监测中心站 地 址 邮政编码 电 话 传 真 一 监测内容 地点和时间一 监测内容 地点和时间 1 监测内容 监测内容 对校园环境范围内的 TSP pH SO2 NOX项目进行监测 2 监测地点 监测地点 校园篮球场靠近操场附近 体育馆门口 校园大门附近 善思路与融善路 交叉点 校园东大门 教工食堂旁 3 监测时间 监测时间 二 校园环境概况二 校园环境概况 包括当天的天气 气温 风向 人流情况 三 监测方法及点位布设三 监测方法及点位布设 1 监测分析方法 监测分析方法 监测项 目 采样方法分析方法方法来源 TSP 滤膜阻留法重量法 GB T15432 1995 SO2 溶液吸收法甲醛吸收 副 玫瑰苯胺分 光光度法 HJ482 2009 NO2 溶液吸收法盐酸萘乙二 胺分光光度 法 HJ479 2009 pH 下雨的时候 直接用烧杯 去接一些水 玻璃电极法 GB T18012 2008 2 点位布设 点位布设 依据 环境监测技术规范 和 大气环境质量标准 校园篮球场靠近操场附近 体育馆 门口 校园大门附近 善思路与融善路交叉点 校园东大门 教工食堂旁 具体点位布 设见附图 3 监测仪器 监测仪器 TSP 中流量采样器 SO2 NO2 722 型分光光度计 pH 值 pH 计 四 评价标准四 评价标准 监测评价标准 大气环境质量标准分为三级 一级标准 为保护自然生态和人群健康 在长期接触情况下 不发生任何危害影响的空气 质量要求 二级标准 为保护人群健康和城市 乡村的动 植物 在长期和短期接触情况下 不发 生伤害的空气质量要求 三级标准 为保护人群不发生急 慢性中毒和城市一般动 植物 敏感者除外 正常生 长的空气质量要求 因此我们采用二级标准 国家标准见下表 项目SO2NOxTSPpH 国家标准 GB 3095 82 0 15mg L0 10mg L0 30mg L6 9 五 监测结果五 监测结果 SO2 NOx TSP pH分析结果表 监测项目监测项目 监测点监测点 SO2 mg L NO2 mg m3 TSP mg m3 pH mg m3 行政楼后面 达理楼前 睿智园内 海纳楼旁边草坪 标准限值 0 15 0 10 0 60 0 11 6 结论结论 报告编制 复核 审核 签发 日 期 日期 日期 日期 七 参考文献 资料七 参考文献 资料 1 王英健 杨永红 环境监测 北京 化学工业出版社 2009 2 2 化学工业部 大气监测方法 北京 化学工业出版社 1986 3 吴鹏鸣等主编 环境空气监测质量手册 北京 中国环境科学出版社 1989 4 国家环保局 空气废弃监测分析方法 北京 中国环境科学出版社 1990 5 国家环保局 环境监测技术规范 北京 中国环境科学出版社 1990 GB T15432 1995GB T15432 1995 环境空气环境空气 总悬浮颗粒物的测定总悬浮颗粒物的测定 重量法重量法 一 原理一 原理 用重量法测定大气中总悬浮颗粒物的方法一般分为大流量 1 1 1 7m3 min 和中流量 0 05 0 15m3 min 采样法 其原理基于 抽取一定体积的空气 使之通过已恒重的滤膜 则悬浮微粒被阻留在滤膜上 根据采样前后滤膜重量之差及采气体积 即可计算总悬浮颗 粒物的质量浓度 本实验采用中流量采样法测定 二 仪器二 仪器 1 中流量采样器 流量 50 150L min 滤膜直径 8 10cm 2 流量校准装置 经过罗茨流量计校准的孔口校准器 3 气压计 4 滤膜 超细玻璃纤维或聚氯乙烯滤膜 5 滤膜贮存袋及贮存盒 6 分析天平 感量 0 1mg 三 测定步骤三 测定步骤 1 采样器的流量校准 采样器每月用孔口校准器进行流量校准 2 采样 1 每张滤膜使用前均需用光照检查 不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样 2 迅速称重在平衡室内已平衡 24h 的滤膜 读数准确至 0 1mg 记下滤膜的编号和重量 将其平展地放在光滑洁净的纸袋内 然后贮存于盒内备用 天平放置在平衡室内 平衡室 温度在 20 25 之间 温度变化小于 3 相对湿度小于 50 湿度变化小于 5 3 将已恒重的滤膜用小镊子取出 毛 面向上 平放在采样夹的网托上 拧紧采样夹 按照规定的流量采样 4 采样 5min 后和采样结束前 5min 各记录一次 U 型压力计压差值 读数准确至 1mm 若 有流量记录器 则可直接记录流量 测定日平均浓度一般从 8 00 开始采样至第二天 8 00 结束 若污染严重 可用几张滤膜分段采样 合并计算日平均浓度 5 采样后 用镊子小心取下滤膜 使采样 毛 面朝内 以采样有效面积的长边为中线对 叠好 放回表面光滑的纸袋并贮于盒内 将有关参数及现场温度 大气压力等记录填写在 表 1 中 表表 1 1 总悬浮物颗粒物采样记录总悬浮物颗粒物采样记录 市 县 监测点 压差值 cm 水柱 流量 m3 min 备注月 日 时 间 采样温度 K 采样气压 kPa 采样器 编号 滤膜 编 号 开 始 结 束 平 均 Q2Qn 3 样品测定 将采样后的滤膜在平衡室内平衡 24h 迅速称重 结果及有关参数记录 于表 2 中 表表 2 2 总悬浮颗粒物浓度测定记录总悬浮颗粒物浓度测定记录 市 县 监测点 月 日时间滤膜流 量采 样滤膜重量 g 总悬浮颗 编号 Qn m3 min 体积 m3 采样前采样后样品重粒物浓度 mg m3 分析者 审核者 四 计算四 计算 总悬浮颗粒物 TSP mg m3 W Qn t 式中 W 采样在滤膜上的总悬浮颗粒物质量 mg t 采样时间 min Qn 标准状态下的采样流量 m3 min 按下式计算 Qn Q2 T3 T2 P2 P3 1 2 273 P3 101 3 T3 Q2 P2 T2 P3 T3 1 2 273 101 3 2 69 Q2 P2 T2 P3 T3 1 2 式中 Q2 现场采样流量 m3 min P2 采样器现场校准时大气压力 kPa P3 采样时大气压力 kPa T2 采样器现场校准时空气温度 K T3 采样时的空气温度 K 若 T3 P3与采样器校准时的 T2 P2相近 可用 T2 P2代之 注意事项注意事项 1 滤膜称重时的质量控制 取清洁滤膜若干张 在平衡室内平衡 24h 称重 每张滤膜称 10 次以上 则每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量 此为 标准滤膜 每次称清洁 或样品滤膜的同时 称量两张 标准滤膜 若称出的重量在原始重量 5mg 范围内 则 认为该批样品滤膜称量合格 否则应检查称量环境是否符合要求 并重新称量该批样品滤 膜 2 要经常检查采样头是否漏气 当滤膜上颗粒物与四周白边之间的界线逐渐模糊 则表明 应更换面板密封垫 3 称量不带衬纸的聚氯乙烯滤膜时 在取放滤膜时 用金属镊子触一下天平盘 以消除静 电的影响 环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收 副玫瑰苯胺分光光度法 副玫瑰苯胺分光光度法 HJ482 2009 1 主题内容与适用范围 1 1 主题内容 本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫 1 2 适用范围 1 2 1 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定 1 2 2 测定下限 当用 10mL 吸收液采样 30L 时 本法测定下限为 0 007mg m3 当用 50mL 吸收液连续 24h 采样 300L 时 空气中二氧化硫的测定下限为 0 003mg m3 1 2 3 干扰与消除 主要干扰物为氮氧化物 臭氧及某些重金属元素 样品放置一段时间可使臭氧自动分 解 加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰 加入 CDTA 可以消除或减少某些金属离子的 干扰 在 10mL 样品中存在 50 g 钙 镁 铁 镍 镉 铜等离子及 5 g 二价锰离子时 不干扰测定 2 2 原理原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后 生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物 在样品溶液中 加入氢氧化钠使加成化合物分解 释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺 甲醛作用 生成紫红色 化合物 用分光光度计在 577nm 处进行测定 3 3 试剂试剂 除非另有说明 分析日十均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3 1 氢氧化钠溶液 c NaOH 1 5mo1 L 3 2 环已二胺四乙酸二钠溶液 c CDTA 2Na 0 05mo1 L 称取 1 82g 反式 1 2 环已二胺四乙酸 trans l 2 cyclohexylenedinitilo tetraaceticacid 简称 CDTA 加入氢氧化钠溶液 3 4 6 5mL 用水稀释至 100mL 3 3 甲醛缓冲吸收液贮备液 吸取 36 38 的甲醛溶液 5 5mL CDTA 2Na 溶液 3 2 20 00mL 称取 2 04g 邻苯二甲酸氢钾 溶于小量水中 将三种溶液合并 再用水稀释至 100mL 贮于冰箱可保存 1 年 3 4 甲醛缓冲吸收液 用水将甲醛缓冲吸收液贮备液 3 3 稀释 100 倍而成 临用现配 3 5 氨磺酸钠溶液 0 608 100mL 称取 0 60g 氨磺酸 H2NS03H 置于 100mL 容量瓶中 加入 4 0mL 氢氧化钠溶液 3 1 用水稀释至标线 摇匀 此溶液密封保存可用 10 天 3 6 碘贮备液 c 1 2I2 0 1mol L 称取 12 7g 碘 I2 于烧杯中 加入 40g 碘化钾和 25mL 水 搅拌至完全溶解 用水稀释 至 1000mL 贮存于棕色细口瓶中 3 7 碘溶液 c 1 2I2 0 05mol L 量取碘贮备液 3 6 250mL 用水稀释至 500mL 贮于棕色细口瓶中 3 8 淀粉溶液 0 58 100mL 称取 0 5g 可溶性淀粉 用少量水调成糊状 慢慢倒入 100mL 沸水中 继续煮沸至溶液 澄清 冷却后贮于试剂瓶中 临用现配 3 9 碘酸钾标准溶液 c 1 6KIO3 0 1000mol L 称取 3 5667g 碘酸钾 KIO3 优级纯 经 110 干燥 2h 溶于水 移入 1000m1 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 3 10 盐酸溶液 1 9 3 11 硫代硫酸钠贮备液 c Na2S2O3 0 10mol L 称取 25 0g 硫代硫酸钠 Na2S2O3 5H2O 溶于 1000mL 新煮沸但已冷却的水中 加入 0 2g 无水碳酸钠 贮于棕色细口瓶中 放置一周后备用 如镕液呈现混浊 必须过滤 3 12 硫代硫酸钠标准溶液 c Na2S2O3 0 05mol L 取 250mL 硫代硫酸钠贮备液 3 11 置于 500mL 容量瓶中 用新煮沸但已冷却的水稀释 至标线 摇匀 标定方法 吸取三份 10 00mL 碘酸钾标准溶液 3 9 分别置于 250mL 碘量瓶中 加 70mL 新煮沸但已冷却的水 加 1g 碘化钾 振摇至完全溶解后 加 10mL 盐酸溶液 3 10 立即盖好瓶塞 摇匀 于暗处放置 5min 后 用硫代硫酸钠标准溶液 3 12 滴定溶液至浅黄 色 加 2mL 淀粉溶液 3 8 继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点 硫代硫酸钠标准溶液的 浓度按式 1 计算 式中 c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度 mol L V 滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL 3 13 乙二胺四乙酸二钠盐 EDTA 溶液 0 05g 100mL 称取 0 25gEDTA CH2N CH2COONa CH2COOH 2 H20 溶于 500mL 新煮沸但已冷却的水中 临用现配 3 14 二氧化硫标准溶液 称取 0 200g 亚硫酸钠 Na2SO3 溶于 200mLEDTA 2Na 溶液 3 13 中 缓缓摇匀以防 充氧 使其溶解 放置 2 3h 后标定 此溶液每毫升相当于 320 400 g 二氧化硫 标定方法 吸取三份 20 00mL 二氧化硫标准溶液 3 14 分别置于 250mL 碘量瓶中 加入 50mL 新煮沸但已冷却的水 20 00mL 碘溶液 3 7 及 1mL 冰乙酸 盖塞 摇匀 于暗 处放置 5min 后 用硫代硫酸钠标准溶液 3 12 滴定溶液至浅黄色 加入 2mL 淀粉溶液 3 8 继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点 记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积 V mL 另吸取三份 EDTA 2Na 溶液 3 13 20mL 用同法进行空白试验 记录滴定硫代硫酸钠标 准溶液 3 12 的体积 V0 mL 平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于 0 04mL 取其平均值 二氧化 硫标准溶液浓度按式 2 计算 式中 C 二氧化硫标准溶液的浓度 g mL V0 空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL V 二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL C Na2S2O3 硫代硫酸钠标准溶液 3 12 的浓度 mol L 32 02 二氧化硫 1 2S02 的摩尔质量 标定出准确浓度后 立即用吸收液 3 4 稀释为每毫升含 10 00 g 二氧化硫的标准溶 液贮备液 临用时再用吸收液 3 4 稀释为每毫升含 1 00 g 二氧化硫的标准溶液 在冰箱 中 5 保存 10 0Q g mL 的二氧化硫标准溶液贮备液可稳定 6 个月 1 00 g mL 的二 氧化硫标准溶液可稳定 1 个月 3 15 副玫瑰苯胺 Pararosaniline 简称 PRA 即副品红 对品红 贮备液 0 20g 100mL 其纯度应达到质量检验的指标 见附录 A 3 16PRA 溶液 0 05g 100mL 吸取 25 00mLPRA 贮备液 3 15 于 100mL 容量瓶中 加 30mL85 的浓磷酸 12mL 浓盐 酸 用水稀释至标线 摇匀 放置过夜后使用 避光密封保存 4 仪器 设备 除一般通用化学分析仪器外 还应具备 4 1 分光光度计 可见光波长 380 780nm 4 2 多孔玻板吸收管 10mL 用于短时间采样 多孔玻板吸收瓶 50mL 用于 24h 连续采 样 4 3 恒温水浴器 广口冷藏瓶内放置圆形比色管架 插一支长约 150mm 0 40 的酒 精温度计 其误差应不大于 O 5 4 4 具塞比色管 10mL 4 5 空气采样器 用于短时间采样的普通空气采样器 流量范围 0 1L min 用于 24h 连续采样的采样 器应具有恒温 恒流 计时 自动控制仪器开关的功能 流量范围 0 2 0 3L min 各种采样器均应在采样前进行气密性检查和流量校准 吸收器的阻力和吸收效率应满 足技术要求 5 采样及样品保存 5 1 短时间采样 根据空气中二氧化硫浓度的高低 采用内装 10mL 吸收液的 U 形多孔 玻板吸收管 以 O 5L min 的流量采样 采样时吸收液温度的最佳范围在 23 29 5 224h 连续采样 用内装 50mL 吸收液的多孔玻板吸收瓶 以 0 2 0 3L min 的流量 连续采样 24h 吸收液温度须保持在 23 29 范围 5 3 放置在室 亭 内的 24h 连续采样器 进气口应连接符合要求的空气质量集中采样 管路系统 以减少二氧化硫气样进入吸收器前的损失 5 4 样品运输和储存过程中 应避光保存 6 分析步骤 6 1 校准曲线的绘制 取 14 支 10mL 具塞比色管 分 A B 两组 每组 7 支 分别对应编号 A 组按表 1 配制 校准溶液系列 管号 0123456 二氧化硫标准溶液 mL 00 501 002 005 008 0010 00 甲醛缓冲吸收液 mL 10 009 509 008 005 002 000 二氧化硫含量 g 00 501 002 005 008 0010 00 B 组各管加入 1 00mL PRA 溶液 3 15 A 组各管分别加入 0 5mL 氨磺酸钠溶液 3 5 和 0 5mL 氢氧化钠溶液 3 1 混匀 再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有 PRA 溶液的 B 管中 立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色 显色温度与室温之差应不超过 3 根据不 同季节和环境条件按表 2 选择显色温度与显色时间 显色温度 1015202530 显色时间 min 402520155 稳定时间 min 3525201510 试剂空白吸收光度 A0 0 030 0350 040 050 06 在波长 557nm 处 用 1cm 比色皿 以水为参比溶液测量吸光度 用最小二乘法计算校准曲线的回归方程 Y bX 3 式中 Y A A0 校准溶液吸光度 A 与试剂空白吸光度 A0 之差 X 二氧化硫含量 g b 回归方程的斜率 由斜率倒数求得校正因子 B3 l b a 回归方程的截距 一般要求小于 0 005 本标准的校准曲线斜率为 0 044 0 002 试剂空白吸光度 A 在显色规定条件下波 动范围个超过 15 正确掌握本标准的显色温度 显色时间 特别在 25 30 条件下 严格控制反应条件 是实验成败的关键 6 2 样品测定 6 2 1 样品溶液中如有混浊物 则应离心分离除去 6 2 2 样品放置 20min 以使臭气分解 6 2 3 短时间采样 将吸收管中样品溶液全部移入 10mL 比包管中 用吸收液 3 4 稀 释至标线 加 0 5mL 氨磺酸钠溶液 3 5 混匀 放置 10min 以除去氮氧化物的干扰 以下 步骤同校准曲线的绘制 如样品吸光度超过校准曲线上限 则可用试剂空白溶液稀释 在数分钟内再测量其吸 光度 但稀释倍数不要大于 6 6 2 4 连续 24h 采样 将吸收瓶中样品溶液移入 50mL 容量瓶 或比色管 中 用少量吸 收溶液洗涤吸收瓶 洗涤液并入样品溶液中 再用吸收液 3 4 稀释至标线 吸取适量样品 溶液 视浓度高低而决定取 2 10mL 于 10mL 比色管中 再用吸收液 3 4 稀释至标线 加 0