正丁醚实验报告

实实验验报报告告 2015 年 12 月 7 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学实验 题 目 制备正丁醚 仪器编号 实验目的实验目的 1 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法 2 学习使用分水器 进一步训练和熟练掌握回流 加热和萃取等基本操作 实验原理实验原理 利用醇钠与卤代烃反应合成醚 这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对 卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方 法 用硫酸作为催化剂 在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 同 主要是正丁醚或丁烯 因此反应需严格控制温度 主反应 24 4949492 134 135 2 H SO C C H OHC H OC HH O 浓 副反应 492522 135 C C H OHC H CHCHH O 24 浓H SO 主要仪器及实验装置图主要仪器及实验装置图 主要仪器如表1所示 主要实验装置图如图 1 所示 名称规格数量 三口烧瓶100ml1 球形冷凝管1 分水器1 温度计0 200C 1 分液漏斗100ml1 蒸馏瓶25ml2 蒸馏头尖头1 接引管七十五度弯管1 锥形瓶250ml2 电热套100ml1 表 1 主要仪器 图 1 分水装置制备正丁醚 主要试剂及产物的理化参数主要试剂及产物的理化参数 主要试剂及产物的物化性质如表 2 所示 名称正丁醇正丁醚浓硫酸 纯度化学纯化学纯化学纯 相对分子质量74 12130 2398 08 性状无色液体无色液体无色液体 折射率1 39921 3992 相对密度0 80980 76891 84 熔点 C 89 8 9810 35 沸点 C 117 7142 4340 溶解度 g 100ml 水 915 0 5 分子式 主要试剂用量及其计算主要试剂用量及其计算 主要试剂试剂用量及其计算如表 3 所示 实验流程实验流程 2C4H9OH C4H9OC4H9 H2O C4H9OH H2SO4 C2H5 CH CH2 浓 H2SO4 C4H9OC4H9 C4H9OH H2SO4 H2O C2H5 CH CH2 蒸馏 分水 器 下层 H2O C4H9OH H2SO4 上层 H2O C4H9OC4H9 C2H5 CH CH2 H2SO4 水洗涤 下层 NaSO4 NaOH H2O H2SO4上层 NaOH C2H5 CH CH2 H2O C4H9OC4H9 5 NaOH 溶液 上层 H2O C4H9OC4H9 水洗涤 上层 H2O C4H9OC4H9下层H2O CaCl2 H2O C4H9OC4H9 饱和CaCl2 无水CaCl2 C4H9OC4H9 名称实际用量理论用量过量理论产量 正丁醇 31 00ml31 00ml0 00ml 正丁醚 22g 表 2 要物料及产物的理化参数 表 3 要试剂试剂用量及其计算 实验记录实验记录 时间步骤现象 13 50 量取 31ml 正丁醇 4 5ml 浓硫酸 均为无色透明液体 14 00 安装装置 将原料倒入 100ml 三口烧瓶 开始反应 加些许沸石 电热套小火空气 浴加热 混合物有些许发黄现象 随着温度 变高 混合物由红变黑 15 05 有第一滴馏出物 变黑 T1 112 呈油状 下层 无色液体透明 上层 无色液体 15 20 有回流物 16 00 停止蒸馏 冷却 量取 25ml 水 15ml 5 NaOH 15ml 水 15ml 饱和 CaCl2 1 5g 无水 CaCl2 分界线接近分水口 T3 135 冷却至室温 产品呈黑色 16 15 加入装有 50ml 水的分页漏斗 轻微摇晃 静置分层 取上层 上层 黑色液体 下层 浅灰色 16 20 加入 25ml 水上层 黑色 下层 浅绿色 16 25 取上层 加 15ml 5 NaOH上层 黑色 下层 无色透明 16 30 取上层 加 15ml 水上层 深绿色 下层 无色透明 16 35 取上层 加 15ml 饱和 CaCl2上层 深绿色 下层 无色透明 16 40 取上层倒入干燥锥形瓶 加 1 5g 无水 CaCl2 静置干燥 称量质量 m1 干燥 固体 白色 液体 深红色 m1 49g 16 45 回收 称空瓶 m2 m2 36 2g 产率产率 12 100 1 4936 2 100 58 2 49 mm m 讨论讨论 若不缓慢倒入浓硫酸 将会导致部分原料碳化 影响产品质量与产率 且 温度应控制得当 以免产生较多的副产物 思考题思考题 1 如何得知反应已经比较完全 答 分水器全部被水充满时 可认为反应比较完全 2 反应物冷却后为什么要倒入 50ml水中 各步的洗涤目的何在 答 反应物倒入 50ml水中以除去正丁醇 在 5 NaOH 溶液中以除