GBT 4688-2002 纸、纸板和纸浆纤维组成的分析

4688                                                                                一公                                                                                  本标准是对 4688纸与纸板纤维组成测定方法的修订。本标准等效采用1841990, 1841990, 1841990, 1841990,184990全部条款。本标准的附录A、附录B、附录C、附录标准自实施之日起，同时代替 4688标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国制浆造纸研究院。本标准主要起草人：薛崇购、林茹、龚凌。本标准委托全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。 4688份际标准化组织）是国际标准化团体（全球性联合体。国际标准的制定工作通常由中每一成员国对技术委员会曾经发布的标准感兴趣的，都有权向委员会表达其意见。与电工标准方面有密切联系。国际标准的草案要经过技术委员会各个成员的投票表决才能正式通过。作为国际标准的正式发布要求达到不低于75的投票率。国际标准184是由板和纸浆技术委员会起草的。184是由下列部分组成，在总题目纸、纸板和纸浆纤维的组成分析以下：第1部分：通用方法第2部分：染色指南第3部分：4部分："染色试验一第5部分：进的）第6部分：用纤维粗度法测定重量因子第7部分：用对照法测定重量因子第1部分是纤维组成分析过程的通用指南，应该与染色指南（见第2部分）和染色试验（见第3起使用。该标准的附加部分将随着新的纤维种类或新的染色试验的开发相继发布。附录184的组成部分。            中华人民共和国国家标准 4688一“一“一184:1990          纸、纸板和纸浆纤维组成的分析代替 4688of 板和纸浆纤维组成的分析方法。本标准适用于各种纸浆及大多数纸和纸板。2定义本标准采用下列定义。干量），单位为毫克每米。定）纤维的粗度之比。3原理纤维组成分析是从被测样品中，取少量具有代表性的纤维进行染色，然后用显微镜进行观察。定性分析：根据纤维的染色反应和纤维的形态特征进行分析。定量分析：测量出各种纤维与某计数线的交叉点数，并应用重量因子将此交叉点数转换成质量分数。4试剂在分析过程中，应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。液，质量分数约1Y，每升溶液中含氢氧化钠10 液，质量分数约0. 2，每升溶液中含盐酸5 液，质量分数约5Y，每升溶液中含质量分数85mL 12 (504) 3溶液，质量分数约5%，每升溶液中含硫酸铝50 液，每升溶液中含高锰酸钾65 ,H,O, " 2H,O）溶液，质量分数约5%，醇（C,H,乙醚(C,，乙酸乙酷(, )，丙酮(，二甲苯21，甲苯（C,H, )，三氯甲烷（，四氯化碳（三氯乙烷（C,H,有机械载物台，十字测微尺，中心点或水平目镜。测定和统计纤维根数时采用40究详细结构时建议用200光灯或具有日光滤光片的一般真空灯。中华人民共和国国家质                                   46883分散器：一种是用于易分散样品的低速搅拌器，另一种是用于难分散样品的机械或超声波分散器。维持温度在50',00 有15 . 径50 有金属或塑料边，高约10 底部带有200目的滤网。约100 径为5 璃管一端粗细平滑但不封闭，另一端套一个橡胶囊，管上刻有0. 5 l. 0 寸为25 75 寸为22  22 9解剖针和镊子：不锈钢。径约为100 0 试样的制备从样品的不同部位各撕下少量试样共约0. 5 g，对于多层结构的样品，切取5个50  50 断地搅拌并在分散器中分散，制成滤片备用。将试样移人试管或烧杯中，在不断搅拌的状态下用玻璃过滤器过滤，用水洗两次，再用后经水洗多次后，在分散器中分散。注：含有羊毛或天然丝的样品不能用为羊毛和天然丝溶于碱，而且在选用下述方法中的一种对试样进行处理。6入)，或H,液，视试样的分散速度煮沸5 水清洗并倾出溶液后分散试样，如果试样不能分散，可选用有机溶剂抽提后再分散。注：用次氯酸盐分散这类产品有效。液的烧杯中静置1h，然后倾出溶液，洗涤两次，用草酸溶液处理后再洗涤分散。维内结合强度高的样品用冷、热有机溶剂抽提，通常能使纤维分散，选择的溶剂应不对纤维产生影响。很难进行纤维的鉴别，为此常用一种与浆料特性有关的方法除去这种颜色。如使用以上试剂对试样进行抽提、氧化和还原处理等。对这些层分别进行分析。从样品上切取5片约50 在大约70'如分层困难，就用果分离层带有相邻层的纤维，浸湿后应小心移除它们，每一层的处理应按普通样品进行。                                     4688附录从附录B,附录C、附录载玻片或试管中进行纤维的染色。了1载玻片上染色用于染色的纤维载玻片可以用稀释的纤维悬浮液制备，也可以用滤片中的纤维制备。散好的纤维悬浮液稀释至质量分数约0. 05浓度，用滴管将1. 0 解剖针或轻击载玻片的方法使纤维均匀分散。在热板或红外灯下干燥载玻片，冷却后选择相应的染色剂染色。染色1 2 上盖玻片，避免气泡存在，用滤纸吸去多余的染色剂，试样即可供观察分析。过滤的纤维滤片放人小的带盖培养皿里以防干燥。取少量纤维移于载玻片上，滴上两滴选用的染色剂，用解剖针均匀分散纤维。盖上盖玻片后，应尽量避免纤维絮聚，最好是倾斜纤维载玻片，并用吸水纸从边缘吸除多余的染色剂。在试管中按相应的方法进行染色，然后用水代替染色剂，按上述方法制备载玻片。8试验步骤由于某些染色剂着色不稳定，所以一完成制片就应立即进行分析。水平或垂直方向一条线一条线地慢慢地、有规律地移动载玻片，以便观测到全部纤维区。根据纤维形态特征和染色情况，鉴别纤维种类以及制浆方法。至少观察两块载玻片，对于难以鉴别的纤维，应多观察一个或多个载玻片。目镜的中心光点落在盖玻片上方角的3 后慢慢地依次移动载玻片，沿水平或垂直方向一条线一条线地进行，使整个纤维范围都观测到，并按下述方法统计各种纤维。使用一个多位计数器，当纤维穿过视野中心符号时，数取并记录每一根纤维或断纤维的数目。如果一根纤维多次通过此中心点，每过一次计一个数。如果一根纤维总沿着视野中心移动，只计一次就可以了。非常细小的纤维碎片可以忽略不计，但应统计那些纵裂较大的纤维碎片。在同一条观察线上观察到同类型的纤维碎片时，二、三个即为一个。假如薄壁细胞和其他小细胞含量非常少，可以忽略不计，纤维束中的纤维有一根计一根。如果纤维穿过视野一次难以数出每一种纤维的根数，可以重复进行直至数取所有的纤维数。在连续计数的过程中，不应从原来的一行移动载玻片重又回到原来的行位上。当数完一条观察线上的纤维时，应将载玻片移动约5 上述方法数取这一行的纤维。应数两个以上的载玻片，使所数纤维的交叉点数多于600个。如果不同种类的纤维颜色差别不大，就只能借助于纤维的形态特征来数取它们。如果存在大量的薄壁细胞，应将它们作为一部分记录下来。当在同一行中出现同样的四个薄壁细胞时，应将它们累计为一个数。9结果的表示91定性分析                                     4688分析出纤维的种类和制浆方法。将那些难以与其他纤维区分的以及少量存在而形态非常相近似的纤维看成一组。9。由式（1)得出。关n                                W，渝'-   X 100。，（1）Y 式中：f重量因子；W：重量分数，；n;每一种纤维交叉的总数；K纤维组分数。应报告得出各种纤维对整体纤维的重量分数。如果重量分数小于2，报告中就应记为“微量”。f 11重量因子f,可按式（2)计算得出。关二C/。，（2）式中：五重量因子；C;纤维粗度，mg/m;短绒纤维的纤维粗度，mg/a）本标准号；b)对于完成样品鉴定所必须的各项说明；c）对于纸板这样多层结构的产品，应分别进行分层分析；d)所使用的染色方法；e）定性分析结果包括：一纤维类型；制浆方法；漂白与否。f)定量分析结果：每种纤维的根数；重量因子；是否包括了薄壁细胞。9）任何有可能影响试验结果的情况。                                     4688准的附录）染色指南应根据试样分析的要求来选择染色剂，表录                                   4688准的附录）械浆及破布浆。这一染色剂也可用于定性鉴别半化学浆以及区别粘胶纤维和合成纤维。加人到约100 至剩余溶质不再溶解。使其冷却至室温，并观察有氯化锌结晶析出，贮存此溶液于棕色试剂瓶中备用。2碘溶液混合碘化钾（2. 1 1,)0. 1 g，用移液管一滴一滴地加人水5 边加水边搅拌使其混合。碘在少量水中的溶解是很重要的，碘化钾是为溶解碘而加人的。如果有碘残留而未被溶解，可能是由于水加入的太快，此溶液应废弃。2的碘溶液混合，静置61、以上，使任何沉淀物都沉淀下去。轻轻倒出上层清液至棕色滴瓶中，并在滴瓶中加人一小片碘。不用时将该溶液放在黑暗处保存，每两个月应制备一次新鲜染色剂。新染色剂在使用之前，应用已知纤维检查。棉纤维应呈酒红色，如呈浅蓝色，则说明氯化锌溶液浓度太高，应加人很少量的水进行稀释。化学浆纤维应呈蓝色至浅蓝紫色，如呈淡红色，说明氯化锌浓度太低，应加人少量氯化锌结晶片进行调整。滴纤维染色。在40据表纤维形态特征，来鉴别纤维种类并计算纤维配比。表                                   4688现深黄色。化学浆纤维呈现蓝色，其蓝色深浅程度取决于制浆过程和脱木素程度，脱木素不完全的纤维呈现黄色。由学浆纤维的蓝色会逐渐变深，机械浆纤维的黄色会逐渐呈现灰色调。注：除了以上主要的颜色差别外，还有其他现象可用来帮助进行纤维组成分析。判断有无亚硫酸盐针叶木浆存在。                                     4688准的附录）"染色试验"染色剂的应用范围很广，它可鉴别几乎所有的常用造纸纤维。在实际应用中”染色剂主要应用于以下几方面。区别化学浆、半化学浆和机械浆。区别针叶漂白硫酸盐木浆和亚硫酸盐木浆。一般来说其颜色差别能够满足纤维计数的需要。区别阔叶硫酸盐木浆和亚硫酸盐木浆，未漂浆的颜色差别比漂白浆的颜色差别明显。区别针叶木浆和阔叶木浆（溶解浆除外）。硫酸盐浆颜色差别明显，而亚硫酸盐浆虽多数情况下可以辨别纤维，但其颜色差别稍小些。区别针叶木浆中的漂白稻麦草浆和西班牙草浆，颜色差别明显。1. 1氯化铝溶液（200C,p=1. 16 g/六水合氯化铝（- 640 中。2氯化钙溶液（20"C,p=1. 37 g/氯化钙（100 1. 3氯化锌溶液（20C,p=g/将干燥的氯化锌（100 至残余物不再溶解，使其冷却至室温，观察应有少许氯化锌晶体析出。碘化钾（. 90 1,)滴管逐滴加入50 不断搅拌。如仍有一些碘未溶解，可能是水加得过快，此溶液应废弃。贮存以上溶液于棕色试剂瓶中，碘溶液应每2个月或3个月重新制备一次。"染色剂的制备按以下要求混合四种溶液：氯化铝溶液（020 化钙溶液（2)10 氯化锌溶液(3)10 l. 4)12.5 移液管取所需溶液1,2和3于一个量筒中，使之均匀混合。再加人所需储备液(4)，进一步混合并静置暗处。12 所有的沉淀物沉淀后，倾倒上层清液于棕色滴瓶中，并加人一小片碘。不用时染色剂应放于暗处保存，大约每2鲜染色剂在使用之前，应用含有漂白针叶硫酸盐木浆和亚硫酸盐木浆的样品进行检查。如果染出颜色与表加人少许碘液（(12）再检查，如果颜色仍不满意，则应重新混合配制。1染色加人2或3滴”染色剂于纤维载玻片上，使纤维染色。2测定置染色的纤维载玻片于显微镜下，在40120倍放大倍数下观察，根据”染色剂获得的颜色反应，鉴别和测定纤维，如表                                      4688”染色剂的颜色反应表二对表1)由C”染色剂获得的颜色具有多种色调，故不同的分析人员表示出不同的观点。因此在报告文件中不必对颜色作类似描述。有些纤维的组成不能仅根据染色剂颜色的变化来进行分析，还需一些纤维形态学方面的知识。(2) ”染色剂将含有树脂的木射线细胞染成黄色，同时针叶亚硫酸盐木浆也常出现这种颜色。(3)不同种类的溶解浆之间往往是不能区分的。(4)如果样品在预处理前或染色前经氢氧化钠溶液煮沸过，则阔叶机械木浆和针叶机械木浆相互间的区别如下：针叶机械木浆：亮黄色；阔叶机械木浆：淡绿色。                                    688准的附录）未漂和漂白的针叶化学木浆；针叶木浆中的未漂硫酸盐浆和未漂亚硫酸盐浆；未漂硫酸盐半化学浆和未漂亚硫酸盐浆。染色剂中所使用的一些化学药品是有毒的，因此染色剂的制备和染色处理应在安全实验室中进行。应用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。单体氯化氢品红（C,H,N,1 用力搅拌，然后稀释至100 mL 孔雀石绿溶液取孔雀石绿（