过氧化值测定

脂肪氧化 过氧化值及酸价的测定 滴定法 脂肪氧化 过氧化值及酸价的测定 滴定法 一 实验原理一 实验原理 脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物 ROOH 因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量 可以 评价脂肪的氧化程度 同时脂肪氧化的初级产物 ROOH 可进一步分解 产生小分子的醛 酮 酸等 因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标 本实验通过油脂在不同条件下贮藏 并定期测定其过氧化值和酸价 了解影响油脂氧化的主要因素 与空白和添加抗氧化剂的油样 品进行比较 观察抗氧化剂的性能 过氧化值的测定 碘量法 在酸性条件下 脂肪中的过氧化物与过量的 KI 反应生成 I2 析出 的 I2 用硫代硫酸钠 Na2S2O3 溶液滴定 根据硫代硫酸钠的用量来计算油脂的过氧化值 求 出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数 即为脂肪的过氧化值 POV 酸价的测定 滴定法 利用酸碱中和反应 测出脂肪中游离酸的含量 油脂的酸价以中和 1 克 脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示 二 材料 试剂与仪器二 材料 试剂与仪器 材料材料 油脂 仪器仪器 1 小广口瓶 40mL 6 个 保证规格一致 并干燥 2 恒温箱 可控 60 左右 3 其它 碘量瓶 250mL 微量滴定管 5mL 量筒 5 50mL 移液管 容量瓶 100 1000mL 滴瓶 烧瓶 碱式滴定管 锥形瓶 250mL 试剂瓶 称量瓶 天 平 感量 0 001g 试剂试剂 1 丁基羟基甲苯 BHT 2 0 01mol L Na2S2O3 用标定的 0 1mol L Na2S2O3 稀释而成 3 氯仿 冰乙酸混合液 取氯仿 40mL 加冰乙酸 60mL 混匀 4 饱和碘化钾溶液 取碘化钾 10g 加水 5mL 贮于棕色瓶中 如发现溶液变黄 应重新配 制 5 0 5 淀粉指示剂 500mg 淀粉加少量冷水调匀 再加一定量沸水 最后体积约为 100 mL 6 0 1mol L 氢氧化钾 或氢氧化钠 标准溶液 7 中性乙醚 95 乙醇 2 1 混合溶剂 临用前用 0 1mol L 碱液滴定至中性 8 1 酚酞乙醇溶液 所用试剂为国产分析纯 三 操作步骤三 操作步骤 一 油脂的氧化 一 油脂的氧化 油脂贮存条件与氧化程度的观察油脂贮存条件与氧化程度的观察 存放条件存放条件编号编号油脂预处理油脂预处理 1 未添加 BHT 的油 脂 室温光照 2 添加 BHT 室温避光 3 未添加 BHT 的油 脂 4 添加 BHT 5 未添加 BHT 的油 脂 60 恒温箱 6 添加 BHT 在干燥的小烧杯中 将 120g 油分为 2 等份 向其中一份中加入 0 012g BHT 分别对两份 中油脂作同样的搅拌至加入的 BHT 完全溶解 向三个广口瓶中各装入 20g 未添加 BHT 的油 脂 另三个中各装入 20g 已添加 BHT 的油脂 按下表所列编号存放于对应的环境条件下 一 周后测定过氧化值和酸价 二 过氧化值的测定 二 过氧化值的测定 1 称取混合均匀的油样 2 3g 精确到 0 01g 置于干燥的碘量瓶底部 加入 30mL 氯仿 冰乙酸混合液 轻轻摇动充分混合 2 加入 1mL 饱和碘化钾溶液 加塞后摇匀 在暗处放置 5min 3 取出碘量瓶 立即加入 50mL 蒸馏水 充分混合后 立即用 0 01mol L Na2S2O3 标准 溶液滴定至水层呈浅黄色时 加入 1mL 淀粉指示剂 继续滴定至蓝色消失为止 记下体积 V1 并计算 POV 4 同时做不加油样的空白试验 记下体积 V2 三 酸价的测定 三 酸价的测定 1 称取均匀的油样 4g 精确到 0 01g 注入锥形瓶 2 加入中性乙醚 乙醇溶液 50mL 小心旋转摇动 使油样完全溶解 3 加 2 3 滴酚酞指示剂 用 0 1mol L 碱液滴定至出现微红色并在 30s 内不消失 记下消 耗碱液的毫升数 V 并计算酸价 四 结果计算四 结果计算 一 过氧化值 一 过氧化值 POV 的计算 的计算 1 用过氧化物氧的毫克当量数表示时 可按下式 1 计算 POV 过氧化物氧的 mmol kg 油 V1 V2 C W 1000 1 式中 V1 油样用去的 Na2S2O3 溶液体积 mL V2 空白试验用去的 Na2S2O3 溶液体积 mL C Na2S2O3 溶液的摩尔浓度 mol L W 油样重 g 2 也可用氧化值 I2 表示 按下式计算 氧化值 I2 V1 V2 C 0 1269 W 100 2 式中 V1 V2 C W 同公式 1 0 1269 1mmol Na2S2O3 相当于碘的克数 以上两种表示法间的换算关系 mmol kg I2 78 9 二 酸价的计算 二 酸价的计算 1 以酸价 以酸价 AV 表示 表示按下列公式计算 AV mg KOH g 油 V C 56 1 W 式中 V 滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积 mL C 氢氧化钾溶液的摩尔浓度 mol L 56 1 氢氧化钾的毫摩尔质量 W 油样重 g 2 以百分含量表示 以百分含量表示 油脂中所含游离脂肪酸 FFA 的数量除用酸价表示外 还可用游离脂肪酸的百分含量来表示 按下式计算 FFA AV 脂肪酸摩尔质量 56 1 100 1000 AV 脂肪酸摩尔质量 56 1 1 10 式中 AV 油脂酸价 mg KOH g 油 56 1 氢氧化钾的毫摩尔质量 1 10 质量百分含量的换算系数 显然 不同脂肪酸的摩尔质量不同 由它们表示的百分含量也不同 不同脂肪酸 用酸价换算 成 FFA 的百分含量公式如下 油酸 0 503 AV 最常用的换算关系 月桂酸 0 356 AV 软脂酸 0 456 AV 蓖麻酸 0 530 AV 芥酸 0 602 AV 亚油酸 0 499 AV 五 注意事项五 注意事项 1 测定 测定 POV 1 加入碘化钾后 静置时间长短以及加水量多少 对测定结果均有影响 2 过氧化值过低时 可改用 0 005 mol L Na2S2O3 标准溶液进行滴定 2 测定酸价 测定酸价 1 测定蓖麻油时 只用中性乙醇而不用混合溶剂 2