实验八-连续流动反应器中的返混测定

实验八实验八 连续流动反应器中的返混测定连续流动反应器中的返混测定 1 目的及任务目的及任务 1 1 实验目的实验目的 1 了解全混釜和多釜串联反应器的返混特性 2 掌握利用电导率测定停留时间分布的基本原理和实验方法 3 了解停留时间分布与多釜串联模型的关系 4 了解模型参数 n 的物理意义及计算方法 1 2 实验任务实验任务 1 用脉冲示踪法测定单反应釜停留时间分布 确定返混程度 2 用脉冲示踪法测定三反应釜串联系统的停留时间分布 确定返混程度 2 基本原理基本原理 在连续流动的釜式反应器内 激烈的搅拌使得反应器内物料发生混合 反应器出口处 的物料会返回流动与进口处物料混合 形成空间上的返混 为限制空间返混的发生程度 通常从几何空间上将一个反应釜分成多个反应釜 可以使返混程度降低 在连续流动的釜式反应器内 不同停留时间的物料之间的混合形成时间上的返混 返 混程度的大小 一般很难直接测定 通常是利用物料停留时间分布的测定来研究 然而测 定不同状态的反应器内停留时间分布时 我们可以发现 相同的停留时间分布可以有不同 的返混情况 即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系 因此不能用停留时间分布的 实验测定数据直接表示返混程度 而要借助于反应器数学模型来间接表达 停留时间分布的测定方法有脉冲法 阶跃法等 常用的是脉冲法 当系统达到稳定后 在系统的入口处瞬间注入一定量 Q 的示踪物料 同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓 度变化 由停留时间分布密度函数的物理含义及物料衡算 可知 Q f t dtV C t dt 1 示踪剂加入量符合 0 dttVCQ 2 由 1 与 2 可得停留时间分布密度函数 dttC tC dttVC tVC tf 00 3 由此可见与示踪剂浓度成正比 因此 本实验中用水作为连续流动的物料 tf tC 以饱和 KCl 作示踪剂 在反应器出口处检测溶液电导值 在一定范围内 KCl 浓度与电导 值 L 成正比 则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系 即 这里 tLtf 为 t 时刻的电导值 为无示踪剂时电导值 LLtL tt L L 停留时间分布密度函数在概率论中有二个特征值 即平均停留时间 数学期望 tf 和方差 与的表达式为 t 2 t t 2 t 0 0 0 dttC dtttC dtttft 4 2 0 2 0 2 2 tdttftdttftt t 5 采用离散形式表达 并取相同时间间隔则 t tL tLt ttC tttC t 6 2 2 2 2 2 t tL tLt t tC tCt t 7 若用无因次对比时间来表示 即 无因次方差 tt 222 t t 在测定了一个系统的停留时间分布后 如何来评介其返混程度 则需要用反应器模型 来描述 这里我们采用的是多釜串联模型 所谓多釜串联模型是将一个实际反应器中的返混情况作为与若干个全混釜串联时的返 混程度等效 这里的若干个全混釜个数 n 是虚拟值 并不代表反应器个数 n 称为模型参 数 多釜串联模型假定每个反应器为全混釜 反应器之间无返混 每个全混釜体积相同 则可以推导得到多釜串联反应器的停留时间分布函数关系 并得到无因次方差与模型 2 参数 n 存在关系为 2 1 n 8 当 为全混釜特征 1 n1 2 当 为平推流特征 n0 2 这里 n 是模型参数 是个虚拟釜数 并不限于整数 3 装置和流程装置和流程 4 操作要点操作要点 4 1 准备工作准备工作 1 示踪剂饱和氯化钾溶液 400ml 以上 瓶装 2 500ml 烧杯 2 个 将瓶中饱和氯化钾上清液小心倒入烧杯中约 200ml 半杯 尽量防 止倒入氯化钾结晶 3 5ml 注射器 4 只 两用两备 7 号注射器针头 4 只 两用两备 4 熟悉流量计与流量控制 搅拌器与转速调节操作 5 熟悉注射器进样操作 使用清水模拟操作 6 熟悉 单釜 与 三釜 计算机数据采集系统的操作 演练 开始 结束 保存 打印 搅拌器速率旋搅拌器速率旋 钮及速率指示钮及速率指示 流量调节旋钮流量调节旋钮 钮及流量指示钮及流量指示 电导率显示屏电导率显示屏 示示 踪踪 剂剂 注注 入入 口口 示示 踪踪 剂剂 注注 入入 口口 电源电源 开开 关关 显示显示 开开 关关 4 2 实验步骤实验步骤 1 通水 开启水开关 让水注满反应釜 调节进水流量为 15 L H 保持流量稳定 2 通电 开启电源开关 1 打开计算机数据采集系统 设定参数值 通过点击图形区域 可进行 单釜 与 三 釜 显示页面的切换 2 开电导仪 调整好 以备测量 3 开动搅拌器 搅拌转速决定了混合状态 单釜转速应控制在 150 r min 左右 三 釜转速应大于 300 r min 左右 3 待系统流量稳定后 用注射器迅速注入示踪剂 KCl 饱和溶液 同时按计算机数据采集 系统的 开始 键 记录电导率随时间变化轨迹 4 当计算机画面显示的电导率值在 2min 内觉察不到变化时 即认为终点己到 按 结束 键 同时保存并打印结果 5 关闭仪器 电源 水源 排清釜中料液 实验结束 4 3 注意事项注意事项 1 整个实验过程 要注意控制流量稳定 2 示踪剂饱和 KCl 溶液需一次迅速注入 例如 1 3 秒之内 3 用注射器抽取饱和 KCl 溶液时 注意不要抽到底层 KCl 结晶 以免堵塞针头 如果针 头堵塞 切勿强推注入 而应拔出重做 4 一旦失误 应该等示踪剂出峰全部走平后重做 或在老师指导下 把水全部排放后置 换清水重做 5 报告要求报告要求 5 1 实验数据处理实验数据处理 数据处理结果数据处理结果 三釜单釜 序号 T L1T L2T L3T2 L1T2 L2T2 L3T LT2 L 140 6031 5010 076771 45728 5191 44415 232 258 944 271 70614 9720 572724 828568 93621 6630 345 1062 075 394 6234 5993 5915393 341972 143204 68742 900 2230 800 4112 57457 44211 8588668 1984423 034913 06656 000 3920 000 5122 68882 65621 40811778 057934 9762055 16866 294 5767 578 6127 65104 76535 99514679 7512047 984139 42577 175 8103 375 7129 176126 6355 20817309 5816968 427397 87283 692 10210 424 8129 591145 96272 82819827 4222332 1911142 6890 860 12720 400 9125 388162 5497 69621566 7427956 8816803 7196 712 15183 784 10121 92178 176120 19223408 6434209 7923076 86105 000 18375 000 11114 995189 056139 68224263 9539890 8229472 9110 784 21270 528 12110 17198 95161 6925339 145758 537188 7114 450 24034 500 13103 584205 923180 52525792 4251274 8344950 73118 721 26949 667 1493 8209 844203 94825138 456238 1954658 06118 825 29112 125 1586 674205 205222 99924875 4458893 8464000 71120 782 31644 884 1671 829199 872265 80224924 6669355 5892233 29125 370 39491 550 1752 096177 452282 86521203 0772222 96115126 1130 257 48064 833 1842 964162 516294 2120064 1975894 97137396 1125 334 52890 948 1937 944133 858292 48519996 4970543 17154139 6117 800 55955 000 2030 524116 813272 36817917 5968569 23159880112 677 59606 133 2124 624100 44255 9615956 3565085 12165862 1104 178 60631 596 2224 07283 544228 68417042 9859149 15161908 3104 775 66532 125 2319 256 832204 28814745 643646 98156893 299 905 68834 545 2415 73245 54171 39613026 137707 12141915 992 750 68820 500 2513 3232 856153 62411828 1629176 13136418 187 560 69697 760 264 7425 596131 7724493 5224265 01124919 985 749 72800 901 276 04823 184120 966096 38423369 47121927 775 768 68342 736 283 20416 0279 0323421 87217109 3684406 1854 492 52094 352 294 5127 89662 045089 5368906 68869981 1248 432 48867 888 302 3768 31646 3322822 6889879 40855042 4241 418 43985 916 SUM1938 3243108 9564190 084450166 5105537921740782654 237 1087460 867 T 平均方差无因次方差N 单釜210 8441929 30 94324 1 06018 三釜 1125 02913405 140 8575311 166138 三釜 2225 499125699 040 5053911 978667 三釜 3368 100155495 650 4095692 441592 数据计算 以单釜数据计算为例 数据计算 以单釜数据计算为例 计算基准 1 102 L V 1 102 平均停留时间 2654 237 12 589 210 84 S tL tLt ttC tttC t 方差 1087460 867 12 589 210 842 41929 3 2 2 2 2 2 t tL tLt t tC tCt t 无因此方差 41929 3 210 842 0 94324 222 t t 模型参数 N 1 0 94324 1 06018 2 1 n 5 2 实验结果讨论实验结果讨论 1 计算出单釜与三釜系统平均停留时间 并与理论值比较 分析偏差原因 计算 T 平均理论 T 单釜210 84307 釜一125 029151 釜二225 4991299 釜三368 1001464 由上表所示 可以看出由离散法计算出的结果与计算机给出的结果有较大偏差 主要 原因有两个 其一是算法所致 计算机计算所用方法近似为积分法 而数据处理所用为离 散法 其二是所用数据选取间隔较大 数据波动值同样较大 同时数据点未能准确标出峰 值 2 计算模型参数 n 讨论二种系统的返混程度大小 并比较与实际反应釜级数的差异 计算模型参数理论模型参数 单釜1 06018 1 50 三釜 11 1661381 15 三釜 21 9786672 28 三釜 32 4415923 69 由上表可知 单釜模拟参数计算值小于理论值 三釜 1 模拟参数计算值大于理论值 三釜 2 三釜 3 小于理论值 6 思考题思考题 1 何谓返混 返混的起因是什么 答 返混是指在装置内向某一方向流动的流体收到某种影响 如挡板或搅拌器的作用