富马酸二甲酯的合成

食品防腐剂食品防腐剂 富马酸二甲酯的合成富马酸二甲酯的合成 班级 09 级应化 2 班 姓名 张 和 王 娟 学号 FNS 日期 2012 年 6 月 1 日 富马酸二甲酯 DMF 的合成 张张 和和 王王 娟娟 宁夏大学化学化工学院应用化学 宁夏大学化学化工学院应用化学 2 2 班 班 摘摘 要 要 本文采用直接酯化法来探究 DMF 的合成原理及工艺过程 通过实验 探究了合成 DMF 的最佳工艺条件 以及在反应中影响产物收率的因素 进一 步了解 DMF 作为食品防腐剂的各种性能 关键词 关键词 防腐剂 富马酸 富马酸二甲酯 酯化 1 引言引言 富马酸二甲酯是一种新的食品防腐剂 具有高效 低毒 广谱 pH 值应用 范围广泛等特点 是一种具有薰蒸作用的气氛型防霉剂 研究表明 1 富马酸 二甲酯对霉菌的抑杀效果和防霉作用性能均优于丙酸盐 山梨酸及苯甲酸等通 用防霉剂 目前 世界上应用的防腐剂大约 50 余种 常用的有机防腐剂有苯甲 酸钠山梨酸以及盐 对羟基苯黄酸脂 丙酸以及其盐类 富马酸二甲酯是当今 食品工业被世界卫生组织批准公认的新型食品防腐剂 2 实验部分实验部分 2 1 试剂规格及仪器试剂规格及仪器 2 1 1 试剂规格试剂规格 富马酸 7 5g 甲醇 30ml 浓硫酸 氢氧化钠 2 1 2 仪器仪器 电子恒速搅拌器 水浴锅 球形冷凝管 三口烧瓶 温度计 100ml 烧杯 2 2 实验原理实验原理 本实验是采用甲醇和富马酸直接酯化的方法合成富马酸二甲酯 反应式 如下 2 3 实验方法实验方法 2 3 1 合成方法合成方法 在装有搅拌器 温度计以及冷凝管的 100ml 三口烧瓶中 投入 7 5g 富马酸 和 30ml 甲醇 升温至回流 滴加 2ml 浓硫酸 在 75 下反应反应回流 2h 改 成蒸馏装置 蒸出大部分甲醇 趁热导入 25ml 冷水中 立即析出大量晶体 2 3 2 纯化方法纯化方法 将上步所得晶体用 30 的氢氧化钠溶液中和至 pH 7 冷却 过滤 用水 洗涤滤饼 2 3 次 干燥得 DMF 粗品 乘凉并计算产率 3 实验结果实验结果 3 1 产率计算产率计算 116 144 7 5 x 1167 5 144x 解得理论产率为 7 5 144 9 3g 116 x 所得产品实际质量为 8 1g 故产率为 8 1 100 87 1 9 3 实际产量 理论产量 3 2 产率分析产率分析 3 2 1 甲醇的量对产率的影响甲醇的量对产率的影响 由文献资料 2 查得 富马酸与甲醇的摩尔比为 1 6 和 1 7 时 产率达到最 高值 而本实验富马酸与甲醇的摩尔比为 1 4 估产率相对偏低 3 2 2 酯化时间对产物收率的影响酯化时间对产物收率的影响 3 在反应条件为 富马酸 7 5g 甲醇 30ml 浓 H2SO4 2ml 由上表看出 随着 反应时间增长 产率越来越大但在 9 小时以上 产率变化不大 因此酯化时间应控 制在 9 10 小时为宜 本实验中酯化时间在 2h 左右 因此产率偏低 4 实验结论实验结论 在本实验采用直接酯化的方法 富马酸与甲醇的摩尔比为 1 4 反应温度 为 75 反应时间为 2h 得到白色富马酸二甲酯晶体产品 工艺过程简单 容 易操作 成本较低 是合成富马酸二甲酯的一种有效方法 参 考 文 献 1 史好新等 精细化工 1990 7 6 12 13