盐酸标准溶液标定及碱灰中总碱度的测定

盐酸标准溶液标定及碱灰中总碱度的测定盐酸标准溶液标定及碱灰中总碱度的测定 四川农业大学生命科学与理学院 雅安本部 四川农业大学生命科学与理学院 雅安本部 傅宏铭 傅宏铭 20122987 全昌乾 全昌乾 20122988 摘要 摘要 本次试验是配制并标定浓度约为0 1mol L的盐酸标准溶液 用此标准溶液以甲基橙 MO 为指示剂 滴定工业碱灰 测定工业碱灰的总碱度 用Q检验法对数据进行了处理 得到工业碱灰的总碱度为 以Na2O计 关键词 关键词 盐酸 标定 碱灰 总碱度 Standardization of Hydrochloric acid standard titration solution and measure the total alkalinity of industrial soda College of Life and Basic Sciences Sichuan agriculture university Fu Hongming 20122987 Quan Changqian 20122988 Abstract This experiment compounded the Hydrochloric acid into about 0 1mol L and standardized it Titrated industrial soda by using this standard solution and use methyl orange to be the indicator to get the total alkalinity We used Q test to fix our date and got the content of the industrial soda was 49 07 calculated by Na2O Keywords Hydrochloric acid standardize industrial soda 引言引言 酸碱滴定法是分析化学中最基础的化学分析法 标准溶液的配制与标定是分析化学 中常进行的操作之一 用标定好的标准溶液即可对未知物进行定量滴定 虽然曾经仪器分 析法试图取代化学分析法 引起了种种风波 1 但是最终仪器分析法并没有完全的取代化 学分析法 用人曾用自动电位滴定法与人工滴定法做对比 来标定盐酸 结果发现结果没 有显著性差异 2 除此之外 还有色谱法等方法来标定盐酸的浓度 3 在盐酸的标定中 常采用 Na2CO3作为基准物质 但由于 H2CO3分解成的 CO2无法有效溢出会使滴定终点提 前 4 所以有待改善的地方 本实验将配制浓度约为 0 1mol L 的盐酸 采用无水 Na2CO3 为基准物质 甲基橙对其进行标定 用 Q 检验法与 t 检验法对其数据进行分析 得到盐酸 标准溶液的浓度 在滴定实验中 试剂的标定是非常重要的 由于误差的传递 使得后面的滴定分析的 误差相当大 所以对于标准溶液的标定 是我们需要着重讨论的 由于工业的碱灰的制法各有不同 所以形成的杂质也不同 通常含有 NaCl Na2SO4 NaOH NaHCO3等 对于碱灰中总碱度的分析 常用的方法是用盐酸标 准溶液 用甲基橙做指示剂对其进行滴定 在滴定前往往加入掩蔽剂来掩蔽干扰离子 如 在有的工业碱中会有 S2 在此可用 H2O2对其进行掩蔽 5 目前有文献对于指示剂进行改 造 在甲基橙的基础上加入阳离子表面活性剂 使指示剂的变色更为敏锐 6 本实验任然 采用传统的方法 用盐酸标准溶液 甲基橙为指示剂对碱灰进行标定 1 1 实验部分实验部分 1 1 仪器及试剂 酸式滴定管一支 250ml 烧杯一个 称量瓶一个 250ml 容量瓶 玻璃棒一支 250ml 锥形瓶三个 6mol L 盐酸 无水碳酸钠 碱灰试样 工业碳酸钠 甲基橙指示剂 蒸馏水 1 2 实验方法及步骤 将 6mol L 盐酸稀释为 500ml 配置成约 0 1mol L 的盐酸溶液 准确称量已烘干的无水 碳酸钠 6 份分别为 0 1494g 0 1478g 0 1487g 0 1462g 0 1493g 0 1502g 分别放入 250mL 锥 形瓶中加水约 30ml 温热 摇动使之溶解 以甲基橙为指示剂 以约 0 1mol LHCl 标准溶 液滴定至溶液由黄色转变为橙色 记下 HCl 标准溶液的用量 计算盐酸标准溶液的浓度 并计算 6 次的平均值 准确称量碱灰试样 2 0206g 置于烧杯中 加水少许使其溶解 必要时可稍加热促使溶 解 溶解后 若加热需冷却至室温 将其移入 250mL 容量瓶中 并以洗瓶吹洗烧杯内 壁和搅拌棒数次 每次的洗涤液应该全部注入容量瓶中 最后用水稀释到刻度摇匀 用移液管吸取 25 00ml 碱灰溶液 置于 250ml 锥形瓶中 加以甲基橙指示剂 1 2 滴 用 HCl 标准溶液滴定至溶液为橙色为终点 平行滴定 5 次 2 结果与讨论结果与讨论 2 1 盐酸标准溶液的标定 盐酸标准溶液的标定数据处理见表一 表一 盐酸标准溶液的标定 Table1 1 Hydrochloric acid standard titration solution s Standardization 平行滴定次数 记录事项123456 无水碳酸钠质量 g0 14940 14780 14870 14620 14930 1502 HCL 初读数 ml0 200 300 200 510 200 50 HCL 终读数 ml26 5026 3826 5826 2026 4827 04 VHCL ml26 3026 0826 3825 6926 2826 54 23 23 Na CO 3 HCl Na COHCl m c210 MV mol l 0 10720 10690 10680 10740 10720 1068 浓度平均值 mol L 0 1070 个别测定的绝对偏差0 0002 0 0001 0 00020 00040 0002 0 0002 相对偏差0 19 0 09 0 19 0 37 0 19 0 19 标准偏差0 0002 用Q检验法进行检验 可疑值为0 1072 Q 0 1072 0 1069 0 1074 0 1068 0 50 由Q值表 7 得置信度为90 时 测定6次的Q表 0 56 Q小于Q表 这个数据应保留 综上 所以六次测定均为有效 2 2 碱灰中总碱度的测定 碱灰中总碱度的测定数据处理见表二 表二表二 碱灰中总碱度的测定碱灰中总碱度的测定 Table1 2 Titration of the soda solution 平行滴定次 数 记录项目 12345 碱灰质量 g 2 0206 初读数 mL 0 520 290 400 670 66 终读数 mL 30 4030 2130 2730 5130 60 VHCl mL 29 8829 9229 8729 8429 94 个别测定的绝对偏差 0 02 0 05 0 04 0 08 0 07 相对偏差 0 04 0 10 0 08 0 16 0 14 WNa2O49 05 49 12 49 03 48 99 49 14 Na2Ow49 07 用 Q 检验法进行检验 可疑值为 49 12 Q 49 12 49 05 49 14 48 99 0 47 由 Q 值表 7 得置信度为 90 时 测定 5 次的 Q表 0 64 Q 小于 Q表 这个数据应保留 由 t 值表查得置信度为 90 时 自由度为 4 次时的 t 2 13 由 得到其总 碱量 以 Na2O 计 为 49 07 2 3 酸碱指示剂变色原理 理论变色范围 pH p KIn 1 理论变色点 pH p KIn In HIn 注 实际与理论的变色 范围有差别 深色比浅色灵敏 指示剂的变色范围越窄 指示变色越敏锐 2 4 指示剂用量对显色的影响 指示剂本身为弱酸碱 会消耗一定的滴定剂 多加增大滴定误差 尽量少加 否则终 点不敏锐 本次实验使用的是双色指示剂 甲基橙 甲基橙的色点 pH 取决于酸 碱式体 浓度的比值 与 CHIn无关 2 5 影响指示剂显色的因素 2 5 1 离子强度 会改变其 pKHIn 会影响指示剂的理论变色点 变色点是酸移或碱移 要根据具体情况 离子强度对本次实验影响可忽略 2 5 2 温度的影响 T KIn 变色范围 注意 加热后 须冷却滴定 甲基橙在室温下的变色范围是 3 1 4 4 而在 100 下变色范围是 5 5 3 7 灵敏度下降 2 5 3 溶剂的影响 极性 介电常数 Kin 变色范围 该因素对本次实验的应响不大 2 5 4 滴定次序 不敏感变为敏感 无色 有色 浅色 有色 酸滴定碱 选甲基橙 碱滴定酸 选 酚酞 这里是酸滴定弱碱性物质 选用甲基橙 2 6 实验注意事项 在标定过程中可能产生误差的地方有以下几个 A 碳酸钠吸湿 称量要迅速 碳酸钠尽量少暴露在空气中 B 滴定终点过 预先训练滴加 1 滴 半滴的操作 近终点慢滴多搅 C 个人主观误差 如终点颜色的判断 滴定管读数的误差 参考文献参考文献 1 赵士铎 定量分析简明教程 第2版 M 北京 中国农业大学出版社 2008 2 3 2 彭杨思 赵婷 章骅等 两种方法标定盐酸标准溶液的结果比较 J 计量与测试技术 2009 30 5 98 99 3 李红艳 于兆虎 汪风云等 离子色谱法标定盐酸标准滴定溶液浓度 J 福建分析测试 2010 19 1 68 72 4 郄文娟 冯俊贤 李素娟 关于 Na2CO3标定 HCl 浓度中存在问题