EDTA标准溶液的配制和水的总硬度测定(精)

实验七实验七 EDTA 标准溶液的配制和水的总硬度测定标准溶液的配制和水的总硬度测定 配位滴定 一 目的一 目的 1 学习 EDTA 标准溶液的配制和标定方法 掌握配位滴定的原 理和特点 2 掌握 EDTA 法测定水的硬度的原理和方法 3 熟悉铬黑 T 和钙指示剂指示剂的应用 了解金属指示剂的特 点 二 原理二 原理 一般含有钙 镁盐类的水叫硬水 硬水和软水尚无明显界限 硬度小于 5o的水叫很软水 1 硬度单位表示十万份水中含 1 份 CaO 1o 10 ppm ppm 为百万分之儿 水的总硬度是指水中 Ca2 Mg2 的含量 在工农业用水和饮用 水中对其水的硬度都有 定的要求 水的硬度有暂时硬度和永久硬度之分 暂时硬度 水中含有钙 镁的酸式碳酸盐 遇热即成碳酸盐 沉淀而去其硬度 其反应如下 Ca HCO3 2 CaCO3完全沉淀 H2O CO2 Mg HCO3 2 MgCO3不完全沉淀 H2O CO2 永久硬度 水中含有钙 镁的硫酸盐 氯化物 硝酸盐 在 热时亦不沉淀 如在锅炉正常运行条件下 溶解度低的盐可析出而成 为锅垢 在 pH 10 0 的氨性缓冲溶液中 以铬黑 T 为指示剂 并非用 EDTA 测定水的总硬度是国际规定的唯一标准方法 若在 pH 12 0 的溶液中 将 Mg2 沉锭为 Mg OH 2后 用指示剂 EDTA 标准溶液 滴定 可测得水中 Ca2 含量 根据总硬度 还可计算出 Mg2 含量 总硬度 钙硬度 镁硬度 此时 Mg2 离子小仅不干扰钙的测定 而且可使终点比 Ca2 离广单独存在时更敏锐 Ca2 Mg2 离子单独存 在时 终点则由酒红色变为紫蓝色 而 Ca2 Mg2 离子共存时 终 点则由酒红色变为纯蓝色 乙二胺四乙酸难溶于水 在分析化学中通常使用其二钠盐配制 标准溶液 用分析纯试剂可用直接法配制标准溶液 也可用间接法 配制标椎溶液 再标定 EDTA 标准溶液浓度 常用则基准物有 Zn ZnO CaC03Bi Cu MgS04 7H2O Hg Ni Pb 等 通常采 用其中被测物组分相同的物质作基准物 这样 滴定条件较一致 可减小误差 三 操作方法三 操作方法 1 直接法配制标准溶液 直接法配制标准溶液 准确称取乙二胺四乙酸钠 1 8 1 9 克 用电子天平称取 用少 量除去二氧化碳的温水溶解 定量转移至 250 毫升容量瓶中 摇匀 定容 计算 EDTA 标准溶液的浓度 CEDTA m 372 09 250 1000 是用直接法配法配制成 250mL 溶液 2 水的总硬度测定 水的总硬度测定 取自来水样 100 00 mL 于锥形瓶中 加 5 mL 氨性缓冲溶液及少 量 约 10 mg 铬黑 T 至溶液呈酒红色 立即用 EDTA 标准溶液滴 定并用力摇动溶液 近终点叫溶液呈紫红色后 一定要一滴一滴加 入 每加一滴用力摇动至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点 平行测 定两次 所用 EDTA 体积相差不得超过 0 05 mL 根据数据计算总硬 度 若水中加入缓冲液后会出 CaCO3等沉淀时 可能水中的 H2CO3 含量较高 使测定无法进行 可事先加入 2 滴 1 1HCl 煮沸 除去 CO2冷却后再进行滴定 若水中含有 AI3 Fe3 等离子 对指示剂有封闭作用 则应加 入三乙醇胺等掩蔽剂 3 Ca 硬的测定硬的测定 取自来水样 100 00 mL 于锥形瓶中 加入 5 mL 10 NaOH 和适 量 约 10 mg 的钙红指示剂 用 EDTA 标准溶液滴定 注意 要 求慢摘并用力摇动锥形瓶 至溶液由酒红色变为纯监色为终点 平 行测定两次 所用 EDTA 标准溶液体积相差不得超过 0 05 mL 为了防止 Mg OH 2沉淀对 Ca 的吸附作用 可按上法预滴 份 再取两份样品 先滴加 EDTA 标准溶液至比预滴时消耗的 EDTA 体 积少 1 mL 多时 再加入 NaOH 和指示剂 然后继续用 EDTA 标准溶 液滴定至终点 根据数据计算 p Ca mg L 和 p Mg L mg L 四 计算公式 四 计算公式 以硬度表示时 硬度 CEDTA VEDTA Mcao 1000 V 水样 10 以毫克 升 表示时 CaO 毫克 升 V2 MEDTA 40 08 50 00 X1000Ma 毫克 升 Vl V2 MEDTA 24 30 50 X1000 以 mmo1 L 表示时 C ca2 mg2 m mol L 2 v GEDTA V 水样 1000 五 注意事项五 注意事项 1 在滴定过程中 酸度对配位滴定的影响非常大 注意酸度的 控制 酸度对配位剂的配位能力 生成的配位物的稳定性 以及滴 定过程中指示剂的选择等都有密切关系 所以溶液酸度控制是 EDTA 配位滴定的重要条件 调节溶液的 pH 值可改善 EDTA 与一 些金属离子反应的选择 而避免其他金属离子的干扰 2 检测时 所取水样如有混浊不清时 需过滤水样 选用的仪 器及滤纸须是干燥的 最初的和最后的滤液宜弃去 未特别强调 般不用纯水稀释水样 3 测定时所用的取样瓶 锥形瓶 须用纯水洗涤干净 4 移液管和滴定管的要求一样 用水样洗涤 2 3 次 5 配位滴定中 指示剂加入的量是否适当 对于终点颜色的观 察十分重要 应在实践中总结经验并加以掌握 指示剂加入的多与 少 将会直接影响终点颜色的深与浅 所以在本次实验中 不要苛 求平行实验最后终点颜色的一致 否则将会使测定结果偏高 6 配位反应进行较慢 故滴定时加入 EDTA 溶液的速度不能 太 快 在室温低时 尤其在接近终点时 应逐滴滴加 并充分旋摇 7 强调 EDTA 在 250 mL 容量瓶中定容的过程 将称取的所需 量样品倒入小烧杯 加入少量纯水使其溶解 然后定量地转移到容 量瓶中 转移时 玻璃棒下端要靠在瓶颈内壁 使溶液沿瓶壁流下 溶液流尽后 将烧杯轻轻顺玻璃棒上提 使附在玻璃棒 烧杯嘴之 间的液滴回到烧杯中 再用洗瓶挤出的纯水冲洗烧杯数次 每次按 上法将洗涤液完全转移入容量瓶中 然后用纯水稀释 当水加至容 积的 2 3 处时 旋摇容量瓶 使溶液混合 不能