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粉尘中游离二氧化硅含量的测定 一 二氧化硅的来源1 SiO2分为结合和游离两种状态结合状态SiO2 在常温下 除石棉 滑石外 对人体危害较小 游离SiO2分为结晶型 隐晶型 和无定型三种 结晶型 硅氧四面体排列规则 如石英 鳞石英等 隐晶型 硅氧四面体排列不规整 主要有玉髓 玛瑙 火石和石英玻璃等 无定型 包括硅藻土 硅胶等 2 矽肺作业 1 矿山 2 工厂 3 其他二 测定方法1 焦磷酸质量法2 X线衍射法3 红外光谱 四 焦磷酸质量法原理粉尘中的硅酸盐能溶于加热的焦磷酸中被除去 而游离二氧化硅几乎不溶 以称量法测定不溶的游离二氧化硅 1 样品2 瓷坩埚恒重3 温度的控制4 安全 分析步骤 1 将已采集的粉尘样品放在105 3度烘箱中干燥2小时 稍冷 贮于干燥器中备用 如粉尘粒子较大 需用玛瑙乳钵研磨至手捻有滑感为止 2 准确称取0 1 0 2克粉尘样品于25毫升锥形瓶或小烧杯中 加入焦磷酸15毫升及硝酸铵数毫克 搅拌 使样品全部湿润 置可调电炉上 插好300度的温度计 迅速加热到245 250度之间 并不断搅拌 保持15分钟 3 样品中如果含有煤 其他碳素及有机物时 应在瓷坩埚中称量 置高温炉中 800 900度灼烧30分钟以上 使碳及有机物完全灰化 冷却后用15毫升焦磷酸分次将残渣洗入25毫升锥形瓶或小烧杯中 再进行步骤2 4 加热15分钟后 由电炉上取下锥形瓶 在室温下冷却至40 50度 将内容物缓慢倾倒入盛有40 50毫升热蒸镏水中 约80度 的250毫升烧杯中 一面倾斜到一面搅拌 充分混匀 用热蒸镏水冲洗温度计 玻棒 锥形瓶或小烧杯数次 洗液一并到入烧杯中 使最后体积为150 200毫升 5 取慢速定量滤纸折叠成漏斗状 放于漏斗中用蒸镏水湿润 取上液于电炉上煮沸 稍静置 待混悬物略沉降 趁热过滤 倾入漏斗中的滤液应倒至不超过滤纸2 3处 6 过滤后 用0 1N盐酸洗涤烧杯移入漏斗中 并将滤纸上沉渣冲洗3 5次 再用热蒸镏水洗至滤出液无酸性反应 用PH试纸检验 如用铂坩埚时 要洗至无磷酸根反应后再洗三次 上述过程应在当日完成 7 将带有沉渣的滤纸折叠数次 放于已恒重的瓷坩埚中 在80度烘箱中烘干 再放在电炉上炭化 炭化时加盖 稍留一条小缝隙 然后放入高温炉 800 900度 中灼烧30分钟 取出 室温下稍冷后 放入干燥器中冷却1小时 称至恒重并记录 粉尘中游离二氧化硅含量 m2 m1SiO2 F 100GSiO2 F 游离二氧化硅含量 m1 坩埚质量 gm2 坩埚加残渣质量 gG 粉尘样品质量 g 注意事项
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