何首乌中日两国药典比较

何首乌中日两国药典比较何首乌中日两国药典比较 刘志翔 目的目的 比较何首乌在中 日 美三国药典中的生药质量标准制定情 况 说明说明 中日两国药典中何首乌大体相同 其中中国药典对药材的描 述及含量测定比较详细 美国药典中没有何首乌的相关资料 正文正文 1 1 来源来源 中国药典中国药典 本品为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb 的干燥块根 秋 冬二季叶 枯萎时采挖 削去两端 洗净 个大 的切成块 干燥 日本药典日本药典 本品为蓼科植物何首乌 Polygonum multiflorum Thunb 的干燥块根 经常被切成圆薄片 2 2 性状性状 中国药典中国药典 本品呈团块状或不规则纺锤形 长 6 15cm 直径 4 12cm 表面红棕色或红褐色 皱缩不平 有浅沟 并有横长皮孔 样突起及细根痕 体重 质坚实 不易折断 断面浅黄棕色或浅红 棕色 显粉性 皮部有 4 11 个类圆形异型维管束环列 形成云锦 状花纹 中央木部较大 有的呈木心 气微 味微苦而甘涩 日本药典 日本药典 何首乌近纺锤形 10 到 15 厘米长 直径 2 到 5 厘米 外表红棕色至深棕色 具有粗糙的皱纹 断面浅黄棕色或浅红棕色 众多的异性维管束不规则的散在在中央木质部的周围 体重 质坚 硬 气味细微独特 味苦而干涩 横断面最外层由几层厚木栓细胞 组成 木栓细胞包含棕色物质 皮由薄壁细胞组成 异性维管束 形成层成环形 木质部在形成层内 韧皮部在形成层外 纤维在韧 皮部外 根中央木化 薄壁细胞中含有草酸钙簇晶和 2 到 8 种化合 物组成的淀粉粒 脐点明显 3 鉴别鉴别 中国药典中国药典 1 本品横切面 木栓层为数列细胞 充满棕色物 韧 皮部较宽 散有类圆形异型维管束 4 11 个 为外韧型 导管稀少 根的中央形成层成环 木质部导管较少 周围有管胞及少数木纤维 薄壁细胞含草酸钙簇晶及淀粉粒 粉末黄棕色 淀粉粒单粒类圆形 直径 4 50 脐点人字形 星状或三叉状 大粒者隐约可见层纹 复粒由 2 9 分粒组成 草 酸钙簇晶直径 10 80 160 偶见簇晶与较大的方形结晶合生 棕色细胞类圆形或椭圆形 壁稍厚 胞腔内充满淡黄棕色 棕色或 红棕色物质 并含淀粉粒 具缘纹孔导管直径 17 178 棕色 块散在 形状 大小及颜色深浅不一 2 取本品粉末 0 25g 加 乙醇 50ml 加热回流 1 小时 滤过 滤液浓缩至 3ml 作为供试品 溶液 另取何首乌对照药材 0 25g 同法制成对照药材溶液 照薄 层色谱法 附录 B 试验 吸取上述两种溶液各 2 l 分别点于 同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 H 薄层板上 以苯 乙醇 2 1 三氯甲烷 甲醇 7 3 为展开剂 展至约 3 5cm 取出 晾 干 再以以苯 乙醇 4 1 三氯甲烷 甲醇 20 1 为展开剂 展 至约 7cm 取出 晾干 置紫外光灯 365nm 下检视 供试品色谱 中 在与对照药材色谱相应的位置上 显相同颜色的条斑荧光斑点 日本药典日本药典 取本品粉末 加 10ml 甲醇 振摇 15 分钟 过滤 将滤 液挥干 将滤渣溶解在 2ml 甲醇中作为样品溶液 照薄层色谱法 附录 实验 在薄层色谱硅胶板上精确点样 5 l 在混合 展开剂乙酸乙酯 水 甲醇 醋酸 200 10 10 3 中展开约 10cm 风干硅胶板 在 365nm 紫外灯下检视 有一个带蓝色荧光的白色斑 点出现 Rf 约为 0 3 4 4 检查检查 中国药典中国药典 水分 不得超过 10 总灰分 不得超过 5 日本药典日本药典 水分 不得超过 14 0 6 小时 总灰分 不得超过 5 5 5 5 含量测定含量测定 中国药典中国药典 二苯乙烯苷 避光操作 照高效液相色谱法 附录 D 测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂 以乙腈 水 25 75 为流动相 检测波长为 320nm 理论板数 按 2 3 5 4 四羟基二苯乙烯 2 O D 葡萄糖苷峰计算应不 低于 2000 对照品溶液的制备 取 2 3 5 4 四羟基二苯乙烯 2 O D 葡萄糖苷对照品适量 精 密称定 加稀乙醇制成每 1ml 含 0 2mg 的溶液 即得 供试品 溶液的制备 取本品粉末 过四号筛 0 2g 精密称定 置具塞 锥形瓶中 精密加入稀乙醇 25ml 称定重量 加热回流 30 分钟 放冷 再称定重量 用稀乙醇补足减失的重量 摇匀 静置 上清 液滤过 取续滤液 即得 测定法 分别精密吸取对照品 溶液与供试品溶液各 10 l 注入液相色谱仪 测定 即得 本 品按干燥品计算 含 2 3 5 4 四羟基二苯乙烯 2 O D 葡 萄糖苷 C20H22O9 不得少于 1 0 结合蒽醌 照高效 液相色谱法 附录 D 测定 色谱条件与系统适用性试验 以 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以甲醇 0 1 磷酸溶液 80 20 为流动相 检测波长为 254 nm 理论板数按大黄素峰计算应不低于 3000 对照品溶液的制备 取大黄素对照品 大黄素甲醚 对照品适量 精密称定 加甲醇分别制成每 1ml 含大黄素 80 g 大黄素甲醚 40 g 的溶液 即得 供试品溶液的制备 取本 品粉末 过四号筛 约 1g 精密称定 置具塞锥形瓶中 精密加入 甲醇 50ml 称定重量 加热回流 1 小时 取出 放冷 再称定重量 用甲醇补足减失的重量 摇匀 滤过 取续滤液 5ml 作为供试品溶 液 A 测游离蒽醌用 另精密量取续滤液 25 ml 置具塞锥形瓶中 挥去溶剂 精密加 8 的盐酸溶液 20ml 超声处理 功率 100W 频 率 40kHz 5 分钟 加三氯甲烷 20ml 加热回流 1 小时 取出 冷 却 置分液漏斗中 用少量三氯甲烷洗涤容器 并入分液漏斗中 分取三氯甲烷层 取酸液再用三氯甲烷振摇提取 3 次 每次 15ml 合并三氯甲烷液 回收溶剂至干 残渣加甲醇使溶解 转移至 10ml 量瓶中 加甲醇至刻度 摇匀 滤过 取续滤液 作为供试品溶液 B 测总蒽醌用 测定法 分别精密吸取对照品溶液与上述两 种供试品溶液各 10 l 注入液相色谱仪 测定 即得 结合 蒽醌含量 总蒽醌含量 游离蒽醌含量 本品按干燥品计算 结合 蒽醌以大黄素 C15H10O5 和大黄素甲醚 C16H12O5 的总量计 不 得少于 0 10 日本药典日本药典 稀释的可溶性乙醇提取 不少于 17 0 5 01 6 炮制炮制 中国药典中国药典 除去杂质 洗净 稍浸 润透 切厚片或块 干燥 日本药典日本药典 无 七 性味与归经性味与归经 中国药典中国药典 苦 甘 涩 温 归肝 心 肾经 日本药典日本