高中化学《阿司匹林的合成》文字素材3 苏教版选修6

1 专题七专题七 课题课题 2 2 阿司匹林的合成阿司匹林的合成 实验实验原理原理 M 138 12 M 102 09 M 180 15 COOH OH COOH OOCCH3 CH3COO 2O CH3COOH 酸催化 酸催化 利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物 乙酐 1 0820 实验试剂实验试剂 水杨酸 2 00g 0 015mol 乙酸酐 5mL 0 053mol 问题 两反应物的比例为何如此悬殊 饱和 NaHCO3 aq 4mol L 盐酸 浓流酸 冰块 实验仪实验仪器器 150mL 锥形瓶 5mL 吸量管 干燥 附洗耳球 100mL 250mL 500mL 烧杯各一只 加热器 橡胶 塞 温度计 玻棒 布氏漏斗 表面皿 药匙 50mL 量筒 烘箱 实验实验步步骤骤实验实验注意事注意事项项 实验实验改改进进 一 乙一 乙酰酰水水杨杨酸制酸制备备 1 称取水杨酸 1 98g 于锥形瓶 150mL 在通风条 件下用吸量管取乙酸酐 5mL 加入锥形瓶 滴入 5 滴浓 流酸 摇动使固体全部溶解 盖上带玻璃管的胶塞 在 事先预热的水浴中加热 5 10min5 10min 水浴装置 500mL 烧杯中加 100mL 水 沸石 用温度计 控制 85 90 2 取出锥形瓶 将液体转移至 250mL 烧杯并冷却至 室温 可能会没有晶析出 加入 50mL 水 同时剧烈搅拌 冰水中冷却 10min10min 晶体 完全析出 1 若用3mL可减少副反应发生 易于晶体析 出 提高产率 n 水杨酸 n 乙酸酐 1 2 3 较为合适 浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键 降低反应温度 150 160 到 85 90 发生 避免高温副反应发生 提高产品纯度 产率 浓硫酸用量要控制 V 0 2mL 附乙酰水杨酸分解温度 126 135 水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热 会发生较多副反应 2 该步搅拌要激烈 否则会析出块状物体 影响后续实验 3 准备干燥 干净的抽滤瓶 用母液洗烧 杯二至三次 尽量将固体都转移至漏斗 2 3 抽滤 冷水洗涤几次 尽量抽干 固体转移至表 面皿 风干 二 乙酰水杨酸提纯二 乙酰水杨酸提纯 1 粗产品置于 100mL 烧杯中缓慢加入饱和 NaHCO3溶 液 产生大量气体 固体大部分溶解 共加入约 5mL 饱 和 NaHCO3 aq 搅拌至无气体产生 2 用干净的抽滤瓶抽滤 用 5 10mL 水洗 可先转移 溶液 后洗 将滤液和洗涤液合并并转移至 100mL 烧 杯中 缓缓加入 15mL 4mol L 的盐酸 边加边搅拌 有 大量气泡产生 3 用冰水冷却 10min10min 后抽滤 2 3mL 冷水洗涤几次 抽干 干燥 称量 4 取几粒结晶 加 5mL 水 滴加 1 FeCl3溶液 检验 纯度 1 饱和 NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸 不溶 解水杨酸聚合物 以此提纯乙酰水杨酸 2 加入盐酸要滴加 加入过快会导致析出 过大的晶粒影响干燥 3 干燥步骤未取得较好方法 烘箱中 80 1h 以上会烧焦 本次用 55min 产品秤量 1 57g 理论 2 58g 产率 60 85 4 为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中溶解 度 可加入乙醇少许 实验实验原理原理 M 138 12 M 102 09 M 180 15 COOH OH COOH OOCCH3 CH3COO 2O CH3COOH 碱碱催化 催化 实验试剂实验试剂 水杨酸 1 00g 0 0072mol 0 05gNa2CO3 乙酸酐 0 9mL 0 0095mol 浓盐酸 冰块 实验仪实验仪器器 15 150mm 试管 100mL 250mL 烧杯各一只 布氏漏斗 温度计 玻棒 药匙 加热器 烘箱 实验实验原理原理 M 138 12 M 102 09 M 180 15 COOH OH COOH OOCCH3 CH3COO 2O CH3COOH 碱催化 实验试剂实验试剂 水杨酸 1 00g 0 0072mol 0 05gNa2CO3 乙酸酐 0 9mL 0 0095mol 浓盐酸 冰块 3 实验仪器实验仪器 15 150mm 试管 100mL 250mL 烧杯各一只 布氏漏斗 吸量管 温度计 玻棒 药匙 加热器 烘箱 实验步骤实验步骤 1 在 15 150mm 干净 干燥试管中加入 1 00g 水杨酸 0 05gNa2CO3 在通风条件下用吸量管量取 0 9mL 乙酸酐 一并加入 为使固体都进入试管底部 必须后加乙酸酐 2 在 250mL 烧杯水浴加热 控制 80 85 至溶解后再加热 10min10min 达到既定温度后固体全部溶解 有气泡生成 事先于 100mL 烧杯准备 12mL 冷水 加入 4 滴盐酸 通风条件下操作 先加水 以免盐酸 挥发 3 趁热将试管中反应物倒入上述烧杯 操作须迅速 以免固体残留试管 冷水无法洗出 影响产率 冰水浴 10min10min 至晶