年产5000吨乙酰苯胺的车间生产工艺设计

目录目录 课程设计任务书课程设计任务书 1 份 份 1 页 页 课程设计说明书课程设计说明书 1 份 份 39 页 页 计算机绘图图纸计算机绘图图纸 1 套 套 2 张 张 课课 程程 设设 计计 任任 务务 书书 设计题目 设计题目 年产 7000 吨乙酰苯胺车间生产工艺设计 学生姓名学生姓名曾乐专业班级专业班级制药 1201学学 号号 同组学生同组学生曹影 张秀娜 戴开武 焦云鹤 指导教师指导教师王亚红职职 称称教授学学 历历研究生 设计时间设计时间2015 年 12 月 3 日 2015 年 12 月 25 日 一 设计内容及要求一 设计内容及要求 1 确定乙酰苯胺的生产工艺流程 2 进行物料衡算 设备选型 以每天 24h 考虑 按照年工作 300 日计 要求 对 车间进行物料衡算 主要工序热量衡算和设备计算 3 按 GMP 规范要求设计车间工艺流程图 4 确定车间平面布置图 5 撰写设计说明书 二 设计进度安排二 设计进度安排 1 2015 年 12 月 3 日 2015 年 12 月 8 日 设计资料和相关基础数据收集 查 询 确定乙酰苯胺生产工艺流程 2 2015 年 12 月 9 日 2015 年 12 月 18 日 完成物料衡算 能量计算 设备 计算和选型 撰写设计说明书 3 2015 年 12 月 19 日 2015 年 12 月 25 日 完成生产工艺流程图绘制 车间 平面布置图绘制 形成完整的设计说明书 三 设计成果三 设计成果 1 形成完整的设计说明书一份 2 车间生产工艺流程图 1 张 3 车间平面布置图 1 张 评分要素评分要素得分得分指导教师评语指导教师评语 设计态度与纪律情况设计态度与纪律情况 20 设计任务完成情况设计任务完成情况 20 设计说明书及图纸质量设计说明书及图纸质量 30 成成 绩绩 评评 定定 设计答辩情况设计答辩情况 30 总成绩总成绩 指导教师指导教师 签签 字字 系主任系主任 签签 字字 i 摘摘 要要 退热冰 1 即乙酰苯胺 学名 N 苯 基 乙酰胺 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉 末 是磺胺类药物的原料 可用作止痛剂 退热剂 防腐剂和染料中间体 由苯胺 和冰醋酸通过酰化反应 2 制得 关键词 关键词 退热冰 乙酰苯胺 生产 车间设计 ii 目录目录 摘 要 i 1 设计说明 1 1 1 概述 1 1 2 设计依据 1 1 2 1 依据 1 1 2 2 主要技术资料 1 1 3 设计范围 2 1 4 设计原则 2 2 产品简介 3 3 化学原理及酰化工艺规程 4 3 1 化学反应原理 4 3 2 乙酰苯胺工艺酰化过程说明 4 3 2 1 酰化岗位操作法 4 3 2 2 制片岗位操作法 6 3 2 3 泵房岗位操作法 7 4 工艺流程示意图 10 5 物料衡算 能量衡算及设备的计算选型 11 5 1 物料衡算 11 5 1 1 概述 11 5 1 2 乙酰化过程的物料衡算 12 合计 9183 56 14 合计 9183 56 14 5 1 3 减压蒸馏岗的物料衡算 14 5 2 能量衡算 16 5 2 1 概述 16 5 2 2 热量衡算计算 17 5 2 3 比热的计算 18 5 2 4 酰化反应热量衡算 19 5 2 5 减压蒸馏热量衡算 20 5 3 设备计算和主要工艺设备选型 21 5 3 1 工艺设备选型原则 21 5 3 2 酰化反应罐 22 5 3 3 回收苯胺储罐 22 6 生产分析控制 23 6 1 概述 23 6 2 分析项目 23 6 2 1 原料质量标准及规格 23 6 2 2 中间体 半成品的质量标准和检验方法 生产控制 分析 24 7 厂房和车间布置的设计方案 26 7 1 工艺布局的基本要求 26 7 2 洁净室 区 布置要求 26 7 2 1 一般规范 26 iii 7 2 2 空气洁净等级及相应要求 26 7 2 3 物料存放区域及生产辅助用室的布置要求 27 7 2 4 安全出口及安全措施的布置要求 28 7 2 5 室内装修的基本要求 28 7 2 6 电气照明 28 7 2 7 气流组织的选择要求 29 7 2 8 设备要求 30 7 2 9 工艺管道要求 30 7 3 车间布置及设计方案 31 7 3 1 布置说明 31 7 3 2 布置原则 31 7 3 3 设计方案 31 8 环境保护和消防 34 8 1 设计依据 34 8 2 设计中采用的环保措施 34 8 3 绿化设计 34 8 4 环境监测机构 34 8 5 安全技术 34 8 6 消防的设计依据 35 8 7 专业设计对消防要求的考虑和采取措施 35 9 参考文献 37 10 结束语 38 吉林化工学院制药工程课程设计 1 1 设计说明设计说明 1 1 概述概述 吉林金恒制药股份有限公司 原吉林市制药厂 位于吉林省吉林市 1961 年建厂 1993 年经国家证监会批准 在深交所上市 总资产 4 35 亿元 股票代码为 公司是以生 产 经营原料药 中间体 中西药制剂产品为主体 集化工产品 石油产品 保健品 医疗器械 医药包装 广告业务为一体的综合性制药企业 公司占地面积 41 万平方米 建筑面积 13 万平方米 资信等级 AA 级 现有员工 1600 余人 各类专业技术人员 400 人 公司生产的原料药及中间体品种有 退热冰 安乃近 氨基比林 痛炎宁 呱西替 柳 病毒灵 盐酸黄酮哌酯 三唑仑 格列喹酮 磺胺脒 阿司匹林系列等 30 余种 年 产 10 万吨 中西药制剂有参芪片 格列喹酮片 盐酸黄酮哌酯片 哌西替柳胶囊 三唑 仑片 金盟等 300 余种 年产片剂 30 亿片 丸剂 10 亿粒 胶囊 6 亿粒 公司拥有独立的进出口经营权 并采用美国 日本 德国 瑞士 比利时等国家先 进的制药设备和质量检测仪器 阿司匹林系列产品通过美国 FDA 登记 出口产品分别以 英国药典 美国药典 德国药典 日本药典的标准出口美国 日本 西欧 东南亚等国 家和地区 全部产品市场抽检合格率保持 100 公司的研究所是辐射吉林地区的医药科 研中心 自 1985 年成立以来共开发出新产品 60 余个 公司在 1996 年进入国家 512 户重点企业 在 以人为本 以德制药 关爱人生 造 福社会 的企业文化指导下 曾获得全国质量效益型先进企业 中华人民共和国行业 50 家最大工业企业 公司在 高起点 快节奏 增效益 创一流 的精神激励下 于 2004 年 3 月份完成 GMP 认证 本文中经验式依据该公司 1 2 设计依据设计依据 1 2 1 依据依据 以药品生产质量管理规范为依据 1 2 2 主要技术资料主要技术资料 1 吉林金恒制药股份有限公司提供的工艺技术资料 2 吉林金恒制药股份有限公司提供的厂房图纸 吉林化工学院制药工程课程设计 2 1 3 设计范围设计范围 1 退热冰车间的工艺流程 管道布置 车间布置的设计 2 本工程的概算部分 本项目方案设计说明书由两个文件组成 第一册 方案设计说明书 工程及概算部分 第二册 方案设计说明书 图纸部分 1 4 设计原则设计原则 本工程将遵循设计方案优化项目投资合理的原则 在充分体现企业尽量减少投资的 指导思想的基础上 采用先进的生产技术和装备 使车间设计符合 GMP 要求 建成投产 后能取得较高的经济效益 本工程设计按照国家药品监督管理局颁发的 药品生产质量管理规范 国家药品监 督管理局颁发的 药品包装用材料 容器管理办法 以及原国家医药管理局颁发的 医 药工业洁净厂房设计规范 进行设计 土建 消防 电气 劳动保护 环境保护等均按 国家的有关规定 规范使用设计 生产车间的设计按 GMP 要求 车间布置将洁净区不同区域分别设置人净设施和物净 设施 整个产房设计空调净化设施 生产车间平面布局按工艺流向合理紧凑 作到人 物分流 避免交叉感染 吉林化工学院制药工程课程设计 3 2 产品简介产品简介 退热冰即乙酰苯胺 学名 N 苯 基 乙酰胺 乙酰苯胺是磺胺类药物的原料 可用作止 痛剂 退热剂和防腐剂 用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺 对硝基苯胺和对苯二胺 在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯 乙酰苯胺也用于制硫代乙 酰苯胺 在工业上可作橡胶硫化促进剂 纤维脂涂料的稳定剂 过氧化氢的稳定剂 以 及用于合成樟脑等 还用作制青霉素 G 的培养基 产品名称 乙酰苯胺 俗 称 退热冰 英文名称 Acltdnilide 分子式 C8H9NO 分子量 135 166 结构式 NHCOH3 性状 药用 3 有退热冰之称 无色有光泽 鱼鳞片状结晶 略带苯胺及乙酸的气味 比重 1 21 熔点 112 沸点 305 难溶于冷水而易溶于热水 溶于有机溶剂及丙三醇中 与 60 乙醇 12 份 其溶液对石蕊呈中性反应 灼烧后无残渣 用途 乙酰苯胺是磺胺类药物的原料 可用作止痛剂和防腐剂 在工业上可用橡胶硫化促 进剂 纤纺脂涂料的稳定剂 双氧水的抑制剂 合成樟脑及染料的中间体等 贮藏 贮存及运输时要严防雨淋 潮湿 放置于干燥处 但避免接近火源 吉林化工学院制药工程课程设计 4 3 化学原理及酰化工艺规程化学原理及酰化工艺规程 3 1 化学反应化学反应原理原理 NH2 CH3COOH NHCOCH3 H2O 93 12 60 05 135 16 18 01 反应过程简单 但是在生产的过程中要有更多的物理过程来得到想要的产品 比如 要减压蒸馏 分层 精馏等过程 还需要投入很大的精力去减少在回收过程原料和产品 的流失 3 2 乙酰苯胺工艺酰化过程说明乙酰苯胺工艺酰化过程说明 3 2 1 酰化岗位操作法酰化岗位操作法 酰化前准备工作 1 酰化罐 1 4 用压缩空气加压检漏 检查表压 0 12Mpa 2 5 蒸馏 罐用真空试漏 检查真空度 86 6kPa 93 9kPa 650mmHg 700mmHg 3 检查苯胺 醋酸回 收淡醋酸进料管是否畅通和水蒸汽物料系统阀门等有无限碍或滴漏现象及液下泵试动转 正常否 4 检查 1 5 罐的加热管是否畅通或有否泄漏现象 开车 1 调节各阀门按规定位置 2 先开 1 2 罐加热阀 再开 3 罐加热阀门 油 加热系统 要先分别用压缩空气将管路内之杂物和水吹出 并通知油路工作人员配合处 理后 方可使用 3 使 1 2 3 罐预热 30 分钟后 再加冰醋酸 如果 1 罐中潢料 可以苯胺 冰醋酸同时加 重量比例 苯胺 冰醋酸 1 0 5 0 65 通过液下泵部流量计 分别从 1 罐八米塔顶和 3 罐底部加入 如果罐内有料要使之溶化后再加料 1 2 80 3 4 均要在 120 以上 4 加冰醋酸时 就要大开 3 罐的加热阀门 控制 3 罐温度在 130 145 范围内 待 3 罐视镜见料时 开 4 罐的热阀 控制 4 罐温 度 195 5 范围内 当 1 罐八米分馏塔流出废水时 就可以停止 1 2 罐蒸汽加热 用 3 4 罐上升蒸汽的热量来加热 5 1 罐见料时 就可以回收淡醋酸 如果 回收淡 醋酸数量少或没有时 可根据能够使之连续循环的用量时再加 投料流量根据产生的回 收淡醋酸数量来控制 6 4 罐视镜出现料液时 5 蒸馏罐就开始预热 加热阀可以开足 马上开真空阀 待 4 罐料抽至 5 罐内 7 打开 5 罐上进料阀门 再闭掉 4 罐上的冲气阀 吉林化工学院制药工程课程设计 5 门 后打开 4 罐上的出料阀门 5 罐进料开始了 8 从开始进料到 5 罐料填料满约 7 8 分钟 待 5 罐冷凝器下视镜见料时要立即或提前时间给冷凝器的冷凝水进行循环 9 待 5 罐视镜刚见料时 则打开 4 罐上的冲气阀门 闭掉 4 罐上面的出料阀门 后关 5 罐上 的进料阀门 此时料液刚过视镜的中心线 为进满料 5 罐继续进行真空减压蒸馏 若 此时 5 罐内料液温度过低时 可暂时进行常压蒸馏 进一步反应 待温度升高时 再进 行减压蒸馏 10 继续减压蒸馏一段时间 待冷凝器下面高盅里面的流液流速减慢 塔顶 温度达到 185 左右时 就要缓缓闭掉冷凝器的进水阀门 再待视盅里面的流速减慢时 塔顶温度达到 200 左右时 可把冷凝器中的水开始缓慢放出 放至一半冷凝 若见视盅 流液变凝时开蒸汽加热至熔化 11 当蒸馏时间一个半小时以上 5 罐上二米蒸馏塔顶温 度 230 250 真空度达到 86 65kpa 91 98kpa 蒸出物颜色由淡黄色变白 流速有些减 慢时即为达到蒸馏终点 停止减压开始压料 12 压料时要先通知动力操作人员 开压缩 机起压 还要通知制片人员做好缺点片准备工作 后闭掉减压真空阀门 开通往退热冰 熔融贮罐的压料阀门 同时开排气阀排真空后 开压缩阀 控制压力表在 0 08 0 1Mpa 以 内 将 5 罐内熔融退热冰 通过压料管压至罐内 在压送回收淡醋酸时 同时 打开取 样阀 从取样阀中取样 100ml 左右做为分析回收淡醋酸中的醋酸含量 以便分析配料比 与加料比的情况等 13 压料大约进行 4 分钟 压力表指针开始下降 表明退热冰已压空 压力表指针再次下降时 则证明真空酸已压空 约 5 分钟 闭掉压缩阀门 再闭掉压料 阀门 14 压料后 开真空阀门 当真空升高时 再打开真空酸压料阀门和退热冰压料阀 门 将管路中余料抽净以防阻塞 然后打开 5 上面的加料阀门 闭上 4 罐上面产冲气阀 门 再打开 4 罐上面的出料阀门使水循环 如此循环反复操作 15 在正常生产中要 控制 4 罐液相温度在 1955 3 罐液相温度在 125 145 压力在 150 450mmHG 2 罐液相温度在 1205 1 罐液相温度在 11050 八米分馏塔顶汽相温度在 98 100 16 反应产生的水 夹带着少量的醋酸和部分苯胺 其中醋酸在 1 5 以下 苯胺 10 25 从八分米分馏塔顶蒸馏出来 要严格控制废水中醋酸的含量在 1 5 以下 从出 料视盅观察为乳白色液体为正常 如果蒸出液转为澄清 说明废水酸量上升 需要及时 调节加料阀或加热阀门 避免醋酸浪费 从开车到出成品约需要 12 个小时 停车 1 当 4 罐料抽到 5 罐的同时 停止 3 4 罐加热 停止冰醋酸和回收醋酸的 加料 苯胺量降低至 80 100kg h 时 回收淡醋酸和冰醋酸 如果温度在 17 以上可以 不处理 在管路中的存料抽净 以防堵塞管路 待废水出慢时停止苯胺加料 4 罐料抽 至 5 罐进行蒸馏 4 罐剩余料同 2 罐物料一起抽到 5 罐进行蒸馏 为第一批 3 罐物 料同一号罐物料一起抽到五号罐进行蒸馏 为第二批 蒸馏到五号罐后最后一批出料 停止 5 罐加热 同时立即通知油炉操作者 停止供热 待油炉液温降到 100 以下后 将炉中的油全部放回贮油罐 待油放净 酰化工以压缩空气来油干线和回油干线中压入 油贮油罐中 2 对各阀门调节规定位置 并且详细检查各阀门 管 法兰等处有无腐蚀漏 料 漏气等现象 记于记录中 3 停车对各需要检修的地方要认真检修 准备下次开车 吉林化工学院制药工程课程设计 6 注 3 4 5 号罐皆采用银蛇管导热油加热 1 2 号反应罐采用银蛇管水蒸汽加热 靠 3 4 号罐反应上升蒸汽来加入 热油由本车间热油加热器供给 操作注意要点 1 本岗位生产及使用原料 能够产生爆炸和燃烧 在操作中注意观察 严格控制 当发现危险时 异常现象时 应及时采取降温 降压等有效措施 不要慌张 要机智果断 2 要保持各反应罐温度 压力指示的灵敏性 5 罐温度最高不能超过 280 压力最高不能超过 0 1Mpa 3 罐温度最高不能超过 160 压力最高不能超过 66 65kpa 1 2 罐最高温度不能超过 140 压力最高不能超过 53 32kpa 绝不能超高 否则有危险 3 加料速度要稳定 不能忽高忽低 最大一次调节不得超过 20 格 当必须 要升高或降低时 要适当调节加热阀门 再逐渐地改变加料速度 不然的话会影响质量 和废水酸度的含量 加料速度要根据 5 罐蒸馏速度来确定 使 5 压料 4 罐料加满为好 4 废料酸度要经常测量 控制在 1 5 以下 当不符合要求时要调节加料比或加热温度 降低消耗 5 回收淡醋酸的加料速度 主要是根据回收淡醋酸生产数量的多少而定 就是 生产多少 而适应的加进多少为好 6 5 罐料压空后 必须对压料管路和压回收淡醋管路 进行抽空以防堵塞 7 在 5 罐减压蒸馏时 特别要在后一阶段中 要注意观察回收淡醋 酸接受罐上视盅流速变化及二米塔温度变化 来调节好冷凝器的进出水阀门 防止减压 蒸馏系统的堵塞影响生产的进行 8 一般进行停车可不将 1 2 3 4 5 罐内物料 处理干净 可以通过 5 罐将 4 罐内剩余物料抽空 1 2 3 溢流底端和汽相插底管中部 分物料抽净 防止下次开车溢流管和汽相管路堵塞 这样做 一般停车还是可以的 9 每 次停车时 要对回收淡醋酸液下泵里的物料上面的浮油处理净一次 以防止影响生产及 生产其它问题 此浮油易燃烧比较轻 10 对操作条件和本班发现的问题要认真做好记 录 3 2 2 制片岗位操作法制片岗位操作法 从酰化工序压过来的熔退热冰 进入岗位温罐内 通过罐底部放料阀门调节流入制 片机料盒内 用水冷却滚筒浸沾熔融退热冰 使之凝固后 用刀片刮下 然后通过漏斗 进入防潮包装袋内 称包装即成 制片操作 1 在压料前应先做好各项包装准备工作 如 查好编号填写好标签 检查 包装袋有无潮湿 杂质 损坏 称量 20 个包装袋重量 算出每个包装袋的重量 调节好 磅秤 净重 50 公斤 加上每个袋平均重量 准备好包装麻绳 检查好水流系统 制片 机 放料阀门 排风机吸尘装置是否正常或试运转 制片机需要加油部分要适当加油 2 准备工作做好了 待酰化工序通知压料 先开排风机 开冷却水 开制片机 压过来料 后 要先大开放料阀门 见料后 再调适当 开始正常制片 每袋要过秤 扎好口 并 携带一个生产合格证 3 制片结束 按操作记录 认真整洁填好 4 约制 19 袋左右时见 放料管流速减慢 则证明要制完 将放料阀门全开 使内余料全部放净 以防堵塞 5 滚 筒粘不到料后 先停制片机 停冷却水 再停排风机 待下次压料 吉林化工学院制药工程课程设计 7 操作注意要点 1 如果发现成品颜色深 或者苯胺 醋酸 味浓 有导热油异味 湿 度大 应立即通知酰化工序操作者进行检查分析 2 刀片损坏时 产生大块退热冰 应另 行处理 不可进行包装 以保证质量 3 制片过程中 应经常检查放料速度 调节好放料 阀门 以防溢流损失 或发生烫伤事故 4 运转机械 每班要加油一至二次 经常检查设 备 和听其声音 磅秤每批要校验三至四次 以防差错 5 如果放料管堵塞 要立即组织 力量 使蒸汽畅通 如果设备故障声音不正常 除采取紧急措施外 要立即通知班长 6 操作要戴防护口罩 以防粉尘中毒 在处理不合格退热冰或放料时 应带好眼镜和手套 避免烫伤 7 保温罐排气筒 给蒸汽加热 要调节好 以防堵塞 8 排风桶和排气桶应每 周一的白班操作者负责清理一次 以防堵塞 每日白班清理料盘二次 以防影响产品质 量 9 每班应将成品批号 包装袋数 重量皮重和处理料数量等作好记录 数字要准确无 误 3 2 3 泵房岗位操作法泵房岗位操作法 W 型真空泵的操作 开车前的准备工作 1 检查进气管上的法兰 接头和阀门 并确定它们没有漏气 2 清洁真空泵 在曲轴箱内不许有杂质或其它任何脏物 3 曲轴箱内加放清洁的润滑油 填 到油尺上指示的刻度 用于曲轴箱内的润滑油为冬季用 40 机械油 夏季用 60 机械油 4 油标内加入清洁润滑油 并微微开启阀门的针阀 使润滑油一滴滴的注入罐和阀座中 用油杯的润滑油在冬季用 13 的低压压缩机油 夏季用 19 的高压压缩机油 都要漏过 100 目及 180 目的筛网过滤后方可使用 5 在气阀秆填充实箱上的黄油杯中加入黄油 旋转不杯帽 将黄油挤入摩擦面 6 开启三通阀门 并使泵和大气接通 7 旋开气罐下部 的泄水旋塞 8 检查安全缓冲罐的缓冲液及配置是否合适 9 用人力转动泵的三角带轮几 转 若无故障可启动 运转 1 推上电动机开关 转动真空泵 泵的旋转方向从带轮一面看是顺时针方向 2 关闭泄水旋塞转动三通阀门 使泵的吸入口通向被抽容器 3 在正常情况下在达到极限 真空度绝对压强时 各类型泵的电流负载为 W3 型 6 8 安培 W4 型 11 14 安培 W5 型 19 25 安培 如果发生电流上升必须立即停车找出原因 进行修理和调整 4 运转 中应无冲击声 否则应立即停车找出原因 进行修理和调整 5 各运转部位必须经常进行 适当的润滑 在正常情况下 汽缸的润滑油消耗量为 W3 型 150 克 小时 W4 型 250 克 小时 W5 型 400 克 小时 如果吸入的气体要分解润滑油或对金属有腐蚀作用 没润滑油 必须加 如果增加润滑油还不能有效的避免气体的分解作用 则与润滑油供应单位联系 用适宜工作单位的润滑油 6 下列零件的最高允许温度为 1 气室 W3 W4 超过室温度 为 60 90 2 轴承超过室温为 40 7 冷却水进出口温度差约 5 并且它的最高水温 度不超过 40 停车 1 关闭进气阀门 打开三通阀门 拉开电路停车 2 关闭油杯的针形阀 开启 吉林化工学院制药工程课程设计 8 泄水旋塞 并停车 10 分钟后 关闭冷却水进口阀 3 在严寒季节水套内原冷却水必须放 尽 以防气罐冻裂 日常维护保养 1 每日检查曲轴箱内油面 如须加油即加足 每日对油杯加油 7 8 次 用过的油经仔细过滤后 以 1 1 的比例和新油混合可以再用 但不容许加到油中去 2 每日对黄油杯加油 1 2 次 3 经常检查进水阀和进气阀 如发现泄漏应及时修理 4 经 常检查三角带的松紧 如果有过松过紧即可调整 5 经常对轴承 大字头等部位进行检查 如果有过滤现象进行检修 6 经常检查活塞杆和汽阀秆填料松紧 如遇太松则压缩填料塞 加填料或更新填料 但压紧填料塞不宜过紧 以免磨损更换 7 经常检查安全缓冲罐 缓 冲液是否合乎要求 否则要立即停车处理更换 8 在运转 1000 1500 小时以后 应更换 曲轴箱内的润滑油 但在第一次使用 100 120 小时运转后 曲轴箱中的润滑油即需更换 新油 9 在经过 1000 1500 小时运转后 检查并清洁气缸和气阀槽能路 如果抽出的气 体和润滑油化合成黏糊状物质或者有其它脏物堵塞通道 这些通道必须按条件需要 要 更短期内进行检查和清洁 10 泵在经过 2500 小时动转以后应进行大修 所有零部件必须 进行拆洗并重新装配 在修理后活塞和气阀的位置必须重新调整 活塞在死点时 应对 气缸盖端面各保持约 1 5 2 毫米左右间隙 气罐的调整方法如下 1 使曲折的曲柄刚刚超过死点 2 把气阀的位置放在气缸座 的中心位置 3 把整个气阀的传动机构在上述位置固定之 V 3 8 T 电动水冷却固定式空压机的操作 空压机的启动和停车 1 操作人员应首先熟悉空压机说明中的各项内容和了解各部分 的结构 2 启动前应辨明各部分安装的正确性和润滑油面是否在规定的高度上 并且转动 飞轮 2 3 圈 查找有无妨碍运转的现象 3 顺时针拧动载荷代上的梅花手轮 使吸气口 关闭 目的在使空压机负荷启动 4 冷却式空压机 需向冷却水系统内通冷却水 并辨别 冷却水流通是否正常 当排水管的视水孔看到续排水时 则水系统正常 5 电机的接线应 使空压机的旋转方向为当人站在空压机的后方 电动机侧 面向飞轮看去其旋转方向应 是顺时针 空压机按此方向工作时所需之飞轮距离较小 6 启动前需通过电动机的启动设 备 将电门续接通 2 3 次 使连杆端部的油管和各处润滑油在各摩擦表面 之后正式接 通电门 空压机便进入空负载运转将减压标阀上之梅花轮及时旋转到底 空压机便进入 负荷运动 7 在负荷运转时检查自动调压系统工作的灵敏和正常性 并辨明空压机有无异 常响声及漏气等不良现象 一切正常时方可运转使用 8 停车时 先将减荷阀上之梅花手 轮顺时针旋转 使吸气关闭 然后断一电门 空压机便停止转动 水冷却或停车后应切 断冷却水源 冬季要注意排水 防止冰冻 冻坏设备 在下列情况下应紧急停车 1 曲轴箱气罐和阀室内有异常撞击声时 2 自动调压系统 和安全阀工作失灵 致使贮气罐内超过额定压力时 3 排气温度和润滑油温度超过容许的 最大值时 4 电机的温升或额定电流超过允许的最大值时 以及电气线路发生火花现象时 由于以上原因紧急停车后 应仔细查明故障并彻底排除后再次开车 吉林化工学院制药工程课程设计 9 空压机的保养检查 1 当空压机运转时 应经常注意各部分有无异常响声 各级压力 和排气温度是否正常 冷却水是否畅通以及进出水温度是否正常 2 每天放出 1 2 次中 间冷却器和储气罐内的油 3 注意润滑油温度是否正常 用量是否在规定的范围内 油量 不足应加添 4 空压机各连接处不得有漏气 漏油 漏水以及松动现象 5 每日检查 1 2 次吸排气阀的情况 阀片弹簧及阀结合螺栓等有损坏或不良现象时应更换和消除 6 每 两个月更换一次润滑油 7 每三个月应清洗 1 2 次空气过滤网 并在上面重新涂上清洁 润滑油 8 每三个月检查连杆瓦 连杆小头 衬套情况 连杆瓦与曲轴径向过大时 应折 1 2 个薄口垫 使间隙调整适当 小砂衬套与活塞销之径向间隙过大时应更换 9 每半 年检查一次活塞情况 并更换摩擦超过定值的活塞环及刮油环 10 每半年检查一次气缸 镜面磨损情况 当有轻微的沟痕时 可用油石修磨消除之 11 每半年检查一次曲拐轴颈 及滚珠轴承之使用情况 如没有工作不良的现象 此项检查可不需要将曲轴自曲轴箱上 打下来 12 每半年校检一次压力表及安全阀 每半年进行一次空压机的大分解检查并按 察看测量结果 确定修理范围 吉林化工学院制药工程课程设计 10 4 工艺流程示意图工艺流程示意图 包装出厂 废水 苯胺 制片 醋酸 苯胺 乙酰苯胺 真空酸 分层 中和 废水 减压蒸馏 乙酰化 工厂污水站 图 1 工艺流程图 吉林化工学院制药工程课程设计 11 5 物料衡算物料衡算 能量衡算及设备的计算选型 能量衡算及设备的计算选型 5 1 物料衡算物料衡算 5 1 1 概述概述 1 物料衡算的目的及意义 生产工艺流程示意图只是定性地表示出 在由原料转变成最终产品的过程中 要经 过那些过程与设备 在图中 一般以方框表示化工过程与设备 用线条表示物料管线及 公用系统管线 这种示意图只有定性的概念 没有定量的概念 只有经过车间物料衡算 才能得出进入与离开每一过程或设备的各种物料数量 组分 以及各组分的含量 这就 是进行物料衡算的目的 车间物料衡算的结果是后续的车间能量衡算 设备选型或工艺设计 确定原材料消 耗定额 进行化工管路设计等各种设计项目的依据 对于已经投产的生产车间 通过物 料衡算可以寻找出生产中的薄弱环节 为改进生产 完善管理提供可靠的依据 并可作 为检查原料利用率及三废处理完善程度的一种手段 2 物料衡算的依据及必要条件 工艺设计要求 年产量 5000 吨 5 106kg 年工作日 300 天 每天工作 24 小时 收率 99 5 收率计算方法说明 93 12 135 16 分分分分 分分 胺 乙酰苯胺分 1 4514 100 1 4514 分分分分 胺 乙酰苯胺的产量 乙酰苯胺的收率 3 物料衡算基准 由设计任务规定的产品年产量及年工作时间 可以算出产品的一批生产的量 即 全年时间 h876024365 大修 h7202430 小修 h8202435 每小时产量 hkghkg 44 6947200105 6 生产周期 11 小时 40 分 生产时间 7200h 吉林化工学院制药工程课程设计 12 则有 批617 406011 607200 每批生产的量 批 批 73 8103 617 105 6 kg kg 产品的每批产量确定后 再根据总收率可以折算出起始原料的投料量 以此为基础 就能进行车间物料衡算了 物料衡算是以每批产量为基准的 5 1 2 乙酰化过程的物料衡算乙酰化过程的物料衡算 NH2 CH3COOH NHCOCH3 H2O 93 12 60 05 135 16 18 01 3 循 环 产 生 水 4 排放废水乙酰化 1 醋酸 5 减压蒸馏 2 苯胺 1 苯胺的理论投料量 纯量苯胺 99 苯胺 kg33 552799 0 16 5583 水 0 5 批 kg16 5583 16 135 12 9373 8103 吉林化工学院制药工程课程设计 13 批kg 39 3600 16 135 05 6073 8103 批 kg82 1079 16 135 01 1873 8103 水 kg92 27005 016 5583 杂质 0 5 杂质 kg92 27005 016 5583 2 醋酸的理论投料量 纯量醋酸 98 醋酸 kg38 352898 0 39 3600 水 1 5 水 kg01 54015 0 39 3600 杂质 0 5 杂质 kg00 18005 0 39 3600 循环生成水的量 383 81kg 3 废水 其中苯胺 kg00 230213 0 82 1079 醋酸 kg80 1001 0 82 1079 水 kg88 835774 0 82 1079 杂质 kg24 3003 0 82 1079 4 乙酰化产物 8103 73kg 批 乙酰苯胺 kg21 8063995 073 8103 醋酸 kg10 8 001 0 73 8103 苯胺 kg10 8 001 0 73 8103 水 kg13 16002 021 8063 杂质 kg10 8 001 0 73 8103 由以上算得 进料 醋酸 苯胺 9183 56kg 出料 乙酰化产物 生成水 9183 56kg 即物料平衡 进料 出料 吉林化工学院制药工程课程设计 14 表 1 酰化岗的物料衡算结果 进料进料出料出料 进料名称组分名称组分量 kg 进料名称组分名称组分量 kg 苯胺纯量5527 33苯胺230 00 水27 92醋酸10 80 1 苯胺 杂质27 92水835 88 1 废水 杂质3 24 2 醋酸醋酸纯量3528 38乙酰苯胺8063 21 水54 01苯胺8 10 杂质18 00醋酸8 10 水16 13 2 乙酰化产物 杂质8 10 合计 9183 56合计 9183 56 5 1 3 减压蒸馏岗的物料衡算减压蒸馏岗的物料衡算 减压蒸馏 2 剩余真空酸 1 乙酰化产物 3 退热冰 乙酰化产物 乙酰化乙酰苯胺产量 8063 21kg 吉林化工学院制药工程课程设计 15 剩余醋酸 8 10kg 剩余苯胺 8 10kg 水 16 13g 杂质 8 10kg 由以上算得 进料 乙酰化产乙酰苯胺 剩余醋酸 剩余苯胺 杂质 8095 54kg 减压蒸馏真空酸循环后 产新乙酰苯胺 32 42kg 消耗醋酸 5 87kg 消耗苯胺 5 99kg 产生水 2 35kg 剩余醋酸 2 23kg 剩余苯胺 2 11 kg 剩余水 16 13kg 产生水 2 35kg 杂质 4 37 kg 由以上算得 出料 乙酰苯胺 产新乙酰苯胺 剩余醋酸 剩余苯胺 产生水 杂质 8095 54g 即 进料 出料 系统平衡 吉林化工学院制药工程课程设计 16 表 2 减压蒸馏岗的物料衡算 进料进料出料出料 进料名称组分名称组分量 kg 进料名称组分名称组分量 kg 乙酰苯胺8063 21剩余醋酸2 23 醋酸8 10剩余苯胺2 11 苯胺8 10剩余水16 13 水16 13产生水2 35 1 乙酰化 产物 1 剩余真空酸 杂质4 37 乙酰化产乙酰 苯胺 8063 21 消耗醋酸5 87 消耗苯胺5 99 2 乙酰苯胺 产生水235 合计 8095 54合计 8095 54 5 2 能量衡算能量衡算 5 2 1 概述概述 当物料衡算完成后 对于没有传热要求的设备 可以由物料处理量 物料的性质及 工艺要求进行设备的工艺设计 以确定设备的型式 台数 容积及主要尺寸 对于有传 热要求的设备 则必须通过能量衡算 才能确定设备的主要工艺尺寸 合成药物的生产 中 无论是进行物理过程的设备 或是进行化学过程的设备 多数伴有能量传递过程 所以 必须进行能量衡算 1 能量衡算的目的与意义 对于新设计的生产车间 能量衡算的主要目的是为了确定设备的热负荷 根据设备 热负荷的大小 所处理物料的性质及工艺要求再选择传热面的型式 计算传热面积 确 吉林化工学院制药工程课程设计 17 定设备的主要工艺尺寸 传热所需的加热剂或冷却剂的用量也是以热负荷的大小为依据 而进行计算的 对于有些伴有热效应的过程 其物料衡算也要通过与能量衡算的联合求 解才能得出最后的结果 对于已经投产的生产车间 进行能量衡算是为了更加合理的用能 通过对一台设备 的能量平衡测定与计算可以获得设备用能的各种信息 如热利用效率是多少 余热的分 布情况如何 哪些余热可以回收利用等等 进而可以从技术上 管理上制定出节能的措 施 以最大限度降低单位产品的能耗 我国的能源虽并不贫乏 但人均占有量较低 以单位国民总产值所消耗的能源计 我国与先进国家相比差距还是很大 所以 节能已经成为我国一项重要的能源政策 现 已将节能列为对企业进行综合考核的一项重要指标 节能的一项基础工作就是要对生产 车间所有用能设备进行能量平衡的测定与计算 2 能量衡算的依据及必要条件 能量衡算的主要依据是能量守恒定律 能量衡算是以车间物料衡算的结果为基础而进行的 所以 车间物料衡算表是进行 车间能量衡算的首要条件 其次 还必须收集有关物料的热力学数据 例如比热容 相 变热 反应热等 若能将所涉及到的所有物料热力学数据汇总成一张表格 那在以后的 计算中将会十分方便 3 能量守恒基本方程 尽管能量有各种不同的表现形式 但对任一系统总存在如下的关系 即 环境输入到系统的能量 由系统输出到环境的能量 系统内积累的能量 式 5 1 系统内物质所具有的总能量等于内能 动能与势能之和 其中势能又包括重力场势 能 电场势能和磁场势能 系统与环境之间的能量传递方式一般有三种 通过物质传递 通过作功 通过传热 能量衡算基本方程式应该包括上述各项内容 但是 对于车间工 艺设计中的能量衡算 许多项目可以忽略 而且车间能量衡算的主要目的是确定设备的 热负荷 所以 能量衡算可以简化为热量衡算 5 2 2 热量衡算热量衡算计算计算 设备的热量平衡方程式 对于有传热要求的设备 其热量平衡均可由下式表示 Q1 Q2 Q3 Q4 Q5 Q6 式 5 2 式中 Q1 物料带入反应设备的热量 KJ Q2 加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量 KJ Q3 过程反应热 KJ Q4 物料离开设备所带走的热量 KJ Q5 加热或冷却设备所消耗的热量 KJ Q6 设备向环境散失的热量 KJ 吉林化工学院制药工程课程设计 18 为了求出式 5 2 中的 Q2 即设备的热负荷 必须算出其他各项热量 一 Q1与 Q4 Q1与 Q4均可用下式计算 Q1 Q4 mct KJ 式 5 3 式中 m 输入 或输出 设备的物料质量 Kg c 物料的平均比热容 KJ Kg t 物料的温度 利用式 5 3 计算 Q1或 Q4时 取标准状态 即 0 及 1 013 105Pa 为计算基准 有时为了计算方便也可取物料的进口状态作为计算基准 这时 Q1 0 因为物料的比热容是温度的函数 式 5 3 中物料的比热容是指进 出口物料的定 压平均比热容 对于进口物料取基准温度与物料进口温度的平均温度下的比热容 对于 出口物料取基准温度与物料出口温度的平均温度下的比热容 二 Q6 设备向环境散失的热量 Q6可按下式计算 Q6 A T tT tO 式 5 4 式中 A 设备散热表面积 m2 T 设备散热表面与周围介质之间的联合给热系数 W m2 tT 与周围介质直接接触的设备表面温度 tO 周围介质的温度 过程持续时间 s 三 过程热效应 Q3 化学过程的热效应包括化学反应热与状态变化热 纯物理过程只产生状态变化热 而对于化学反应过程 在产生化学过程热的同时 往往还伴有状态变化热 5 2 3 比热的计算比热的计算 1 各物料比热容的计算方法 气体的比热容 理想气体的定压比热容 cp 4 178 2n 3 M 式 5 5 式中 n 化合物分子中原子个数 化合物的摩尔质量 Kg Kmol 对于压力小于 5 105Pa 的气体的定压比热容 可直接用上式计算 对于大于 5 105Pa 的气体 首先用上式计算其理想的定压比热容 再通过对比压强 Pr 和对比温度 Tr 得实际气体与理想气体的定压比热容之差 cp cp 与理想气体的定压比热之和即为 实际气体的 cp 吉林化工学院制药工程课程设计 19 液体的比热容 大多数液体的比热容在 1 7 2 5 KJ Kg 之间 少数液体例外 如液氨与水的比热 容比较大 在 4 左右 而汞和液体金属的比热容很小 液体比热一般与压强无关 随温度上升而稍有增大 作为水溶液比热容的近似计算 可先求出固体的比热容 再按下式计算 C Cs 1 式 5 6 式中 C 水溶液的比热容 KJ Kg Cs 固体的比热容 KJ Kg 水溶液中固体的质量分率 有机化合物的比热容 对于有机化合物的比热容 可利用公式 C 1 M nici KJ Kg 式 5 7 式中 M 化合物的分子量 Kg Kmol ni 分子中 i 种基团的个数 ci i 种基团的摩尔热容 KJ Kmol 2 原料和产品物料的比热容 在本反应中的原料和产品的比热容由吉林金恒制药股份有限公司提供 表 3 原料和产品的比热 苯胺在的比热 KJ Kg 2 169醋酸的比热 KJ Kg 2 018 乙酰苯胺的比热 KJ Kg 1 419水的比热 KJ Kg 4 20 5 2 4 酰化反应热量衡算酰化反应热量衡算 酰化一号罐的温度为 120 热量计算公式 Q Cmt KJ 式 5 8 1 Q1 与 Q4 Q1 与 Q4 利用 式 5 8 计算得 Q1 Cmt Q苯胺 Q醋酸 5583 16Kg 2 169 KJ Kg 120 3600 39Kg 2 018 KJ Kg 120 2 33 106 KJ Q4 Cmt Q乙酰苯胺 Q水 8063 21Kg 1 419 KJ Kg 120 1079 82Kg 4 2KJ Kg 120 吉林化工学院制药工程课程设计 20 1 92 106 KJ 2 Q6可利用式 5 4 计算得 Q6 A T tT tO 1 2 10 140 120 12 3600 1000 10368 KJ 3 Q3的计算 Q3 n H 23 98 1000 10 9KJ mol 2 61 105 KJ 4 Q2和 Q5的计算 根据能量守恒定律利用式 5 1 计算得 Q2 Q5 Q4 Q6 Q1 Q3 1 92 106KJ 10368 KJ 2 33 106KJ 2 61 105KJ 6 61 105KJ 由此说明为吸热反应 需要加热 即 Q2 Q5 Cm t tC Q Q Q Q 3164 m 120140 20 4 1061 6 5 kgkJ kJ 7869 05Kg 表 4 酰化岗热量衡算结果 进料 KJ 热量出料 KJ 热量 Q12 33 106Q2 Q5 8 3 105 Q32 61 105Q610368 Q41 92 106需要加热的水的量 Kg 7869 05 5 2 5 减压蒸馏热量衡算减压蒸馏热量衡算 在蒸馏过程中 完全是物理过程 没有化学反应 减压蒸馏的过程 进料为未反应 的苯胺 醋酸及过量的醋酸 还有乙酰苯胺 出料可认为是返回真空酸和乙酰苯胺 同理 能量计算公式 吉林化工学院制药工程课程设计 21 Q Cmt KJ 式 5 8 1 Q1 与 Q4 Q1 与 Q4 利用 式 5 8 计算得 Q4 Q1 Cm t 8063 21Kg 1 419 KJ Kg 40 5583 16Kg 2 169 KJ Kg 40 3600 39Kg 2 018 KJ Kg 40 1 23 106 KJ 2 Q6可利用式 5 4 计算得 Q6 A T tT tO 1 5 10 270 240 12 3600 1000 19440KJ 3 Q2和 Q5的计算 Q3 0 根据能量守恒定律利用式 5 1 计算得 Q2 Q5 Q4 Q1 Q6 Q3 1 23 106KJ 19440 KJ 1 25 106KJ 表 5 减压蒸馏热量衡算结果 进料 KJ 热量出料 KJ 热量 Q10 78 106Q42 01 105 Q30Q2 Q51 25 106 Q619440 5 3 设备计算和主要工艺设备选型设备计算和主要工艺设备选型 5 3 1 工艺设备选型原则工艺设备选型原则 设备计算与选型是在物料衡算和热量衡算的基础上进行的 其目的是决定工艺设备 的类型 规格 主要尺寸和台数 为车间布置设计 施工图纸设计及非工艺设计项目提 供足够的设计数据 由于化工过程的多样性 设备类型也非常多 所以 实现同一工艺要求 不但可以 选用不同的操作方式 也可以选用不同类型的设备 当单元操作方式确定之后 应根据 物料平衡所确定的物料量以及指定的工艺条件 如操作时间 操作温度 操作压力 反 应体系特征和热平衡数据等 选择一种满足工艺要求而效率高的设备类型 定型产品应 吉林化工学院制药工程课程设计 22 选定规格型号 非定型产品要通过计算以确定设备的主要尺寸 设备选型的基本要求 1 技术经济指标 主要包括单位生产能力 消耗系数 设备价格 管理费用和 产品总成本 2 为提高产品质量 节约投资 降低能耗 满足 GMP 要求 工艺设备选用国内 先进 成熟 可靠的设备 使建成后的生产装备达到国内先进水平 3 凡接触物料 精 烘 包 的设备和管件均选用不锈钢材料 4 设备选型为将来水杨酸扩产留有余地 5 3 2 酰化反应罐酰化反应罐 根据物料衡算 酰化罐每天反应总量为 m 9183 56 千克 物料比重为 1 57 生产 周期为 11 小时 40 分 酰化罐的装料系数为 0 84 拟选 V 3200L 的酰化罐 则需要的 设备数为 N m V 9183 56 1 57 0 84 3200 2 18 台 故选用 3 台酰化罐满足生产需求 酰化的过程有 6 个酰化反应罐 则要有 3 套设备 这样还可以应对不适宜的季节 生产 这样可以节省不必要的浪费 减少工人数量和能源的消耗 5 3 3 回收苯胺储罐回收苯胺储罐 1 装备所处条件 P 100kp 2 一批进料量 10 天储量 kg 1 238kg4762210 1 238 3 15 苯胺的密度 1 1 025 103kg m3 水的密度 2 998 95kg m3 mix 1 0 95 1025 0 05 998 95 1023 70kg m3 0 84 V G mix 4762 1023 7 0 84 5 54 m3 选 6 台设备 每台 1 m3 材质 A3 规格 800 H 1500 8 吉林化工学院制药工程课程设计 23 6 生产分析控制生产分析控制 6 1 概述概述 化验室主要负责原辅料及成品 半成品的理化性质分析及卫生检查 6 2 分析项目分析项目 原料分析 按厂标准 国际及药典标准进行分析 成品中间体的分析 PH 有效成分含量 各种菌类 盐 金属含量等的检查 水质分析 对上水 纯化水进行 PH 值 电导率及菌类的卫生