安捷伦红外操作规程

上海美优制药有限公司上海美优制药有限公司 Shanghai Mei You Pharmaceutical Co Ltd 文件名称 文件名称 Cray 630 FTIR 光谱仪操作和保养程序光谱仪操作和保养程序 制定部门 制定部门 QC文文件件编编号号 SOP MQC 120 01页页码码 1 12 起起草草人人 日期日期 审审核核人人 日期日期 QA 审核审核 日期日期 批批准准人人 日期日期 生生效效日日期期 分分发发号号 分分发发部部门门 QA QC 参考文件 Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册 中国药典 2015 年版四部 目目的的 Purpose 建立 Cray 630 FTIR 光谱仪的操作和保养程序 范范围围 Scope Cray 630 FTIR 光谱仪 职职责责 Responsibility 操作者应按下列程序操作 内内容容 Procedure 1工作原理工作原理 Cary 630 FTIR 使用的是傅里叶变换红外 FTIR 光谱技术 2仪器组成和安装要点仪器组成和安装要点 2 1仪器组成仪器组成 该系统由 Cray 630 FTIR 光谱仪主机和透射样品仓组成 2 2安装要点安装要点 仪器主机应安置在无震动影响的坚固平整的台面上 水平放置 向外按下释放 如图中红色箭头所示 将附件划入凹进或燕尾槽区域 释放杆扣回原位 连接电源线 通过 USB 线将 Cary 630 FTIR 主机与电脑连接 3环境要求环境要求 环境温度 15 35 湿度不得过 50 4应用范围应用范围 用于常规中红外分析测试 4000 400cm 1 上海美优制药有限公司上海美优制药有限公司 Shanghai Mei You Pharmaceutical Co Ltd 文文件件编编号号 SOP MQC 120 01 文件名称 文件名称 Cray 630 FTIR 光谱仪操作和保养程序光谱仪操作和保养程序页页码码 2 12 参考文件 Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册 中国药典 2015 年版四部 5人员权限人员权限 管理员 所有权限 高级用户 建立组 仪器方法 添加初级人员账户 操作仪器 初级人员 建立仪器方法 操作仪器 6操作方法操作方法 6 1仪器开机与软件设置仪器开机与软件设置 6 1 1安装附件安装附件 按要求将透射样品仓与 Cray 630 FTIR 光谱仪主机连接 6 1 2连接电源和电脑连接电源和电脑 将 Cray 630 FTIR 光谱仪主机与电源连接 并用 USB 与电脑连接 6 1 3打开仪器和连接软件打开仪器和连接软件 按下 Cray 630 FTIR 光谱仪主机上的电源按钮 指示灯由红变绿 打开电脑 打开 MicroLab PC 软件 输入用户名 密码 软件与仪器自动连接 6 1 4检查仪器状态检查仪器状态 如图 查看仪器状态 若 status 灯显绿色 则为正常 若显黄色或红色 点击下面 的 Advanced Features 高级功能 按钮 上海美优制药有限公司上海美优制药有限公司 Shanghai Mei You Pharmaceutical Co Ltd 文文件件编编号号 SOP MQC 120 01 文件名称 文件名称 Cray 630 FTIR 光谱仪操作和保养程序光谱仪操作和保养程序页页码码 3 12 参考文件 Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册 中国药典 2015 年版四部 进入高级功能界面 点击 Diagnostics 诊断 按钮 进入仪器诊断模块 查看仪器相关参数 显红色项目为出错项目 点击 Gain Adjust 增益 按钮 进入 增益设置界面 上海美优制药有限公司上海美优制药有限公司 Shanghai Mei You Pharmaceutical Co Ltd 文文件件编编号号 SOP MQC 120 01 文件名称 文件名称 Cray 630 FTIR 光谱仪操作和保养程序光谱仪操作和保养程序页页码码 4 12 参考文件 Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册 中国药典 2015 年版四部 调节增益值 使信号值调节至合适的区间 状态显示灯变为绿色 点击 Set Method Gain 设置增益值 设置完毕 点击 Home 返回主界面 6 2仪器方法建立与调用仪器方法建立与调用 6 2 1新建方法新建方法 点击初始界面的 Methods 方法 按钮 进入方法选择界面 点击下方的 New 新 上海美优制药有限公司上海美优制药有限公司 Shanghai Mei You Pharmaceutical Co Ltd 文文件件编编号号 SOP MQC 120 01 文件名称 文件名称 Cray 630 FTIR 光谱仪操作和保养程序光谱仪操作和保养程序页页码码 5 12 参考文件 Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册 中国药典 2015 年版四部 建 按钮 进入方法编辑界面 在 Type 类型 选项卡下 Method Type 方法类型 选择 Data Collect Only 仅数 据采集 Y Axis Units 纵坐标轴 选择 Transmittance 透光率 其余选项不变 在 Instrument 仪器 选项卡下 根据样品要求 设置 Spectral Range cm 1 光 谱范围 设置 Background Scans 背景扫描 次数和 Sample Scans 样品扫描 次数 上海美优制药有限公司上海美优制药有限公司 Shanghai Mei You Pharmaceutical Co Ltd 文文件件编编号号 SOP MQC 120 01 文件名称 文件名称 Cray 630 FTIR 光谱仪操作和保养程序光谱仪操作和保养程序页页码码 6 12 参考文件 Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册 中国药典 2015 年版四部 设置 Resolution cm 1 分辨率 其余保持不变 在 Reports 报告 选项卡下 根据需要将 Available Report Templates 可选报告模 板 下的报告模板添加 Add 至 Selected Report Templates 选择报告模板 在 Results Folder 结果文件夹 处选择报告要保存的数据库及文件夹 点击 Save AS 另存为 保存至相应的数据库及文件夹 上海美优制药有限公司上海美优制药有限公司 Shanghai Mei You Pharmaceutical Co Ltd 文文件件编编号号 SOP MQC 120 01 文件名称 文件名称 Cray 630 FTIR 光谱仪操作和保养程序光谱仪操作和保养程序页页码码 7 12 参考文件 Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册 中国药典 2015 年版四部 方法保存完毕后 回到以下界面 选择数据库 点击方法 再点击右下角的 Activate 激活 完成仪器方法设置 6 2 2选择方法选择方法 点击初始界面的 Methods 方法 按钮 进入方法选择界面 选择数据库 点击方 上海美优制药有限公司上海美优制药有限公司 Shanghai Mei You Pharmaceutical Co Ltd 文文件件编编号号 SOP MQC 120 01 文件名称 文件名称 Cray 630 FTIR 光谱仪操作和保养程序光谱仪操作和保养程序页页码码 8 12 参考文件 Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册 中国药典 2015 年版四部 法 再点击右下角的 Activate 激活 完成仪器方法设置 6 3样品处理及分析样品处理及分析 6 3 1样品处理样品处理 6 3 1 1 固体样品 压片法 将样品与干燥的溴化钾粉末按照 1 100 200 的比例混合 研磨均匀 将研磨均匀的粉末装入压片模具中 将压片模具至于压片机上 调节压力至 1 5 1 75ton 保持 15s 左右 将压好的 KBr 片放在固定支架上 同法制备空白薄片 注意事项 注意事项 1 单一组分样品纯度应大于 98 2 除另有规定外 样品应在制样前 按照药品质量标准中各品种项下干燥失重的条件 进行干燥 若未规定干燥失重 则根据样品性质 选择合适的干燥方法 3 样品浓度应适中 一般要保证样品红外光谱最强吸收峰的透光率应在 5 20 之 间 4 供试品研磨应适度 通常以粒度 2 5 m 为宜 6 3 1 2 液体样品 涂片法 将黏度大的样品涂在一片空白溴化钾片上进行测定 不必夹片 6 3 2样品分析样品分析 点击初始界面的 Start 开始 按钮 根据仪器提示放入空白样品薄片 点击 Next 下一步 开始扫描空白样品作为背景 空白样品扫描结束后 根据提示放入供试品薄片 点击 Next 开始扫描供试品并输 入供试品名称 上海美优制药有限公司上海美优制药有限公司 Shanghai Mei You Pharmaceutical Co Ltd 文文件件编编号号 SOP MQC 120 01 文件名称 文件名称 Cray 630 FTIR 光谱仪操作和保养程序光谱仪操作和保养程序页页码码 9 12 参考文件 Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册 中国药典 2015 年版四部 扫描结束后 点击 Next 查看样品图谱 再点击 Data Handing 数据处理 进入数 据处理界面 点击 Report 报告 按钮 生成相应的样品报告 上海美优制药有限公司上海美优制药有限公司 Shanghai Mei You Pharmaceutical Co Ltd 文文件件编编号号 SOP MQC 120 01 文件名称 文件名称 Cray 630 FTIR 光谱仪操作和保养程序光谱仪操作和保养程序页页码码 10 12 参考文件 Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册 中国药典 2015 年版四部 6 4其他功能其他功能 6 4 1定性标峰定性标峰 在谱图视图界面 鼠标在谱图区域右击 在下拉菜单中选择 Pick Peaks 寻峰 按住 鼠标左键吗 在想要标峰的区域拖动鼠标 松开鼠标即完成标峰 6 4 2查看谱图查看谱图 在初始页面中 鼠标点击 Previous Results 以前的结果 选择数据库及文件夹 选择文件 点击 Edit 编辑 按钮 进入谱图编辑界面 之后操作同 5 3 2 样品分析 项下操作 上海美优制药有限公司上海美优制药有限公司 Shanghai Mei You Pharmaceutical Co Ltd 文文件件编编号号 SOP MQC 120 01 文件名称 文件名称 Cray 630 FTIR 光谱仪操作和保养程序光谱仪操作和保养程序页页码码 11 12 参考文件 Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册 中国药典 2015 年版四部 6 4 3MicroLab Lite 软件软件 此软件提供了离线编辑方法 查看数据等功能 建立方法过程及谱图处理与 MicroLab PC 软件相似 7维护保养维护保养 7 1日常保养日常保养 保持环境温度和湿度在要求范围内 仪器使用完后 将各个部件清理干净并放置在干燥器内保存 7 2维护维护 每次使用前要对仪器进行波数准确度和重复性进行校验 符合要求才能进行样品检测 若不符合要求 则联系厂家进行维修 定期对仪器进行全面校验 校验周期为 1 年 附 样品检测前校验要求及方法 1 接受标准 1 1 波数示差 在 3027cm 1 2851cm 1处的波数示值误差为 5cm 1 在 1601 cm 1 1028 cm 1 907 cm 1处的波数示值误差为 1cm 1 1 2 分辨率 在 3110 2850cm 1 能分辨 7 个峰 2850 cm 1到 2870 cm 1分辨深度不小于 18 1583 cm 1与 1589 cm 1之间的分辨深度不小于 12 2 方法 FTIR 扫描范围为 4000 400cm 1 分辨率为 4 0cm 1常用扫描速度 扫描次数为 16 待 FTIR 稳定后 采集空气本底背景 扫描聚苯乙烯薄膜 测量 3027 cm 1 2850 cm 1 1601 cm 1 1028 cm 1 907 cm 1 5 个主要吸收峰 重复测量 3 次 按照下式计算 i 式中 为波数示值误差 cm 1 为第 i 峰值波数测量平均值 cm 1 为第 i 峰值波数标准值 cm 1 上海美优制药