岛津LC-20AT-型高效液相色谱仪(仪器编号：)检定规程

岛津岛津 LC 20AT 型高效液相色谱仪 仪器编号 型高效液相色谱仪 仪器编号 20101062010106 检定规程 检定规程 一 概述一 概述 本组所有的 LC 20AT 型高效液相色谱仪 仪器编号 2010106 为日本岛津 公司生产的产品 由 DGU 20A3 脱气机 2 个LC 20AT 溶剂输送泵 分为A B 泵 7725i 手动进样器 色谱柱 3 个 C18 柱 3 个手性柱 SPD 20A紫外 可 见检测器 SEDEX 80 LT ELSD 蒸发光散射检测器 LCSolution Version 1 2 中文工作站等 工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱 手动进 样器注入供试品 由流动相带入色谱柱内 各组分在色谱柱内被分离 并依次 进入紫外检测器和蒸发光散射检测器进行检测 二 检定目的二 检定目的 为了确保 LC 20AT 型液相色谱仪 仪器编号 2010106 检测数据安全可靠 也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标 对该仪器进行检 定 三 检定依据及判断标准三 检定依据及判断标准 本检定规程参照国家技术监督局 JJG705 2014 液相色谱仪检定规程 制订 四 检定要求四 检定要求 4 1 环境条件 4 1 1 检定室应清洁无尘 无易燃 易爆和腐蚀性气体 排风良好 4 1 2 仪器应平稳地放在工作台上 周围无强烈机械震动和电磁干扰源 仪 器接地良好 4 1 3 电源电压为 220 22 V 频率为 50 0 5 HZ 4 2 检定设备 4 2 1 秒表 分度值不大于 0 1s 4 2 3 分析天平 最大称量不小于 100g 最小分度值不大于 1mg 4 2 4 注射器 10 L 一支 以上计量器具需经计量检定合格 4 2 5 10ml 注射器一支 4 2 6 游标卡尺 15cm 0 02mm 4 2 7 容量瓶 5ml 20 个 4 3 标准物质 咖啡因标准溶液 0 005mg ml 0 010mg ml 0 015mg ml 0 020mg ml 0 025mg ml 4 4 其他要求 4 4 1 检定用试剂 HPLC 级的甲醇 纯水 乙腈 分析纯的丙酮和异丙醇 等 4 4 2 其他玻璃器皿等 五 检定项目及技术指标五 检定项目及技术指标 5 1 泵性能的测试 检定项目指 标 流量设定值 ml min 0 51 52 5 流量设定值误差 SS 5 2 2 流量稳定性误差 SR 3 2 2 先将准备好的5ml容量瓶在电子天平上精密称定 W1 以水为流动相 设定泵A流量为0 5ml min 泵B流量为0ml min 待流速稳定后 用秒表计时 10min 将流出的流动相用容量瓶接收 计时结束后将容量瓶进行第二次称重 W2 W2 W1 即为接收到的水重量 折算出体积即为 W2 W1 流 量即为流出体积 时间 同法测定泵B 设置流量5 0ml min 计时为1min 每个 流量测定6次 计算6次流量及流量的SD 与RSD 值 并计算流量输出误差及 稳定性 流量平均值 设定值 SS流量输出误差 流量设定值 100 流量最大值 最小值 SR流量稳定性 流量平均值 100 流速 ml min 重量 g W1 0 5 W2 1 5W1 W2 2 5W1 W2 测定流量 ml min 设定流速 ml min 123456 SS 3 SR 1 5 0 5 1 5 2 5 5 2 UV 紫外检测器波长的检定 紫外波长标准检测溶液 咖啡因标准溶液 打开检测器和工作站 开机预热稳定后 以水流过流通池时作一空白扫描 然后 以手动方式将咖啡因标样注入流通池 扫描 190nm 400nm 范围内的 紫外吸收图谱 记录咖啡因最大吸收和最小吸收处的波长 其 205nm 处的最 大吸收波长与 205nm 比较 其 273nm 处的最大吸收波长与 273nm 比较 最小吸收波长与 245nm 比较 三波长处的差值 均应 2nm 特征吸收波长测定波长波长示值误差 2nm 205nm 245nm 273nm 5 3 基线噪音和基线漂移的检定 选用 C18 色谱柱 以 100 甲醇为流动相 流速为 1 0ml min 波长 254nm 开机预热 待稳定后记录基线 65min 测得 3min 至 23min 内基线波动 幅度作为基线噪音 用检测器自身的物理量 mAU 作单位表示 基线漂移用 1 小时内基线偏离原点的值 mAU h 作单位表示 UV 紫外检测器 项目测定结果结论可接受标准 基线噪音 0 1mAU 基线漂移 0 5mAU h ELSD 蒸发光散射检测器 项目测定结果结论可接受标准 基线噪音 0 1mAU 基线漂移 0 5mAU h 5 4 性能检定 5 4 1 重现性检定 使用 C18 色谱柱 以 100 甲醇为流动相 流速为 1 0ml min 检测波长 273nm 进样量 10 l 待柱子充分平衡且检测器基线稳定 噪音和基线符合规 定要求后 取咖啡因标准溶液 连续进样 6 次 计算 6 针峰高与峰面积的重现 性 即 RSD 值 UV 紫外检测器 项目123456RSD 1 5 峰面积 峰高 ELSD 蒸发光散射检测器 项目123456RSD 1 5 峰面积 峰高 5 4 2 线性检定 使用 C18 色谱柱 以 100 甲醇为流动相 流速为 1 0ml min 检测波长 273nm 进样量 10 l 待柱子充分平衡且检测器基线稳定 噪音和基线符合规 定要求后 进咖啡因溶液 0 005mg ml 0 010mg ml 0 015mg ml 0 020mg ml 0 025mg ml 每个样品进 样 1 次 求各浓度样品的响应因子 计算响应因子的 RSD 值及所做回归曲线 的相关系数 UV 紫外检测器 浓度 mg ml 0 0050 0100 0150 0200 025 计算结 果 可接受标 准 峰面积 响应因 子 RSD 5 0 回归曲 线 R 0 9990 ELSD 蒸发光散射检测器 浓度 mg ml 0 0050