材料现代分析技术考试要点(可缩印)

1 下图为金属镁粉的 X 射线衍射图谱 注 X 射线源为 Cu K 辐射 其平均波长为 1 5418 埃 查衍射卡片得知镁的 112 晶面间距为 1 3663 埃 问图中哪个峰是镁 112 晶面的衍射峰 计算过程 图中高角度衍射峰有劈裂 为何 Cu K 辐射的波长为 1 5418 埃 根据布拉格方程 2d sin 知道 晶面间距 d 1 3663 埃 所以 sin 2d 0 4057 所以 34 346 所以 2 68 69 可以知道 2 68 7 对应的衍射峰是 Mg 112 晶面的衍射峰 劈裂是因为波长包含两个所致 2 比较 X 射线光电子 特征 X 射线及俄歇电子的概念 X 射线光电子是电子吸收 X 光子能量后逸出样品所形成的光电子 特征 X 射线是 处于激发态的电子跃迁到低能级释放出的能量以 X 射线形式释放 俄歇电子是激发 态电子跳到基态释放的能量传递给相邻电子 导致相邻同能级电子逸出样品形成俄歇 电子 3 在透射电镜中 电子束的波长主要取决于什么 多晶电子衍射花样与单晶电子衍射 花样有何不同 多晶电子衍射花样是如何形成的 有何应用 明场像和暗场像有何不 同 简述透射电镜样品制备方法 电子束的波长主要取决于电子加速电压或电子能量 单晶电子衍射花样由规则排列 的衍射斑点构成 多晶衍射花样由不同半径的衍射环组成 多晶中晶粒随机排列 取向 相当于倒易点阵在空间绕某点旋转 而在倒易空间形成一组圆球 圆球的一定 截面形成圆环 应用可用于确定晶格常数 明场像是直射电子形成的像 暗场 像是散射电子形成的像 间接样品的制备 将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获 得的 直接样品的制备 1 初减薄 制备厚度约 100 200um 的薄片 2 从薄片上 切取直径 3mm 的圆片 3 预减薄 从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数 um 4 终减薄 4 简述用于扫描电镜成像的常用信号电子种类 波 能谱仪的工作原理是什么 比较 两种谱仪进行微区成分分析时的优缺点 1 背散射电子 是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子 2 二次电 子 是指被入射电子轰击出来的核外电子 3 吸收电子 入射电子进入样品后 经 多次非弹性散射 能量损失殆尽 假定样品有足够厚度 没有透射电子产生 最后被 样品吸收 4 俄歇电子 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量 E 不以 X 射线的形式释放 而是用该能量将核外另一电子打出 脱离原子变为二次电子 这 种二次电子叫做俄歇电子 波谱仪原理 波谱仪依据不同元素的特征 X 射线具有不 同波长这一特点来对样品成分进行分析 波谱仪通过晶体衍射分光的途径实现对不同 波长的 X 射线分散展谱 波谱仪优点 分辨率高 峰背比高 波谱仪缺点 采集效 率低 分析速度慢 能谱仪原理 能谱仪根据不同元素的特征 X 射线具有不同的能量这一特点来对检测的 X 射线进行分散展谱 实现对微区成分分析 能谱仪优点 分析速度快 灵敏度高 谱线重复性好 能谱仪缺点 能量分辨率低 峰背比低 工作条件要求严格 5 XPS 的主要工作原理和应用是什么 以 Mg K 波长为 9 89 埃 为激发源 由 谱仪 功函数 3eV 测得固体中某元素 X 射线光电子动能 980 5eV 求此元素的电子 结合能 h 4 1357 10 15 eVs c 2 998 108m s 答 XPS 的主要原理为光电效应原理 XPS 主要用于分析表面化学元素的组成 化学态及其分布 特别是原子的价态 表 面原子的电子密度 能级结构 应用有元素及其化学态的定性分析 定量分析 化学 结构分析 激发光子能量 hv hc 4 1357 10 15eVs 2 998 108m s 9 89 10 10m 1253 6eV 电子结合能为 1253 6 3 980 5 270 1eV 6 什么是拉曼散射 斯托克斯线和反斯托克斯线 拉曼位移 单色光照射物体时有一部分比入射光强度小 10 7 量级的非弹性散射光含有与入射光不 同的频率光 这样的散射为拉曼散射 频率低于入射光频的散射线为斯脱克斯线 频率高于入射光频的散射线为反斯脱克斯线 上述低于或高于的量叫拉曼位移 7 试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些 简述差热扫描量热法与差热分 析方法的异同 放热原因 结晶转变 吸附 分解 氧化度降低 氧化 氧化还原 反应 吸热原因 结晶转变 熔融 气化 升华 脱附 吸收 析出 脱水 分解 还原 氧化还原反应 差热扫描量热法是热量与温度的关系 差热分析方法是测 量温度差和温度的关系 8 扫描隧道显微镜及原子力显微镜的基本原理和主要工作模式分别是什么 适于分析 什么样品 扫描隧道显微镜基本原理是量子隧道效应 主要工作模式包括恒电流模式 恒高模式 适合分析导电样品 原子力显微镜是用针尖与样品表面相互作用产生的微小位移反映 样品表面形貌 主要工作模式包括接触模式 非接触模式 轻敲模式 适用于各类样 品 1 1 电磁辐射与材料结构电磁辐射与材料结构 某原子的一个光谱项为某原子的一个光谱项为 4 45 5F FJ J 试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级 试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级 nMLJ n 决定 L SPDFG 取值 n 1 J 取值为 L S L A 1 L S L S M 2S 1 L 2L 1 左边光谱支项 无外磁场 右边塞曼能级 有外磁场 满带 满带 能级中所有能级 能态 都已被电子填满 空带 空带 能带中各能态尚无电子填充 价带价带 与原子基态价电子能级相应的能带 导带 导带 与原子激发态能级 高于基态价电 子能级的高能级 相应的能带费米能 费米能 绝对零度时固体中电子占据的最高能级成为费 米能级 其能量为费米能 禁带 能隙 禁带 能隙 原子不同能级分裂的能带之间的间隙绝缘绝缘 体体 价带被电子填满成为满带本征半导体本征半导体 最高满带 价带与最低空带 间禁带宽度 较窄导体导体 价带只填入部分电子 价带虽已填满但另一相临空带紧密相接或部分重叠 干涉指数可认为是带有公约数的晶面指数 不一定是晶体中的真实原子面 不一定有 原子分布 2 2 电磁辐射与材料的相互作用电磁辐射与材料的相互作用 e e X X 射线光电子射线光电子 特征特征 X X 射线射线 俄歇电子俄歇电子 K K 射线射线 若 K 层产生空位 其 L 层向 K 层跃迁产生的 X 射线 K K 射线 射线 若 K 层产生空位 其 M 层向 K 层跃迁产生的 X 射线 短波限 短波限 高速运动的电子与靶材相撞获得很大负加速度 其周围产生急剧变化的电磁 场 即电子辐射 极大数量的电子与靶材随机碰撞 碰撞过程中与条件及每次碰撞的 能量等千变万化 产生波长不同且连续的辐射 即连续 X 射线 极端的情况下 电子 与靶材相撞 其能量全部转变为辐射光子能量 此时光子能量最大 相应有最短波长 0 吸收限 吸收限 当入射 X 射线光子能量达到某一阈值可击出物质原子内层电子时 产生光电 效应 与此能量阈值相应的波长成为物质的吸收限 线吸收系数 线吸收系数 表示 X 射线通过单位长度物质时强度的衰减 也可为单位体积物质时能 量的衰减 质量吸收系数 质量吸收系数 X 射线通过单位质量物质时 能量 的衰减 也称单位质量物质对 X 射 线的吸收 5 5 X X 射线的衍射原理射线的衍射原理 布拉格方程 布拉格方程 2dsin 2dsin 与反射定律导出衍射矢量方程的思路 与反射定律导出衍射矢量方程的思路 S0S0 与 S S 分别为入射线与反射线方向的单位矢量 S0S0 S S N 称为衍射矢量 反射定律为 S0S0 与 S S 分居反射面法线两侧 且与 N N 共面 与面夹角相等 S S S0S0 N N 又 S S S0S0 2sin 故布拉格方程表示为 S S S0S0 d 由倒易矢量性质可得 r r H K L N N r r H K L 1 dHKL 得出 S S S0S0 r r H K L 根据衍射方程 所有能发生反射的晶面其倒易点都应落在以 O 为球心 S0 为半径的 球面上 也就是 所有圆心到球面上任意点的方向上都有可能产生衍射 所有圆心到球面上任意点的方向上都有可能产生衍射 衍射线在空间的方位衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状和大小 而与晶胞中的原子位置无关 衍射衍射 线的强度线的强度取决于晶胞中原子位置和原子种类 种类不同 则 f 不同 求求 角角 衍射充分必要条件 衍射充分必要条件 F 2 0 6 6 X X 射线衍射方法射线衍射方法 因为未经滤波 存在两种不同的波长所致 衍射仪法和德拜法的异同衍射仪法和德拜法的异同 衍射仪法德拜法 入射光束相同 都是特征 X 射线 样品形状平板状细柱圆状 成像原理 厄瓦尔 德图解 相同 都是厄瓦尔德图解 衍射记录方式以辐射探测器记录衍射信息卷成圆柱状与样品同轴安装 的底片记录衍射信息 衍射花样强度 I 对位置 2 的分布 I 2 曲线 一些同心的衍射圆环 样品吸收与衍射强 度 公式 衍射装备X 射线发生仪 X 射线测角仪 辐射探测器 辐射探测电路 圆筒形外壳 样品架 光栏 承光管 应用 立方晶系衍射花样指数标定立方晶系衍射花样指数标定 d a 根号 m m H2 K2 L2 聚焦法优缺点聚焦法优缺点 曝光时间短 灵敏度高 但是衍射线条少 八八 电子衍射电子衍射 电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的 各项含义 电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的 各项含义 条件 单晶薄膜样品中 HKL 面满足衍射必要条件 倒易点与反射球相交 根据图 tan2 R L 电子衍射 2 很小 因此 2sin2 R L 2dsin2 可得 Rd L 基本公式 d 衍射晶面间距 nm 入射电子波长 nm L 样品至感光平面距离 相机长度 R 衍射圆环半径 单位 mm L 一定时 L C 常数 Rd C g 1 d R Cg 2 2 很小 g g 与 R R 近似平行 近似有 R R Cg g 矢量表达式 L g g HKL 面倒易矢量 R 多晶电子衍射花样是如何形成的 花样有何特征 有何应用 多晶电子衍射花样是如何形成的 花样有何特征 有何应用 样品中各晶粒同名 HKL 面倒易点集合而成倒易球 面 倒易球面与反射球相交为 圆环 因而样品各晶粒同名 HKL 面衍射线形成以入射电子束为轴 2 为半锥角的 衍射圆锥 不同 HKL 衍射圆锥 2 不同 但各衍射圆锥均共顶 共轴 这些圆锥与 入射束相交 其交线为一系列同心圆 称衍射圆环 即为衍射花样 测量各衍射环 R 值获得 R2顺序比 以之与 N N H2 K2 L2 顺序比对照 即可确定样品 点阵结构类型并标出各衍射环相应指数 9 9 透射电子显微分析透射电子显微分析 简述电磁透镜的结构及光学性质简述电磁透镜的结构及光学性质 结构 结构 由两部分组成 1 由软磁材料制成的中心穿孔的柱体对称芯子 称为极靴 2 环 绕极靴的铜线圈 光学性质 光学性质 1 u 1 v 1 f 物距 像距 焦距 f ARV0 NI 2 V0 电子加速电压 R 透镜半径 NI 激磁线圈安匝数 A 与透镜结构有关的比例常数 试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点 光学显微镜投射电子显微镜 成像原理相同 照明束可见光电子 聚焦装置玻璃透镜电磁透镜 放大倍数小 不能连续可调大 可连续可调 分辨本领低高 结构分析 波长短 产生衍 射 不能能 成像电子运动轨迹折线螺旋线 简述选区衍射原理及操作步骤简述选区衍射原理及操作步骤 原理 原理 通过在物镜像平面上插入选区光栏实现 如同在样品所在平面内插入一虚光栏 使虚光栏以外的照明电子束被挡掉 当电镜在成像模式时 中间镜的物平面与物镜的 像平面重合 插入选区光栏便可选择感兴趣的区域 调节中间镜电流使其物平面与物 镜背焦面重合 将电镜至于衍射模式 即可获得与所选区域相对应的电子衍射谱 步骤 步骤 1 使选区光栏一下的透镜系统聚焦 2 使物镜精确聚焦 3 获得衍射谱 什么是衍射衬度 它与质厚衬度有什么区别 什么是衍射衬度 它与质厚衬度有什么区别 由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度 区别 在形成显示质厚衬度 的暗场像时 可以利用任意的散射电子 而形成现实衍射衬度的明场像或暗场像时 为获得高衬度高质量的图像 总是通过倾斜样品台获得 双束条件 即在选取衍射谱 上除强的直射束外只有束外只有一个强衍射束 1010 扫描电子显微分析与电子探针扫描电子显微分析与电子探针 为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关 试将各种信号的分辨率高低作一种比较 为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关 试将各种信号的分辨率高低作一种比较 1 若以二次电子为调制信号 在样品上方检测到的二次电子主要来自样品近表面 1nm 的薄层内 图像分辨率较高 理想状况下约等于束斑直径 2 若以背散射电子为调制 信号 在样品上方检测到的背散射电子主要来自于样品较深层 分辨率比二次电子低 3 若以透射电子为调制信号 由于样品较薄 信号均来自整个电子束散射区域 故分 辨率较高 等于扫描电子束斑直径 4 其他 都比较低 二次电子像的衬度和被散射电子像的衬度各有何特点 二次电子像的衬度和被散射电子像的衬度各有何特点 二次电子像衬度特点 1 立体感强 2 分辨率高 3 主要反映形貌衬度 背散射电子像 衬度 1 分辨率低 2 被散射电子检测效率低 衬度小 3 主要反应原子序数衬度 试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点 试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点 波谱仪波谱仪 优点优点 1 波长分辨率高 2 分析的元素范围宽 3 定量比能谱仪准确 缺点缺点 1X 射线信号的利用率低 2 灵敏度低 难以在低束流和低激发强度下使用 3 分析速度慢 不适合定性分析 能谱仪 优点能谱仪 优点 1 定性分析速度快 可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有元 素 2 灵敏度高 3 谱线重复性好 适合于表面比较粗糙的分析工作 缺点缺点 1 能量分辨 率低 峰背比低 2 工作条件要求严格 Si Li 探头必须始终保持在液氨冷却的低温 状态 3 定量分析精度不如波谱仪 1111 原子光谱分析法原子光谱分析法 原子发射光谱是怎么产生的 原子发射光谱是怎么产生的 用适当的激发光源激发被测样品 样品中的原子就会辐射出特征光 经外光路照明系 统聚焦在入射狭缝上 再经准直系统使之成为平行光 经色散元件把光源发出的复合 光按波长顺序色散成光谱 暗箱物镜系统把色散后的各光谱线聚焦在感光板上 感光 板进行暗室处理就得到了样品的特征发射光谱 1313 电子能谱分析法电子能谱分析法 紫外光电子能谱法 紫外光电子能谱法 UPSUPS 与 与 X X 射线光电子能谱法 射线光电子能谱法 XPSXPS 各自的应用范围和特点如何 各自的应用范围和特点如何 XPSXPS 应用 应用 元素及其化学态的定性分析 定量分析 化学结构分析 1717 热分析法热分析法 简述差热分析法的原理和应用范围 简述差热分析法的原理和应用范围 原理 原理 差热分析 DTA 是在程序控制温度条件下 测量样品与参比物 基准物 是在 测量温度范围内不发生任何热效应的物质 之间的温度差与温度关系的一种热分析法 在实验过程中 讲样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来 试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些 试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些 现象吸热放热现象吸热放热 结晶转 变 化学吸附 熔融 析出 气化 脱水 升华 分解 吸附 氧化度降低 脱附 氧化 气体中 吸收 还原 气体中 物 理 的 原 因 化 学 的 原 因 氧化还原反应 差示扫描量热法 差示扫描量热法 DSCDSC 与差热分析法 与差热分析法 DTADTA 比较有何优越性 比较有何优越性 1 DSC 是在程序控温条件下 直接测量样品在升温 降温或恒温过程中样品质量发生 的变化 而 DTA 是在程序控温条件下 测量升温 降温或恒温过程中样品和参比物之 间的温度差 2 DSC 能定量测定多种热力学和动力学参数 而 DTA 主要用于定性分析 1818 部分分析方法简介部分分析方法简介 简述拉曼光谱法应用特点 与红外光谱法进行比较 简述拉曼光谱法应用特点 与红外光谱法进行比较 1 扫描范围宽 特别适宜红外光谱不易获得的低频区域的光谱 2