TCLP(固体废物毒性浸出实验)

实验二实验二 固体废物毒性特征沥滤方法固体废物毒性特征沥滤方法 固体废物毒性浸出实验 固体废物毒性浸出实验 醋酸缓冲溶液法 醋酸缓冲溶液法 1 实验的目的与意义 毒性特征沥滤方法 TCLP 是美国政府为了执行资源保护和再 生法 RCRA 对危险废物和固体废物的管理 该方法使用浸提 剂调节固相废物的酸碱度进行翻动提取实验 TCLP 方法研发的 目的是确定液体 固体和城市垃圾中多项毒性指标的迁移性 此方法能监测出固体废物中能迁移有害物质的含量 对危险废 物和固体废物的管理具有重要的意义 通过本实验达到以下要 求 1 了解固体废物毒性浸出实验的目的与意义 2 掌握固体废物毒性浸出实验的基本方法 2 基本概念 1 浸出 可溶性的组分溶解后 从固相进入液相的过程 2 浸出毒性 固体废物遇水浸沥 浸出有害物质能迁移转化 污染环境 这种危害称为浸出毒性 3 初始液相 明显存在固液两相的样品 在浸出步骤之前进行 过滤所得到的液体 3 实验原理 本方法以醋酸缓冲溶液为提取剂 模拟工业废物在进入卫生 填埋场后 其中的有害组分 在填埋场渗滤液的影响下 从废物 中浸出的过程 4 实验试剂和设备 试剂水 使用符合待测物分析方法标准中要求的纯水 冰醋酸 优级纯 1mol L 的盐酸溶液 1mol L 的硝酸溶液 1mol L 的氢氧化 钠溶液 振荡设备 转速为 30 2r min 的翻转振荡装置 KYZ 型全自 动翻转式振荡器 过滤设备 真空过滤器或者正压过滤器 容积 1L 滤膜 玻璃滤膜或者微孔滤膜 孔径 0 6 0 8um PH 计 在 25 时 精度为 0 05PH 实验天平 精度为 0 01g 烧杯或者锥形瓶 玻璃 500mL 筛 孔径为 9 5mm 5 实验步骤 1 提取剂的配制 1 1 提取剂 1 的配制 将 5 7 mL 冰醋酸溶入 500 mL 去离子水中 再加入 1 mol L 的 NaOH 64 3 mL 定容至 1 L 用 1 mol L 的 HNO3或 1 mol L 的 NaOH 调节溶液 pH 值 使之保持在 4 93 0 05 范围 1 2 提取剂 2 的配制 将 5 7 mL 冰醋酸溶入去离子水中 定容至 1 L 保持溶液 pH 值在 2 88 0 05 范围 2 含水率的测定 称取 50 100g 样品置于具盖容器中 在 105 的条件下烘干 恒重至两次称量值的误差小于 1 计算样品的含水率 样品中含有初始液相时 应将样品进行压力过滤 再测定 滤渣的含水率 并根据总样品量计算样品的干固体百分比 进行含水率测定后的样品 不得用于浸出毒性试验 3 样品的破碎 样品的颗粒应该可以通过 9 5mm 孔径的筛 对于较大的颗 粒可通过破碎 切割或者研磨降低粒径 4 确定使用的浸提剂 取 5 0g 样品至 500mL 烧杯或者锥形瓶中 加入 96 5mL 的 去离子水 用磁力搅拌 5min 测定 PH 如果 PH5 0 用浸提剂 2 5 浸取步骤 5 1 如果样品中含有初始液相时 应用压力过滤器和滤膜对样品 过滤 干固体百分比小于 5 的 所得到的初始液相即为浸出液 直接进行分析 干固体百分比大于或等于 5 时 将滤渣按如下 操作浸出 初始液相与浸出液相合并后进行分析 5 2 称取 75 100g 样品 置于 2L 提取瓶中 根据样品的含水率 按液固比为 20 1 L Kg 计算出所需的浸提剂的体积 加入浸 提剂 盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上 调节转速为 30 2r min 于 23 2 下震荡 18 2h 在震荡过程中有气体产 生时 应该定时的在通风橱中打开提取瓶 释放过度的压力 5 3 在压力过滤器上安装好滤膜 用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜 弃掉淋洗液 过滤收集浸取液 6 使用相关仪器测定浸取剂中有毒物质的含量 如对于一般的 重金属使用原子吸收光谱法进行测定 附 附 KYZ 型全自动翻转式振荡器使用方法 1 若环境温度过低 设备可能达不到实验温度 若环境温度过 高 设备可能无法正常的运行 请使用空调设备将环境温度维 持在 8 15 摄氏度 2 每次做完实验前必须按照安装调试步骤空载试机 以确保安 全 3 打开活动门 严格按照安全规范安装样品瓶 检查有无物件 如扳手等遗忘在盖板内 关好活动盖板 注 本设备可以浸取 As Cd Cu Zn Ni 和 Pb 等重 金属以及挥发和半挥发的有机污染物 浸取所用的提取剂根据样品酸碱度和缓冲量的不同 选用2 种不同提取剂 当pH 值小于5 时 pH 值用水土比2 5 1 选用提取剂1 将5 7 mL冰醋酸溶入500 mL 去离子水中 再加 入1 mol L 1的NaOH 64 3 mL 定容至1 L 用1 mol L 1的 HNO3或1 mol L 1的NaOH 调节溶液pH 值 使之保持在 4 93 0 05范围 提取 当pH 值大于5 时 选用提取剂2 将5 7 mL 冰醋酸溶入去离子水中 定容至1 L 保持溶液pH 值在 2 88 0 05 范围 提取 提取剂与样品的比例为 20 1 以 30 2 r min 1 的速度常温下振荡 18 2 h 离心 过滤 4 确保活动门已关好 设备放置平稳再进行以下的操作 5 打开电源开关 系统进入欢迎界面 6 按开始按钮 系统进入运转参数设置界面 此时可按设置键 和选择键对各项参数进行设置 具体的设置顺序是 转速 温 度 小时 分钟到运转方式 7 再按开始按钮 系统进入温度恒定阶段 当系统温度达到设