盐酸检验标准程序

盐酸检验标准程序盐酸检验标准程序 1 目的 建立盐酸检验标准程序 规范盐酸的检验 2 范围 适用于盐酸的检验操作 3 职责 质量部检验人员对本规程的实施负责 4 程序 4 1 取样 按 有洁净度要求的物料取样标准程序 SOP 取样 取样量应为 全检量的 3 倍 约 500ml 4 2 检验 4 2 1 性状性状 4 2 1 1 外观 气 味 取供试品 目测其外观 鼻嗅 合格标准 应为无色发烟的澄清液体 有强烈的刺激臭 呈强酸性 4 2 1 2 相对密度 4 2 1 2 1 操作 1 按 相对密度检查标准程序 SOP 进行检查 2 记录空比重瓶重 W0 装入供试品的比重瓶重 W样 及装入新沸冷水 的比重瓶重 W水 3 计算 W样 W0 供试品的相对密度 W水 W0 4 2 1 2 2 合格标准 在 25 时应约为 1 18 4 2 2 鉴别鉴别 4 2 2 1 试剂 试液 稀硝酸 硝酸银试液 氨试液 二氧化锰 硫酸 碘化钾 淀粉试纸 4 2 2 2 操作 1 取供试品 2ml 于试管中 滴加硝酸银试液 观察结果 合格标准 应生成白色凝乳状沉淀 将上述沉淀分离 向沉淀中滴加氨试液 观察结果 合格标准 沉淀应溶解 在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸 观察结果 合格标准 应复生成白色凝乳状沉淀 2 量取供试品适量 加入等量的二氧化锰 混匀 加硫酸湿润 缓缓加热 管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸 观察结果 合格标准 试纸应显蓝色 4 2 3 游离氯或溴检查游离氯或溴检查 4 2 3 1 试液 含锌碘化钾淀粉指示液 4 2 3 2 操作 取供试品 10g 8 5ml 加水稀释至 20ml 冷却 加含锌碘化钾 指示液 0 2ml 10 分钟内观察结果 4 2 3 3 合格标准 供试品溶液应不显蓝色 4 2 4 硫酸盐检查硫酸盐检查 4 2 4 1 试剂 试液 碳酸钠试液 稀盐酸 标准硫酸钾溶液 25 氯化钡溶液 4 2 4 2 仪器和用具 水浴锅 比色管 量筒 移液管 4 2 4 3 操作 取供试品 25g 21ml 加碳酸钠试液 2 滴 置水浴上蒸干 残渣 加水 20ml 溶解后 按 硫酸盐检查标准程序 SOP 进行检查 与标准硫酸 钾溶液 1 25ml 制成的对照液比较 4 2 4 4 合格标准 与标准硫酸钾溶液 1 25ml 制成的对照液比较 应不得更浓 0 0005 4 2 5 亚硫酸盐检查亚硫酸盐检查 4 2 5 1 试剂和试液 碘化钾 碘滴定液 0 005mol L 淀粉指示液 4 2 5 2 仪器和用具 电炉 试管 量筒 4 2 5 3 操作 1 取新沸过的冷水 50ml 加碘化钾 1g 碘滴定液 0 005mol L 0 15ml 与 淀粉指示液 1 5ml 摇匀 2 另取供试品 5ml 加新沸过的冷水 50ml 稀释后 加至上述溶液中 摇匀 观察溶液的颜色 4 2 5 4 合格标准 溶液的蓝色应不得完全消失 4 2 6 炽灼残渣检查炽灼残渣检查 4 2 6 1 仪器和用具 箱式电阻炉 电炉 干燥器 量筒 4 2 6 2 操作 取供试品 100g 85ml 加硫酸 2 滴 蒸干后 按 炽灼残渣检 查标准程序 SOP 进行检查 4 2 6 3 合格标准 遗留残渣不得过 2mg 0 002 4 2 7 铁盐检查铁盐检查 4 2 7 1 试剂和试液 稀盐酸 过硫酸铵 标准铁溶液 10 g ml 30 硫氰酸 铵 4 2 7 2 仪器和用具 比色管 容量瓶 移液管 恒温水浴锅 量筒 4 2 7 3 操作 取供试品 10g 8 5ml 置水浴上蒸干后 残渣加水 25ml 按 铁 盐检查标准程序 SOP 进行检查 与标准铁溶液 10 g ml 1 0ml 制成的 对照液比较 4 2 7 4 合格标准 与标准铁溶液 10 g ml 1 0ml 制成的对照液比较 不得更 深 0 0001 4 2 8 重金属检查重金属检查 4 2 8 1 试剂与试液 醋酸盐缓冲液 pH3 5 标准铅溶液 10 g ml 硫代乙 酰胺试液 4 2 8 2 仪器与用具 恒温水浴锅 比色管 容量瓶 移液管 量筒 4 2 8 3 操作 取供试品 10g 8 5ml 置水浴上蒸干后 加醋酸盐缓冲液 pH3 5 2ml 与水适量使成 25ml 按 重金属检查标准程序 SOP 进行检 查 4 2 8 4 合格标准 含重金属不得过百万分之二 4 2 9 砷盐检查砷盐检查 4 2 9 1 试剂与试液 盐酸 碘化钾试液 酸性氯化亚锡试液 锌粒 4 2 9 2 仪器与用具 恒温水浴锅 砷盐检查装置 容量瓶 移液管 量筒 4 2 9 3 操作 取供试品 2 0g 1 7ml 加水 22ml 稀释后 加盐酸 5ml 按 砷盐 检查标准程序 SOP 7 进行检查 4 2 9 4 合格标准 供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较 不得更深 0 0001 4 2 10 含量测定含量测定 4 2 10 1 试剂与试液 甲基红指示液 氢氧化钠滴定液 1mol L 4 2 10 2 仪器与用具 具塞锥形瓶 碱式滴定管 电子天平 4 2 10 3 操作 取供试品约 3ml 置贮有水约 20ml 并已精密称定重量的具塞锥 形瓶 M0 中 精密称定 M1 加水 25ml 与甲基红指示液 2 滴 用氢氧化钠 滴定液 1mol L 滴定 每 1ml 氢氧化钠滴定液 1mol L 相当于 36 46mg 的 HCl 4 2 10 4 记录消耗氢氧化钠滴定液 1mol L 的体积数 V 根据氢氧化钠滴定液 1mol L 的 F 值 计算盐酸的含量 V F 36 46 盐酸的含量 100 M1 M0 1000 4 2 10 5 合格标准 含盐酸应为 36 0 38 0 5 检验完毕 及时填写检验记录及检验台帐 附 试液配制方法 1 稀硝酸 取硝酸 105ml 加水稀释至 1000ml 即得 2 硝酸银试液 可取用硝酸银滴定液 0 1mol L 3 氨试液 取浓氨溶液 400ml 加水使成 1000ml 即得 4 碘化钾淀粉试纸 取滤纸条浸入含有碘化钾 0 5g 的新制的淀粉指示液 100ml 中 湿透后 取出干燥 即得 5 含锌碘化钾淀粉指示液 取水 100ml 加碘化钾溶液 3 20 5ml 与氯化锌 1 5 10ml 煮沸 加淀粉混悬液 取可溶性淀粉 5g 加水 30ml 搅匀制成 随加随搅拌 继续煮沸 2 分钟 放冷 即得 本液应在凉处密闭保存 6 碳酸钠试液 取一水合碳酸钠 12 5g 或无水碳酸钠 10 5g 加水使溶解成 100ml 即得 7 碘滴定液 0 1mol L 配制 取碘 13 0g 加碘化钾 36g 与水 50ml 溶解后 加盐酸 3 滴与水适量使 成 1000ml 摇匀 用垂熔玻璃滤器滤过 标定 取在 105 干燥至恒重的基准三氧化二砷约 0 15g 精密称定 加氢氧 化钠滴定液 1mol L 10ml 微热使溶解 加水 20ml 与甲基橙指示液 1 滴 加硫 酸滴定液 0 5mol L 适量使黄色转变为粉红色 再加碳酸氢钠 2g 水 50ml 与淀 粉指示液 2ml 用本液滴定液至溶液显浅蓝紫色 每 1ml 碘滴定液 0 1mol L 相当于 4 946mg 的三氧化二砷 根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量 算 出本液的浓度 即