光度法对Pb,Zn,Ni,Cu四组分的同时测定

武汉工程大学 1 毕业论文实验设计方案毕业论文实验设计方案 光度法对光度法对 Pb Zn Ni Cu 四组分的同时测定四组分的同时测定 一 一 实验目的实验目的 1 对 Pb Zn Ni Cu 四组分系统的同时测定进行研究 2 讨论用分光光度法对多组分同时测定的方法原理和对最佳实验条件 的选择 3 推导多组分同时测定计算公式 建立测定混合液各组分的线性方程 二 二 实验原理实验原理 若n种金属离子都能与显色剂生成有色物 且可用EDTA准确滴定其总浓度 根据吸光度加和性原则和质量守恒定律有 1 ncbaTAAAAA 2 ndbaTccccc 式中分别为在某指定波长下的总吸光ncbaTAAAAA 度和各组分的吸光度 分别为总浓度和各组分浓ndbaTccccc 度 各组分浓度与总浓度的关系可用分布系数表示 即 3 Tacc a Tbbcc Tcccc Tnn cc 当每一组分的浓度均为时 根据Beer定律 存在下述关系 若溶液厚度Tc 为lcm 4 TaacA 1 TbbcA 1 TcccA 1 TnncA 1 5 a cAaa bbbcA ccccA nnncA 式中 为各组分摩尔吸光系数 将各种组分的 3 4 a b c n 5 式合并得 1 aaaAA 1 bbbAA 1 cccAA 1 nnnAA 6 再将 6 式代人 1 式得 7 1111 nnccbbaaTAAAAA 8 1 ncba 在n 1个波长处测定样品液总吸光度1 n 1 并同时作n一l组各组 1 nTA 分工作曲线或线性方程 以便查出或算出相同下各组分的吸光度 这样 7 Tc 武汉工程大学 2 式即变成n 1个多元次方程式 加上 8 式 可得 个多元一次方程式 用矩正求 逆 可得各组分分布系数 再代如 3 式 即可求得各组分浓度或含量 用计 算机处理 只需输入测定数椐 就能迅速打印出测定结果 三 三 主要仪器与试剂主要仪器与试剂 分光光度计 1cm 石英比色皿 移液管 1mL 5mL 10mL 25mL 容量瓶 250mL 100mL 50mL 分析天平 滴定管 锥形瓶 Pb2 Zn2 Ni2 Cu2 标准液 1mg mL 1 1ug mL 1 0 001mol L 1 分别用分 析纯盐类配制 ZnO HCl 1 1 PAR 4 2 吡啶偶氮 间苯二酚 0 1 pH 10 的 Na2B4O7 NaOH 缓冲液 pH 5 6 的 CH2 6N4 HCl 缓冲液 EDTA 标 准液 0 01mol L 1 二甲酚橙 2g L 其余试剂为分析纯 四 四 实验方法实验方法 1 1 PbPb2 2 Zn Zn2 2 Ni Ni2 2 Cu Cu2 2 标准液配制及 标准液配制及 EDTAEDTA 标准溶液的配制和标定标准溶液的配制和标定 1 Pb2 标准溶液配制 分析纯配制 1000ug mL Pb NO3 2溶液 精密称取 0 1598g 硝酸铅 优级纯 加 10ml 1 0mol L 硝酸 全部溶解后 移入 100ml 容量瓶中 加水至刻度 此溶液每毫升含 1 0mg 铅 2 Zn2 标准溶液配制 分析纯配制 1000ug mL ZnCl2溶液 准确称取 0 20 0 21 ZnO 于小烧杯中 滴加 1 1 HCl 至 ZnO 完全溶解后 再补加一滴 1 1 HCl 加热 冷却 转入 250mL 容量瓶中 定容 摇匀 备用 0 01mol L 的 Zn2 溶液 3 Ni2 标准溶液配制 分析纯配制 1000ug mL Ni NO3 2溶液 4 Cu2 标准溶液配制 分析纯配制 1000ug mL Cu NO3 2溶液 5 0 01mol L EDTA 标准溶液的配制和标定 称取 EDTA 二钠盐 1 9g 溶解于 100mL 温水中 定容至 500mL 移取 25mL0 01mol L 的 Zn2 标准溶液于锥形瓶中 加入 2 滴二甲酚橙 滴加六次甲 基四胺至溶液刚变为紫红色 再过量 3mL 用自制的 EDTA 溶液滴定至溶液刚变 为亮黄色为终点 记录所耗 EDTA 溶液的体积 根据有关数据计算 EDTA 溶液的 准确浓度 2 2 实验条件的确定实验条件的确定 1 pH 缓冲液的确定 武汉工程大学 3 分别用 pH 10 的 Na2B4O7 NaOH 缓冲液和 pH 5 6 的 CH2 6N4 HCl 缓冲液介质 条件进行实验 测定其 4 种金属配合物的吸收曲线 观察其最大吸光度和灵敏 度情况 根据结果选择合适的缓冲剂 2 显色剂用量的确定 在 0 5 3 0mL 间隔 0 5mL 范围内 实验显色剂用量 测定其吸光度 观察其灵敏度 选择最佳显色剂用量范围 3 测定狭缝的选择 选择不同的狭缝宽度 测定个各组分的工作曲线 使其尽量通过原点以消 除相互影响 通过对比选择最佳狭缝宽度 3 吸收曲线测定 确定分析波长 取适量各组分标准液分别于50mL容量瓶中 加Na2B4O7 NaOH缓冲液2 5 mL PAR 1 0mL 摇匀 以试剂空白为参比 用1cm 比色皿 测定各组分在 480 600nm范围内的吸光度 做吸收曲线 观察其吸收曲线重叠情况 确定各 组分的最大吸收波长 max 3 3 光度测定光度测定 1 工作曲线测定 配制各组分标准系列 在各组分对应的最大吸收波长 max处测定吸光度 根据测定数据绘制工作曲线 并求得各组分在不同波长下的线性方程和相关系 数 2 混合液光度测定 取适量混合液于50 mL容量瓶中 加Na2B4O7 NaOH缓冲液2 5 mL PAR 1 0mL