人参提取物技术要求1.26

人参提取物技术要求人参提取物技术要求 1 1 范围范围 本技术要求规定了保健食品原料人参提取物的技术要求 试验方法 检验规则和标签 包装 运输与贮存要求 本技术要求适用于供生产保健食品用的人参提取物 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅所注日期的版本适用 于本技术要求 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 GB T 191 2008包装储运图标示标志 GB 4789 2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定 GB 4789 3 食品卫生微生物学检验大肠菌群计数 GB 4789 4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验 GB T 4789 5 食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验 GB 4789 10 食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验 GB T 4789 11 食品卫生微生物学检验溶血性链球菌检验 GB 4789 15 食品卫生微生物学检验霉菌和酵母菌计数 GB T 5009 11 食品中总砷及无机砷的测定 GB T 5009 17 食品中总汞及有机汞的测定 GB 5009 12 食品中铅的测定 GB T5009 15 食品中镉的测定 GB 5009 3 食品中水分的测定 方法 GB 5009 4 食品中灰分的测定 GB T 5009 19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 中华人民共和国药典 2010 年版 一部 GB17405 保健食品良好生产规范 GB16740 保健 功能 食品通用标准 JJF1070 定量包装商品净含量计量检验原则 GB 7718 2004 预包装食品标签通则 GB 9683 88 复合食品包装袋卫生标准 2 3术语和定义术语和定义 人参提取物 Ginseng Radix et Rhizoma Extract 本品为五加科植物人参Panax ginseng C A Mey 的干燥根和根茎经 70 乙醇提取 浓 缩 干燥工艺制得的提取物 4 4技术要求技术要求 4 14 1 原料要求原料要求 人参 应符合 中华人民共和国药典 2010 年版 一部 规定 4 24 2 生产工艺生产工艺 应符合清洗 提取 浓缩 干燥等人参提取物生产工艺的要求 4 3 感官要求感官要求 感官要求应符合表 1 的规定 表 1 感官指标 项目指标 色泽淡棕黄色至棕色 滋气味具有本品特有的气味 味苦 性状均匀细粉状 杂质无肉眼可见的杂质 4 4 4 标志性成分标志性成分 标志性成分指标应符合表 2 的规定 表 2 标志性成分指标 项目指标 八种人参皂苷之和 8 0 15 0 人参皂苷 Re 2 5 4 4 理化指标理化指标 理化指标要求应符合表 3 的规定 表 3 理化指标 项目指标 薄层色谱鉴别应符合规定 3 水分 10 0 灰分 7 0 铅 以 Pb 计 mg kg 2 0 砷 以 As 计 mg kg 0 2 汞 以 Hg 计 mg kg 0 01 镉 以 Cd 计 mg kg 0 1 六六六 总 BHC mg kg 0 05 滴滴涕 总 DDT mg kg 0 05 五氯硝基苯 PCNB mg kg 0 1 4 54 5 微生物指标微生物指标 微生物指标应符合表 4 的规定 项 目指 标 菌落总数 cfu g 1000 大肠菌群 MPN 100g 40 霉菌 cfu g 25 酵母 cfu g 25 致病菌 沙门氏菌 志贺氏菌 金黄色葡萄球菌 溶血性链球菌 不得检出 4 64 6 净含量净含量 应符合 JJF1070 的规定 5 5 生产加工过程卫生要求生产加工过程卫生要求 物料卫生 环境卫生 工艺和人员卫生 厂房 设施 用品用具应执行 GB 17405 的规定 6 6 试验方法试验方法 6 6 1 1 感感官官指指标标的的测测定定 采用目测 鼻嗅 口尝 评定其外观 色泽 滋味及气味 组织与形态和杂质 6 6 2 2 标标志志性性成成分分指指标标的的测测定定 按附录 A 规定的方法 测定 4 6 6 3 3 理理化化指指标标的的测测定定 6 3 1 薄层色谱鉴别薄层色谱鉴别 取本品 0 1g 加甲醇 10ml 使溶解 作为供试品溶液 另取人参对照药材 1g 加水煎煮 2 小 时 滤过 滤液通过 D101 型大孔吸附树脂柱 内径为 1 柱高为 15 用水洗至无色 弃去 水液 再用 60 乙醇 20ml 洗脱 收集洗脱液 蒸干 残渣加甲醇 10ml 使溶解 作为对照药材溶 液 再取人参皂苷 Rb1对照品 人参皂苷 Re 对照品 人参皂苷 Rgl对照品 加甲醇制成每 1ml 各 含 2mg 的混合溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱法 中国药典 2010 年版一部附录 B 试验 吸取上述三种溶液各 2 l 分别点于同一硅胶 G 薄层板 高效板 上 以三氯甲烷 乙酸乙酯 甲醇 水 15 40 22 10 10 以下放置的下层溶液为展开剂 展开 取出 晾干 喷以 10 硫酸乙醇 溶液 在 105 加热至斑点显色清晰 供试品色谱中 在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上 显相同颜色的荧光斑点 6 3 2 水水分分 按 GB 5009 3 食品中水分的测定 方法 6 3 2 灰灰分分 按 GB 5009 4 食品中灰分的测定 方法 6 3 3 铅铅 按 GB5009 12 食品中铅的测定 6 3 4 砷砷 按 GB T 5009 11 食品中总砷及无机砷的测定 6 3 5 汞汞 按 GB T 5009 17 食品中总汞及有机汞的测定 6 3 6 镉镉 按 GB T5009 15 食品中镉的测定 6 3 7 有有机机氯氯农农药药残残留留量量 六六六 滴滴涕 五氯硝基苯 按 GB T 5009 19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 4 6 微微生生物物指指标标检检验验 4 6 1 菌菌落落总总数 按 GB 4789 2 规定的方法测定 4 6 2 大大肠肠菌菌群群 按 GB 4789 3 规定的方法测定 5 4 6 3 霉霉菌菌和和酵酵母母 按 GB 4789 15 规定的方法计数 4 6 4 致致病病菌菌 按 GB 4789 4 GB T 4789 5 GB 4789 10 GB T 4789 11 规定的方法测定 7 7 检验规则检验规则 7 17 1 组批规则与抽样方法组批规则与抽样方法 7 1 17 1 1 组批规则组批规则 同一条件下加工的同一品种 同一包装日期的产品组成检查批 7 1 27 1 2 抽样方法抽样方法 产品按随机抽样法抽取样品 每批抽样量取 4 个最小独立包装 7 27 2 检验检验 本产品由生产厂的检验部门检验 检验合格方可出厂 每一批号产品均应附有质量检验报告 单 检验项目有感官指标 净含量 薄层鉴别 水分 灰分 铅 砷 汞 镉 农药残留量 六六六 滴滴涕 五氯硝基苯 微生物指标 菌落总数 大肠菌群 霉菌和酵母 致病 菌 标志性成分 人参皂苷之和 人参皂苷 Re 8 判判定定规规则则 受检样品检验项目全部合格时 判整批产品为合格品 若有不合格项目时 应重新自同 批产品中取两倍量样本 对不合格项目进行复验 复验后仍有一项不合格 则判整批产品不合 格 微生物指标不得复检 9 标标签签 包包装装 运运输输 贮贮存存 9 1 标标签签 应符合 GB 7718 2004 的规定 9 2 包包装装 应符合 GB 9683 88 的规定 9 3 运运输输 运输中应严防日晒雨淋 不得与有毒有害的物品混运 9 4 贮贮存存 产品应贮存于清洁 干燥 阴凉 通风 避光的常温库房内 按批号离地 离墙码放 不得与有毒有害的物品混存 9 5 保保质质期期 6 在符合本技术要求 规定条件下 自生产之日起 保质期为36 个月 附录 A 规范性附录 保健食品原料人参提取物中人参皂苷的测定 A 1 适用范围适用范围 本方法规定了高效液相色谱仪测定保健食品原料人参提取物中人参皂苷的方法 本方法适用于保健食品原料人参提取物中人参皂苷Rg1 人参皂苷Re 人参皂苷Rf 人参皂苷 Rb1 人参皂苷Rc 人参皂苷Rb2 人参皂苷Rb3及人参皂苷Rd等八种人参皂苷的测定 本方法的检出限 人参皂苷Rg18 3ng 人参皂苷Re 人参皂苷Rf 人参皂苷Rb1 人参皂苷 Rc 人参皂苷Rb2 人参皂苷Rb3及人参皂苷Rd 均为6 0ng A 2 方法原理方法原理 本方法根据人参皂苷溶解及理化性质 在常压下 采用甲醇超声提取 正丁醇萃取 氨试液 除去杂质 液相色谱测定 外标法定量 A 3 试剂试剂 1 试剂与材料 1 1 甲醇 分析纯 1 2 正丁醇 分析纯 1 3 氨水 分析纯 1 4 水 纯化水 1 5 乙腈 色谱纯 2 仪器 2 1 高效液相色谱仪 紫外检测器 2 2 超声波清洗器 3 分析步骤 3 1 供试品溶液制备 取本品约 1 0g 精密称定 置具塞锥形瓶中 精密加甲醇 50ml 称定重量 超声处理 250w 50kHz 20 分钟 放置室温 称重 用甲醇补足减失的重量 滤过 精密吸取续滤液 25ml 蒸干 残渣加水 20ml 溶解 置分液漏斗中 用水饱和正丁醇提取 3 次 每次 20ml 合并 正丁醇液 用氨试液 40ml 洗涤 放置分层 分取正丁醇液 蒸干 残渣加甲醇溶解并定容至 25ml 容量瓶中 摇匀 即得 7 3 2 对照品溶液制备 精密称取人参皂苷Rg1 人参皂苷Re 人参皂苷Rf 人参皂苷Rb1 人参皂苷Rc 人参皂苷 Rb2 人参皂苷Rb3及人参皂苷Rd对照品 加甲醇制成每1ml各含0 2mg的混合溶液 摇匀 即得 3 3测定 3 3 1色谱参考条件 检测波长 203nm 柱温 35 1 色谱柱 C18 2 6 m 50mm 4 6mm 流动相 乙腈为流动相 A 以水为流动相 B 按下表进行梯度洗脱 时间 分钟 流动相 A 流动相 B 0 15 15 20 20 35 35 40 17 19 19 30 30 33 33 17 83 81 81 70 70 67 67 83 2 色谱柱 C18 5 m 250mm 4 6mm 流动相 乙腈为流动相 A 以水为流动相 B 按下表进行梯度洗脱 时间 分钟 流动相 A 流动相 B 0 40 40 50 50 70 70 100 100 110 18 18 18 22 22 28 28 38 38 18 82 82 82 78 78 72 72 62 62 82 3 3 2 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 5 l 注入液相色谱仪 测定 即得 按照以上步骤取两份样品进行平行试验 并计算相对平均偏差 3 n 4 1 结果计算 人参