红外光谱仪验证方案

第 1 页 共 4 页 药品生产质量管理文件 1主题内容 本方案规定了 FTIR 8300 红外光谱仪的验证方案及实施 2适用范围 本方案适用于 FTIR 8300 红外光谱仪的到货后的首次验证 3职责 工程部计量管理员 负责安装确认 QC 仪器验证责任人 参与安装确认 并负责功能试验及适用性试验 验证协调员 组织协调验证工作的开展 并根据验证情况 出具验证报告 4内容 4 1 简介 本仪器为日本岛津制作所生产 该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得 ISO9001 认证 产品在国内及国际上有一定知名度 该仪器型号为 FTIR 8300 它以 MS Windows 为基础 操作简便 数据处理功能齐全 并可进行光谱图库检索 可用于定性及 定量测试 我公司现主要用于西药原料 中间体或成品的定性分析 因其性能直接关系到 分析结果的可信度 故依据我公司验证管理程序 1205 001 及 GMP 要求 制定本方案 对该仪器进行验证 以保证应其能满足使用要求 制定依据为 中国药典 1995 年版二部 附录 P19 页及中国药品生物制品检定所 1999 年 1 月编 药品检验仪器检定规程 P12 页 4 2 安装确认 4 2 1建立完整的设备档案 专人妥善保管 并记录设备档案编号 4 2 2易消耗品备件清单 名称规格数量供应厂商存放处 4 2 3仪器应置于平稳的工作台上 安放处无强振动源 无强光直射 室内应清洁 无腐蚀性 气体 无强电磁场干扰 室温 15 30 相对湿度 65 供电电源 电压为 AC 220 22 V 频率为 50 1 Hz 安装及安装环境其他方面也应符合 GMP 要求 及仪器供应商要求 4 2 4 是否建立相应的仪器使用 SOP 维护保养 SOP 等文件 4 2 5是否对操作人员进行了必要的培训 并记录培训人员名单 4 2 6维修服务单位 单位名称 地 址 联 系 人 电 话 4 2 7仪器校验情况 4 2 8安装确认结论 检查人 复核人 日期 4 3 运行确认 4 3 1 功能试验 应在开机预热稳定后进行 4 3 1 1 按仪器使用说明书 运行仪器各项功能 要求每种功能至少运行一次 各项功能均应能 正常运行 无误操作或死机等异常现象 4 3 2 2 仪器指标检查项目 技术要求及实测结果 A 将聚苯乙烯薄膜 厚度为 0 03 0 05mm 插入样品架中 按仪器使用 SOP 进行全波 段扫描 重复扫描三次 将其吸收带数据打印下来 读取对应各吸收带的波数值 并填好下表 波数 r cm 1 波数重现性 R max min 波数准确度 平均 r 实测波数 cm 1 平均 R B 上述光谱中 仪器的分辨率要求在 3110 2850 cm 1范围内应能清晰地分辨出 7 个 峰 2924 cm 1与 2851 cm 1吸收带的分辨深度不小于 18 透光率 1601 cm 1与 1583 cm 1吸收带的分辨深度不小于 8 透光率 实测结果 在 3110 2850 cm 1范围清晰分辨出的峰个数 2924 cm 1吸收带的分辨深度 2851 cm 1吸收带的分辨深度 1601 cm 1吸收带的分辨深度 1583 cm 1吸收带的分辨深度 C 100 线平直度 以常规扫描参数制得 100 线 观察其最高处与最低处之间的距离 应小于 2 透光 率 水和二氧化碳的吸收区噪声除外 实测值 D 噪声 在 100 线上观察其最大噪声 峰 峰值 的大小 应不大于 0 5 透光率 水和二 氧化碳的吸收区噪声除外 实测值 4 3 3运动确认结论 检查人 复核人 日期 4 4 适用性预试验 采用盐酸万拉法新原料药做为供试品 按照卫生部药典委员会编订的 药品红外光谱集 1995 年版 各光谱所规定的制备方法制备 具体操作技术可参见 药品红外光谱集 说 明 按仪器使用 SOP 绘制样品的红外