纳米离子注入提高镍片表面硬度

2002 年 第 3 期 核武器与高技术 第 55 页 纳米离子注入提高镍片表面硬度 摘 要 通常在镍的浅表面注入氧离子和铝离子 可形成纳米尺寸的氧化镍或者氧化铝注入物 用有限元模型和纳米压痕实验方法 确定了处理层的屈服强度 屈服强度可以达到 5GPa 远远高于轴 承钢的强度 这些结果与以传输电子显微镜观察的注入物微构为基础的分散强化理论预估值定量分析 吻合得很好 通过离子注入提高表面硬度 可以改进镍器件在微机电系统中的应用 关键词 纳米 注入 镍片 表面硬度 1 引 言 金属中的抗剪切注入物能阻止位错的移动 从而可提高使材料发生塑性变形所需要施加的应 力 连续统一体模型分析表明 最终的屈服强度大致与离子间的平均间隔的倒数成正比 因此可 以预言 当注入物的精细结构达到 nm 尺寸时 将使材料具有很高的强度 1 然而 事实上由于会 在足够高的应力下不可避免地出现的交替变形过程 以及由于在与晶格参数可比较的微观结构尺 度上连续力学的不适合性增大 使得当达到纳米尺寸范围时 这种比例会达到什么程度还是一个 未解决的科学问题 在我们的研究中 通过微观力学实验 利用离子注入技术把高精细氧化离子 注入到镍层中 用实验的方法解决了这个问题 离子注入法提高镍零件表面强度 在微机电系统 中具有潜在应用价值 这是开展此项研究的进一步动因 2 实验过程 标称纯度为 99 99 的镍片在 1000 摄氏度温度下真空退火两小时 使粒子尺寸为零点几毫米 在室温下 注入氧离子 在深度为 0 0 2 微米的范围内浓度达到 8 原子比 利用不同的注入能量 可获得大致均匀的浓度 分别为 在 50keV 下 浓度为 3 0 1016O cm2 在 100keV 下 浓度 3 3 1016O cm2 在 150keV 下 浓度为 8 5 1016O cm2 另一些实验中 注入等量浓度的铝 分别 为 在 50keV 下 浓度为 2 0 1016Al cm2 在 100keV 下 浓度为 2 0 1016 Al cm2 在 180keV 下 浓度为 10 0 1016 Al cm2 对离子注入区微结构不同的三种样品进行了力学测试 首先 我们检测了仅仅注入氧离子而 没有进行过真空退火的样品 传输透射电子显微镜观察发现 这样的处理获得了分布均匀的氧化 镍注入层 离子尺寸为 1 5 3 5nm 镍层中的氧化物相的体积分数可以通过氧的平均浓度 原子百 分比为 8 以及已知的氧化镍的密度计算出来 结果为体积分数约为 14 其次 测试了用同 纳米离子注入提高镍片表面硬度 2002 年 第 3 期 第 56 页 样方法注入氧离子 在 550 真空退火两小时的样品 在氧化物的体积分数相同的情况下 注入 物的尺寸达到了 7 20nm 最后 测试了同时注入氧离子和铝离子 并在 550 摄氏度真空退火两 小时以加速形成氧化铝的样品 用透射电子显微镜观察了最后的微观结构 发现高稳定的 Al2O3 相在热处理的过程中几乎没什么改变 注入物的尺寸为 1 2nm 这次试验的体积分数为 12 图 1 是透射电镜剖面图 其中的小亮点是氧化铝离子 图 1 氧化铝注入层的传输电子显微镜剖面图 用纳米压痕法检测了注入法形成的微观结构的力学性能 用金刚石探针逐渐地插入样品约 0 16 微米深度 测出随深度变化的插入力大小 为了考虑没有注入的基层的影响和排除处理过的 区域的固有的屈服强度的影响 在另一篇文章中讨论了用有限元方法模拟样品的力学响应 2 3 实验结果和讨论 三种微结构不同的样品的屈服强度和其他相关的信息见表 1 表中还包括用来做比较的纯镍 的屈服强度 通过 nm 离子分散相注入形成的高屈服强度值得关注 此值大约是钢的两倍 纯镍 的 30 倍 这代表了在镍 铁材料表面硬化的一个新水平 而且 离子注入提高镍元件表面硬度可 增加其在微机电系统的应用 表 1 注入离子的镍的性能的透射电子显微观测结果和纳米压痕测试 离子相 离子相的体积分数 离子的平均尺寸 nm 离子间的间距 nm 屈服强度 GPa 纯镍 0 15 氧化镍 14 2 5 1 9 4 6 土 0 5 氧化镍 14 13 5 15 8 1 15 土 0 12 氧化铝 12 1 5 1 3 4 2 土 0 3 对位错与球形抗剪注入物分数之间相互影响作用的连续统一体矩阵分析表明 最终屈服强度 增加 氧化铝注入层在镍中注入氧化 铝离子 然后在 550 摄氏度退火 形成 亮区图像有轻微的聚焦不 良 造成氧化物粒子呈亮斑状 2002 年 第 3 期 核武器与高技术 第 57 页 b d ln b v p 12 0 84 Y 2 1 1 式中 为泊松比 是基底金属的剪切模量 b 是注入离子的伯格斯矢量 是注入物之间的 间距 d 是注入物的直径 1 将该公式应用于本实验 取 78GPa 0 312 b 0 28nm 源自参 考文献 1 并假定离子占据了面心立方结构的整个空间 d 用表 1 中的数据 可以计算出 值 图 2 对所研究的微结构样品的理论和实验结果进行了比较 横坐标为通过方程 1 求出的 Y 纵 坐标为 nm 硬化所获得的屈服强度 实验结果与理论值在虚线上吻合得很好 由图 2 可见 无论在绝对量值还是微结构变化方面 理论值和实验值吻合得很好因此它似乎 表明 对于接近 1nm 的离子尺寸和间距 硬离子分散强化的连续分析仍然适用 图 2 含氧化离子注入物的镍的屈服强度的理论值和实测值比较 参考文献 1 R J Bourcier D M Follstaedt M T Dugger and S M Myers Mechanical Characterization of Several Ion Implanted Alloys Nanoindentation Testing Wear Testing and Finite Element Modeling Nucl Instrum Methods B vol 59 pp 905 908 1991 2 J A Knapp D M Follstaedt S M Myers J C Barbour and T A Friedmann Finite Element Modeling of Nanoindentation J Appl Phys vol 85 pp 1460 1474 1999 3 J P Hirth Theor