中国药科大学 分析

中国药科大学 分析化学 一 期末试卷 A 卷 2005 2006 学年第一学期 得分 评卷人 一 填空题 每空 分 共 30 分 1 定量分析中 误差影响测定结果的准确度 误差影响测定结 果的精密度 2 0 05020 是 位有效数字 2 30 x 10 4 是 位有 效数字 3 滴定分析的化学反应必须具备的条件是 4 C mol L 的 Ag NH3 2 溶液的质量平衡式是 5 酸碱指示剂的变色范围大约是 个 pH 单位 变色范围与 pKHIn 的关系是 6 已知 MNaOH 40 00g mol 0 60g LNNaOH 溶液的 pH 7 根据酸碱质子理论 为碱 为酸 8 配位滴定中 准确滴定的条件为 9 直接碘量法要求溶液的 pH 值 间接碘量法要求溶液的 酸度是 10 影响沉淀的主要因素是 11 永停滴定法中使用的电极是 是以 判断终 点 12 E V 曲线及 E V V 曲线中 对应的是化学计量点 的体积 13 玻璃电极转换系数 S 的表示形式是 14 Lambert Beer 定律是描述 与 和 的关系 它的数学 表达形式是 15 可见紫外分光光度计的光源 可见光区用 吸收池可用 材料的 吸收池 紫外光区光源用 吸收池必须用 材料 的吸收池 得分 评卷人 二 选择题 每小题 分 共 25 分 从 A B C D 四个选项中选择正确答案填入空格中 1 从精密度好即可推出分析结果可靠的前提条件是 A 偶然误差小 B 系统误差小 C 标准误差小 D 平均误差小 2 在定量分析中 精密度与准确度的关系是 A 精密度高 准确度必然高 B 准确度高 精密度必然高 C 精密度是保证准确度的前提 D 准确度是保证精密度的前提 3 NH3 的共轭酸是 A NH2 B NH2OH 2 C NH4 D NH4OH 4 下列说法不正确的是 A 苯甲酸在水溶液中酸性较强 B 苯甲酸在乙二胺中可提高酸性 C 在水溶液中不能用 NaOH 滴定苯甲酸 D 在乙二胺中可用氨基乙醇滴 定甲酸 5 以 EDTA 为滴定剂 以铬黑 T 为指示剂 不会出现封闭现象的离子 是 A Fe 3 B Al 3 C Cu 2 D Mg 2 6 用 Na2C2O4 标定 KMnO4 溶液浓度时 溶液的酸度过低 会导致测 定结果 A 偏高 B 偏低 C 无影响 D 视当时情况 7 以某吸附指示剂 pKa 2 0 作银量法的指示剂 测定的 pH 应控制 在 A pH2 C pH 10 D 2 pH 10 8 测定溶液 pH 时 用标准缓冲液进行标定的主要目的是消除 A 不对称电位 B 液接电位 C 不对称电位和液接电位 D 温度 9 下列化合物中 在紫外光区有两个吸收带的是 A 乙烯 B 1 4 戊二烯 C 1 3 丁二烯 D 丙稀醛 10 在测量分子荧光强度时 要在与入射光成直角的方向上进行测量 这是因为 A 只有在入射光线成直角的方向上才有荧光 B 荧光强度比透射光强度小 C 荧光强度比透射光强度大 D 荧光是各个方向发射的 为了减小透射光的影响 得分 评卷人 三 简答题 每小题 分 共 10 分 1 配制 NaOH 溶液未除尽 CO3 若以 H2C2O4 标定 NaOH 溶液 用于滴定 HAc 含量 标定 测定均用酚酞为指示剂 试分析对测定结果有无影响 为什么 2 电子跃迁有几种类型 具有什么结构的化合物具有紫外吸收光谱 紫 外吸收光谱有何特 征 得分 评卷人 四 计算题 每小题 分 共 35 分 1 测定 C 的相对原子质量所得数据 12 0080 12 0095 12 0099 12 0101 12 0102 12 0160 12 0111 12 0133 12 0118 12 0120 计算 1 平均值 2 标准 偏差 3 平均值得标 准偏差 4 平均值在 99 置信水平的置信限 2 0 2500gCaCO3 结晶于 45 26mlHCl 溶液中 煮沸后除去 CO2 用去 NaOH2 25ml 中和过 量的酸 在另一滴定中用 43 33mlNaOH 恰好中和 46 46mlHCl 溶液 计 算酸碱的浓度 3 用下列电池按直接电位法测定草酸根离子浓度 Ag AgCl s KCl 饱和 C2O4 2 未知浓度 Ag2C2O4 s Ag 导出 p C2O4 与电池电动势的关系式 Ksp Ag 2C2O4 2 95 10 11 若将一未知浓度的草酸钠溶液加入此电解池 在 25 C 测得电池电动 势为 0 402V Ag AgCl 电动势为负极 计算未知溶液的 Ag2C2O4 4 现取某含铁试液 2 00ml 定容到 100ml 从中吸取 2 00ml 显色并定 容至 50ml 用 1cm 吸 收吸收池测得透光率 39 8 已知显色络合物的摩尔吸收系数为 1 10 10 4 求该含铁试液 中铁的含量 g ml 答案 一 填空题 1 系统 偶然 2 4 3 3 反应必须定量完成 反应必须迅速完成 必须 有指示终点的简 单可靠方法 4 C Ag Ag NH3 Ag NH3 2 5 2 pH pKHIn 1 6 12 18 7 凡是能接受质子的 凡是能给出质子的 8 lgCK MY 6 9 小于 9 中 性或弱酸性 10 共 沉淀 后沉淀 11 双铂电极 电极变缓 12 拐点及曲线顶点 13 S pH 14 吸收度 浓度 光程 A ECl 15 钨灯或卤钨灯 光学玻璃 氢或氘 石英 二 选择题 1 B 2 C 3 C 4 C 5 D 6 B 7 D 8 A 9 D 10 D 三 问答题 1 无影响 因为因为标定和测定都是用酚酞指示剂 2 n n 电荷迁移跃迁和配位 场跃迁 具 有共轭结构的分子可能有紫外吸收 具有灵敏度高 准确度高 简单方 便 等优点 四 计算题 1 12 0140 0 0012 0 00038 0 0012 2 0 1158 0 1242 3 0 289 0 0592 2 p C2O4 中国药科大学 分析化学 一 期末试卷 B 卷 2005 2006 学年第一学期 得分 评卷人 一 填空题 每空 分 共 分 1 进行数据统计处理的基本步骤是 首先进行 而后进行 最 后进行 2 F 检验是通过比较两组数据的 以确定它们的 是否存在显著性 差异 3 某酸碱指示剂的 pKHIn 8 1 该指示剂的理论变色范围为 4 pKa 5 0 的一元酸 用 NaOH 滴定至一半时 溶液 pH 5 根据质子酸碱理论 可将非水滴定中常用溶剂分为 两大类 6 M L 1 表示 7 配制碘液加入 KI 的目的是 8 重量分析中一般同离子效应将使沉淀溶解度 酸效应会 使沉淀溶解度 配位效应会使沉淀溶解度 9 普通玻璃电极测定 pH 大于 10 的溶液 测得 pH 比实际偏 而测 pH 8 因此可以单独滴定 Zn 2 最低酸度为 pH 6 4 可选二甲酚橙作指示剂 3 0 182 4 5 0 10 中国药科大学 分析化学 2 期末试卷 A 卷 2005 2006 学年第一学期 得分 评卷人 一 填空题 每空 分 共 25 分 1 产生红外光谱的两个必要条件是 2 在原子吸收分析中 干扰效应大致有 3 在 NMR 谱中 影响化学位移动的主要因素有 4 在磁场中若 I 1 2 其核有 空间取向 5 化学键的断裂方式主要有 6 某化合物分子离子峰区的相对丰度为 M M 2 M 4 9 6 1 该化合物分 子中含有 个氯原子 7 分配系数 K 是固定相和流动相的溶质浓度之比 待分离组分的 K 越大 则 保留值 各组分的 K 相差越大 则它们 分离 8 流动相的极性 固定相对极性 称为正相色谱 反 之则称为反相色谱 9 在气相色谱法中常采用程序升温分析 样品 该法常用 代替保留时间定性 10 在正相键和相色谱中 极性强的组分的容量因子 极性强的流 动相使组分的容量因子 11 根据疏溶剂理论 反相色中 组分的极性越弱 其疏水性 受 溶剂分子的排斥力越 得分 评卷人 二 选择题 每小题 分 共 25 分 从 A B C D 四个选项中选择正确答案填入空格中 1 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 A 玻璃 B 石英 C 卤化物晶体 D 有机玻璃 2 H2O 分子有几个红外谱带 振动频率最高对应哪种振动 A 2 个 as B 4 个 弯曲 C 3 个 v as D 1 个 s 3 结构为 的化合物 苯环上的氢质子的峰形应为 A 单峰 B 双重峰 C 三重峰 D 多重峰 4 下列化合物中 H 有最大的化学位移地是 A CH3F B CH3Br C CH3O D CH4 5 下列那一化合物的分子离子峰为奇数 A C6H6 B C6H5NO2 C C6H5Cl D C9H10O 6 下列说法正确的是 A 质量数最大的峰为分子离子峰 B 强度最大的峰为分子离子峰 C 质量数第二大大的峰为分子离子峰 D 以上说法均不对 7 纸色谱适应的分离物质为 A 极性物质 B 非极性物质 C 糖类 D 烃类 8 Van Deemter 方程中影响 A 的因素有 A 固定相粒径 B 载气流速 C 载气相对分子质量 D 色谱柱填充的均匀程度 E 柱温 9 HPLC 与 GC 相比 可忽略纵向扩散项 主要因为 A 柱前压力高 B 流速比 GC 快 C 流动相的粘度大 D 柱温低 10 在分配色谱法与化学键和相色谱法中 选择不同种类的溶剂 以改善分离 度 主要是 A 提高分离系数比 B 容量因子增大 C 保留时间增长 D 色谱柱柱效提高 得分 评卷人 三 简答题 每小题 分 共 10 分 1 为什么炔氢的化学位移位于烷烃和烯烃之间 2 HPLC 对流动相的基本要求是什么 得分 评卷人 四 计算题 每小题 分 共 20 分 1 在一已知有 8100 片理论塔板的色谱柱上分离异辛烷和正辛烷 它们的保留 时间分别是 800s 和 815s 1 两组分通过该柱时的分离度是多少 2 假 如两组分的保留时间不变 要使分离度达到 1 0 需要的理论塔板数是多少 2 在薄层板上分离 A B 两种化合物 当原点距溶剂前沿的距离为 16 0cm 时 A B 两斑点质量重心至原点的距离分 6 9cm 和 5 6cm 斑点直径分别为 0 83cm 和 0 57cm 求两组分的分离度及 Rf 值 3 冰醋酸的含水量的测定 内标为 AR 甲醇 0 4896g 冰醋酸 52 16g 水的 峰高为 16 30cm 半峰宽为 0 156cm 甲醇峰高为 14 40cm 半峰宽为 0 239cm 用内标法计算该冰醋酸中的含水量 得分 评卷人 五 光谱解析题 每小题 分 共 20 分 1 一化合物的红外光谱如图所示 其分子式为 C9H10O2 试推测它的结构式 要求写出有标号峰的振动形式和归属 2 化合物 C9H12 的 NMR 谱如图 试解析化合物的结构 答案 一 填空 1 EL V hv 0 2 光学干扰 物理干扰 化学干扰 电离干扰 背 景吸收干扰 3 屏蔽效应 各向异性效应 氢键 4 2 5 均裂 异裂 半均裂 6 2 7 越大 越容易 8 较小 较大 9 沸程宽 保留温度 10 大 小 11 强 强 二 选择 1 B 2 C 3 D 4 A 5 B 6 D 7 AC 8 AD 9 C 10 A 三 问答 1 烯烃处于 C C 双链的负屏蔽区 增大 炔烃处于 C C 地正屏蔽区 减小 2 基本要求是 1 不与固定相发生化学反应 2 对样品有适宜的溶解度 3 适当地粘度 4 与检测器相适应 四 计算 1 0 41 48000 2 1 9 0 35 3 0 70 或 0 67 五 光谱解析 中国药科大学 分析化学 二 期末试卷 B 卷 2005 2006 学年第一学期 得分 评卷人 一 填空题 每空 分 共 25 分 1 线性分子的振动自由度 f 非线性分子的振动自由度 f 2 原则吸收光谱中 多普勒变宽是由于 洛伦兹变宽是由于 3 在磁场中 若 I 1 其核磁距在空间上的取向为 个 4 磁等价核是指分子中一组氢核 其 相同 且对组外任何一个原 子核的 也相同 5 由 C H O N 组成的化合物 含奇数个 N 分子离子峰的质量数是 含偶 数个 N 其分子离子峰的质量数是 6 某化合物分子离子峰区的相对丰度为 M M 2 3 1 则该化合物含有 个氯原子 7 在分配色谱中 被分离组分分子与固定液分子的性质越接近 则它们之间的 作用力越 该组分在柱中停留的时间越 越 流出色谱柱 8 硅胶 G254 是在吸附剂中加入 和 用硅胶 GF254 镨制的薄层板主要用于 的物质检测 9 气相色谱法中 最常用的检测器为 一般采用 为载 气 为燃气 为助燃气 它的优点有 10 影响反相离子色谱 k 的因素主要有 得分 评卷人 二 选择题 每小题 分 共 25 分 从 A B C D 四个选项中选择正确答案填入空格中 1 指出下列基团中 那个基团的伸缩振动波数最小 A vC N B VC N C VC N D VN H 2 原子吸收分光光度计中 最常用的光源是 A 火焰 B 空心阴极灯 C 氙灯 D 交流电弧 3 下列化合物中 所有质子是磁等价的 在 H NMR 光谱中只有一个吸收峰的 结构是 A CH3CH2CH2Br B 苯 C CH2 CHCl D CH3OH 4 某化合物分子离子峰的 m z 87 元素组成的质量数为 87 的式子中有下列 四种可能该化合物的分子式应为 A C7H7O2 B C5H11O C C4H9NO D C6H15 5 在溴乙烷的质谱中 观察到两个强度相等地离子峰 m z 最大可能是 A 15 和 29 B 93 和 15 C 29 和 95 D 95 和 93 6 下列说法不正确的是 A 两组分的分配系数之比为 1 2 时 在同一薄层板上 它们的 Rf 之比为 2 1 B 两组分的分配系数之比为 1 2 时 在同一薄层板上 它们的容量因子之比 为 1 2 C 两组分的容量因子之比为 1 2 时 在同一薄层板上 它们的 Rf 之比为 3 2 D 薄层色谱的 Rf 值 即为样品在展开剂中保留时间的分数 7 产生拖尾的原因可能有 A 进样太慢 B 进样量过大 C 气化温度过低 D 柱温太低 8 在正相色谱中 若适当增大流动相极性则 A 样品的 k 降低 tR 降低 B 样品的 k 增加 tR 增加 C 相邻组分的 增加 D 对 基本无影响 9 分离结构异构体 在下列四种方法中最适当地选择是 A 吸附色谱 B 反相离子对色谱 C 亲和色谱 D 氰基键和相柱 10 在其它条件不变得情况下 若柱长增加一倍 色谱峰的宽度为原色谱峰宽 度的 A 一半 B 一倍 C 2 1 2 D 4 倍 得分 评卷人 三 简答题 每小题 分 共 10 分 1 原子吸收光谱中 消除化学干扰的主要措施有哪些 2 画出下列三种情况下的 Van Deemter 方程 并说明 A B U 和 CU 在 Van Deemter 方程中 的含义 得分 评卷人 四 计算题 每小题 分 共 20 分 1 在一根 2 0cm 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据 苯 甲苯和乙苯得 保留时间分别 为 80s 122s 及 190s 半峰宽为 0 211cm 0 291cm 及 0 409cm 已知记录 纸的速度为 1200cm h 求此