材料现代分析方法习题及答案

下列哪些晶面属于 11 晶带 1 1 1 231 211 101 01 13 0 1 2 1 13213 1 1 1 1 2 0 1 212 为什么 3 1 答 0 1 211 1 2 01 0 1 晶面属于 11 晶带 1 132 1 1 11 因为它们符合晶带定律 hu kv lw 0 产生产生 X X 射线需具备什么条件 射线需具备什么条件 答 实验证实 在高真空中 凡高速运动的电子碰到任何障碍物时 均能产生 X 射线 对于 其他带电的基本粒子也有类似现象发生 电子式 X 射线管中产生 X 射线的条件可归纳为 1 以某种方式得到一定量的自由电 子 2 在高真空中 在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动 3 在电子运动 路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度 分析下列荧光辐射产生的可能性 为什么 分析下列荧光辐射产生的可能性 为什么 1 1 用 用 CuKCuK X X 射线激发 射线激发 CuKCuK 荧光辐射 荧光辐射 2 2 用 用 CuKCuK X X 射线激发 射线激发 CuKCuK 荧光辐射 荧光辐射 3 3 用 用 CuKCuK X X 射线激发 射线激发 CuLCuL 荧光辐射 荧光辐射 答 根据经典原子模型 原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上 在稳定状态下 每 个壳层有一定数量的电子 他们有一定的能量 最内层能量最低 向外能量依次增加 根据能量关系 M K 层之间的能量差大于 L K 成之间的能量差 K L 层之间的能量 差大于 M L 层能量差 由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差 所以 K 的能量 大于 Ka 的能量 Ka 能量大于 La 的能量 因此在不考虑能量损失的情况下 1 CuKa 能激发 CuKa 荧光辐射 能量相同 2 CuK 能激发 CuKa 荧光辐射 K Ka 3 CuKa 能激发 CuLa 荧光辐射 Ka la 14 14 试述原子散射因数试述原子散射因数f f和结构因数和结构因数的物理意义 结构因数与哪些因素有关系的物理意义 结构因数与哪些因素有关系 2 HKL F 答 原子散射因数 f Aa Ae 一个原子所有电子相干散射波的合成振幅 一个电子相干散射 波的振幅 它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅 结构因数 式中结构振幅 FHKL Ab Ae 一个晶胞的相干散射振幅 一个电子的相干散射振幅 结构因数表征了单胞的衍射强度 反映了单胞中原子种类 原子数目 位置对 HKL 晶 面方向上衍射强度的影响 结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关 而不受单 胞的形状和大小的影响 2 1 2 1 2 2sin 2cos jj n j jj jj N j jjHKLHKLHKL LzKyHxf LzKyHxfFFF 一束一束 X X 射线照射一个原子列 一维晶体射线照射一个原子列 一维晶体 射线照射一个原子列 一维晶体射线照射一个原子列 一维晶体 只有镜面反射方向上才有可能产生衍射线产生衍射线只有镜面反射方向上才有可能产生衍射线产生衍射线 此种说法是否正确 此种说法是否正确 答 不正确 因为一束 X 射线照射一个原子列上 原子列上每个原子受迫都会 形成新的 X 射线源向四周发射与入射光波长一致的新的 X 射线 只要符合光的 干涉三个条件 光程差是波长的整数倍 不同点光源间发出的 X 射线都可产 生干涉和衍射 镜面反射 其光程差为零 是特殊情况 衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小 而与晶胞中的原子位置无衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小 而与晶胞中的原子位置无 关 衍射线的强度则仅取决于晶胞中原子位置 而与晶胞形状及大小无关关 衍射线的强度则仅取决于晶胞中原子位置 而与晶胞形状及大小无关 此种说法是否正确 此种说法是否正确 答 衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面间间距 或者晶胞的大小 衍射 线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置 CuK CuK 辐射 辐射 0 154 0 154 nmnm 照射 照射 AgAg f c cf c c 样品 测得第一衍射峰位置 样品 测得第一衍射峰位置 2 38 2 38 试求 试求 AgAg 的点阵常数 的点阵常数 答 由 sin2 h2 k2 l2 4a2 查表由 Ag 面心立方得第一衍射峰 h2 k2 l2 3 所以代入数据 2 38 解得点阵常 数 a 0 671nm 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何 为什么 板状多晶体样品晶粒过大或过小粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何 为什么 板状多晶体样品晶粒过大或过小 对衍射峰形影响又如何 对衍射峰形影响又如何 答 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续 或过小 德拜宽度增大 不利于分析工作的 进行 因为当粉末颗粒过大 大于 10 3cm 时 参加衍射的晶粒数减少 会使衍射线条不 连续 不过粉末颗粒过细 小于 10 5cm 时 会使衍射线条变宽 这些都不利于分析工作 多晶体的块状试样 如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果 即衍射峰宽化 但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限 所以发生反射的概率变小 这样会使得某些衍射 峰强度变小或不出现 A A TiOTiO2 2 锐铁矿 与 锐铁矿 与 R R TiOTiO2 2 金红石 混合物衍射花样中两相最强线强度比 金红石 混合物衍射花样中两相最强线强度比 I I A A TiO2TiO2 I IR TO2 R TO2 1 51 5 试用参比强度法计算两相各自的质量分数 试用参比强度法计算两相各自的质量分数 解 KR 3 4 KA 4 3 那么 K KR KA 0 8 R 1 1 KIA IR 1 1 0 8 1 5 45 A 55 某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如表所列 试用某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如表所列 试用 a cos a cos2 2 的图解外推的图解外推 法求其点阵常数 准确到法求其点阵常数 准确到 4 4 位有效数字 位有效数字 0 154nm 0 154nm H H2 2 K K2 2 L L2 2SinSin2 2 38380 91140 9114 40400 95630 9563 41410 97610 9761 42420 99800 9980 解 因立方晶系的晶格常数公式为 对应上表 4 组数据分 sin4 222 2 2 2 lkha 别有 a 0 4972 0 4980 0 4990 0 4995 Sin2 0 9114 0 9563 0 9761 0 9980 Cos2 0 0886 0 0437 0 0239 0 002 以 a Cos 作图 由图解外推法得 a 0 49955 何为系统消光 给出简单立方 面心立方 体心立方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指何为系统消光 给出简单立方 面心立方 体心立方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指 数规律 数规律 由于衍射线的相互干涉 某些方向的强度将会加强 而某些方向的强度将会减弱甚至消失 这种规律称为系统消光 对于 HKL 晶面 简单立方 不会产生消光 面心立方 HKL 全奇或全偶不消光 当奇偶混合产生消光 体心立方 H K L 奇数 消光 H K L 偶数 不消光 试比较光学显微镜成像和透射电子微镜成像的异同点 试比较光学显微镜成像和透射电子微镜成像的异同点 答 相同点 都要用到光源 都需要装置使光源聚焦成像 异同点 光学显微镜的光源是可见光 聚焦用的是玻璃透镜 而透射电子显微镜的分别 是电子束和电磁透镜 光学显微镜分辨本领低 放大倍数小 景深小 焦长短 投射显微 镜分辨本领高 放大倍数大 景深大 焦长长 什么是衍射衬度 它与质厚衬度有什么区别 什么是衍射衬度 它与质厚衬度有什么区别 答 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成 电子图象反差 而质厚衬度是由于试样的质量和厚度不同 各部分对入射电子发生相互作 用 产生的吸收与散射程度不同 而使得透射电子束的强度分布不同 形成反差 什么是明场像 暗场像和中心暗场像 什么是明场像 暗场像和中心暗场像 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场像 只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像 入射电子束相对衍射晶面倾斜角 此时衍射斑将移到透镜的中心位置 该衍射束通过物镜 光栏形成的衍衬衬度像称为中心暗场成像 为什么衍射晶面和透射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件时仍能产为什么衍射晶面和透射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件时仍能产 生衍射 生衍射 答 由于薄膜样品厚度很小 其倒易点阵中各阵点已不再是几何点 而是沿样品厚度方向 扩展延伸为杆状 即倒易杆 从而增加了与反射球相交的机会 结果使略为偏离布拉格条 件的电子束也能发生衍射 二次电子的成像和背散射电子的成像各有什么特点 二次电子的成像和背散射电子的成像各有什么特点 背散射电子像的衬度要比二次电子像的衬度大 二次电子一般用于形貌分析 背散射电子 一般用于区别不同的相 二次电子像 1 凸出的尖棱 小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多 在荧光屏上 这部分的亮度较大 2 平面上的二次电子产额较小 亮度较低 3 在深的凹槽底部尽管 能产生较多二次电子 使其不易被控制到 因此相应衬度也较暗 背散射电子像 1 用背散射电子进行形貌分析时 其分辨率远比二次电子像低 2 背散 射电子能量高 以直线轨迹逸出样品表面 对于背向检测器的样品表面 因检测器无法收 集到背散射电子而变成一片阴影 因此 其图象衬度很强 衬度太大会失去细节的层次 不利于分析 因此 背散射电子形貌分析效果远不及二次电子 故一般不用背散射电子信 号 试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点 试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点 波谱仪 优点 波长分辨率高 缺点 对 X 射线光源发射的 X 射线光量子的收集率很低 致使 X 射线信 号的利用率极低 难以在低束流和低激发强度下使用 能谱仪 优点 效率高 灵敏度高 结构简单 稳定性和重现性都很好 不必聚焦 对 样品表面无特殊要求 缺点 分辨率低 只能分析原子序数大于 11 的元素 必须时时用液氮冷却 电子探针的三种工作方式电子探针的三种工作方式 a 点分析 用能谱分析时 几分钟内即可直接从银光屏上得到微区内全部元素的谱线 b 线分析 把电子束沿着指定方向作直线轨迹扫描 便可得到这一元素沿直线浓度的分布情 况 c 面分析 将谱仪固定在所要测量的某一元素特征 X 射线信号得到面分布图像 试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些 试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些 差热分析中的放热峰和吸热峰产生的原因有几个方面 1 物理因素 2 化学因素 3 差 热分析仪本身的因素 4 试样 参比物和稀释剂有关的因素 5 实验条件的影响因素 总结简单点阵 体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律 总结简单点阵 体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律 答 简单点阵不存在系统消光 体心点阵衍射线的系统消光规律是 h k l 偶数时出现反射 h k l 奇数时光 面心点阵衍射线的系统消光规律是 h k l 全奇或全偶出现反射 h k l 有奇 有偶时消光 和光学显微镜及透射电镜相比 和光学显微镜及透射电镜相比 扫描电镜具有以下特点 扫描电镜具有以下特点 一 能够直接观察样品表面的结构 样品的尺寸可大至 120mm 80mm 50mm 二 样品 制备过程简单 不用切成薄片 三 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转 因此 可以从各种角度对样品进行观 察 四 景深大 图象富有立体感 扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍 比透射电镜大几 十倍 五 图象的放大范围广 分辨率也比较高 可放大十几倍到几十万倍 它基本上包括了从 放大镜 光学显微镜直到透射电镜的放大范围 分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间 可达 3nm 六 电子束对样品的损伤与污染程度