食品检验工培训实验指导

实验一实验一 肉制品中亚硝酸盐的测定肉制品中亚硝酸盐的测定 1 测定原理 测定原理 样品经沉淀蛋白质 除去脂肪后 在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后 再 与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料 与标准比较定量 2 试剂 试剂 1 亚铁氰化钾溶液 称取106g亚铁氰化钾 K4Fe CN 6 3H2O 溶于水 并稀释至1 000mL 2 乙酸锌溶液 称取220 0g乙酸锌 Zn CH3COO 2 2H2O 加30mL冰乙酸溶于水 并稀释至1000mL 3 饱和硼砂溶液 称取5 0g硼酸钠 Na2B4O7 10H2O 溶于100mL热水中 冷却后备 用 4 对氨基苯磺酸溶液 4g L 称取0 4g 对氨基苯磺酸 溶于100mL20 的盐酸中 置棕色瓶中 避光保存 5 盐酸萘乙二胺溶液 2g L 称取0 2g 盐酸萘乙二胺 溶于100mL 水中 混匀 后 置棕色瓶中 避光保存 6 氢氧化铝乳液 溶解125 g 硫酸铝于1000mL 重蒸馏水中 使氢氧化铝全部沉淀 溶 液呈微碱性 用蒸馏水反复洗涤 真空抽滤 直至洗液分别用氯化钡 硝酸银溶液检验不 发生混浊止 取下沉淀物 加适量重蒸馏水使呈稀浆糊状 捣匀备用 8 亚硝酸钠标准溶液 精密称取0 1000g 于硅胶干燥器中干燥24h 的亚硝酸钠 加 水溶解移入500mL 容量瓶中 并稀释至刻度 此溶液1mL 相当于200 g 亚硝酸钠 9 亚硝酸钠标准使用液 临用前 吸取亚硝酸钠标准溶液5 00mL 置于200mL 容 量瓶中 加水稀释至刻度 此溶液1mL 相当于5 0 g 亚硝酸钠 3 仪器 仪器 1 组织捣碎机 2 分光光度计 3 50mL比色管 4 操作方法 操作方法 1 样品处理 肉类制品 红烧类除外 称取5 0g 经捣碎混匀的样品 置于50mL 烧杯中 加12 5mL 硼砂饱和溶液 搅拌均匀 以70 左右的水约300mL 将样品全部洗入500mL 容量瓶中 置 沸水浴中加热15min 取出后冷至室温 然后一面转动一面加入5mL 亚铁氰化钾溶液 摇 匀 再加入5mL 乙酸锌溶液以沉淀蛋白质 加水至刻度 混匀 放置0 5h 除去上层脂肪 清液用滤纸过滤 弃去初滤液30mL 滤液备用 红烧类制品 前面部分同肉类制品 取其滤液 60mL 于 100mL 容量瓶中 加氢氧化铝 乳液至刻度 过滤 滤液应无色透明 2 测定 吸取40 0mL 上述滤液于50mL 比色管中 另吸取 0 00 0 20 0 40 0 60 0 80 1 00 1 50 2 00 2 50mL 亚硝酸钠标准使用液 分别置于50mL 比色管中 于标准 管与试样管中分别加入2mL 对氨基苯磺酸溶液 4g L 混匀 静置3 5min 后各加入 1mL 盐酸萘乙二胺溶液 2g L 加水至刻度 混匀 静置15min 用2cm 比色皿 以空白调 节 零点 于波长 538nm 处测吸光度 绘制标准曲线比较 在重复性条件下 获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 5 数据记录及处理数据记录及处理 1 数据记录 标准吸收曲线 测定 2 以各标准液中的亚硝酸钠质量为横坐标 测得各标准液的吸光度为纵坐标 绘制 标准曲线 根据样品液的吸光度 从标准曲线上查出样品液中亚硝酸钠的质量 3 按下式计算肉制品中亚硝酸盐的含量 4 计算平行测定结果的平均值和两次测定结果之差与平均值的百分比 实验中应具备的基本技能 实验中应具备的基本技能 正确润洗 使用移液管 正确校正分光光度计 按正确顺序测定标准溶液的吸光度 准确记录原始数据 正确绘制标准曲线 趋势线 否定项说明 否定项说明 1 分光光度计未校正 2 标准液浓度与所测定吸光度数据不对应 3 绘制标准曲线为折线 实验二实验二 索式抽提法测定肉制品中粗脂肪含量 减量法 索式抽提法测定肉制品中粗脂肪含量 减量法 1 原理 原理 试样与稀盐酸共同煮沸 试样中蛋白质及碳水化合物被水解 细胞壁破坏 游离出包含的和结合的脂类部分 过滤得到的物质 干燥 然后用正己烷或石油醚抽提留 在 滤器上的脂肪 除去溶剂 即得脂肪总量 2 试剂 试剂 1 抽提剂 正己烷或30 60 沸程石油醚 2 盐酸 2mol L 溶液 3 蓝色石蕊试纸 4 玻璃珠 3 仪器及用具 仪器及用具 1 实验室常规仪器和设备 2 绞肉机 孔径不超过4mm 3 索氏抽提器 4 试样的制备 试样的制备 取有代表性试样至少200g 于绞肉机中使其均质化 至少绞两次 并混匀 封闭贮存 于一完全盛满的容器中 防止其腐败和成分变化 并尽可能提早分析试样 5 操作方法 操作方法 1 酸水解 称取试样3 5g 精确至0 001g 置250mL 锥形瓶中 加入2mol L 盐 酸溶液50mL 盖上小表面皿 于石棉网上用火加热至沸腾 继续用小火煮沸1h 并不时振 摇 取下 加入热水150mL 混匀 过滤 锥形瓶和小表面皿用热水洗净 一并过滤 沉 淀用热水洗至中性 用蓝石蕊试纸检验 将沉淀连同滤纸置于大表面皿上 连同锥形瓶和 小 表面皿一起于 103 2 干燥箱内干燥1h 冷却 2 抽提指肪 将烘干的滤纸放入衬有脱脂棉的滤纸筒中 用抽提剂润湿的脱脂棉擦净 锥形瓶 小表面皿和大表面皿上遗留的脂肪 放入滤纸筒中 将滤纸筒放入索氏抽提器的 抽 提筒内 连接内装少量玻璃珠并已干燥至恒重的接受瓶 加入抽提剂至瓶内容积的2 3 处 于水浴上加热 使抽提剂以每5 6min 回流一次 抽提4h 3 称量 取下接受瓶 回收抽提剂 待瓶中抽提剂剩1 2mL 时 在水浴上蒸干 于 103 2 干燥箱内干燥30min 置干燥器内冷却至室温 称量 重复以上烘干 冷却和称 量 过程 直到相继两次称量结果之差不超过试样质量的0 1 4 抽提完全程度验证 用第二个内装玻璃珠 已干燥至恒重的接受瓶 用新的抽提剂 继续抽提 1h 增量不得超过试样质量的 0 1 同一试样进行两次测定 6 数据记录及计算 数据记录及计算 1 数据记录 2 按下式计算肉及肉制品中总脂肪含量 当分析结果符合允许差要求时 则取两次测定的算术平均值作为结果 精确至0 1 7 允许差 允许差 由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过 0 5 8 注意事项 注意事项 1 放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管 否则超过回流弯管以上的部分样品中脂肪不 能提尽造成误差 2 提取时水浴温度不可过高 回流速度控制在每5 6min 回流一次为宜 3 在抽提时 冷却管上端最好连接一个氯化钙管 这不仅可防止空气中水分进入 还 可避免抽提剂挥发 如无此装置 可松松地塞一团干燥的脱脂棉球 4 浸出物在烘箱内干燥时间不能过长 因为极不饱和脂肪酸会受热氧化而增加质量 5 抽提瓶干燥时 瓶口应向侧倒放置 使挥发物易与空气形成对流 干燥较快 实验中应具备的基本技能 实验中应具备的基本技能 正确安装仪器 并按顺序进行样品滤纸包的正确放置 控制好抽提速度 回流三次作为实验终点 对抽提过的样品进行正确处理 准确记录原始数据 正确计算与处理实验数据 否定项说明 否定项说明 1 仪器安装严重错误或损坏 2 造成实验事故 实验三实验三 广式腊肉中酸价的测定广式腊肉中酸价的测定 样品中的游离脂肪酸用氢氧化钾标液滴定 每克样品消耗的氢氧化钾的毫克 数 称为酸价 1 1 原理 原理 样品中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应 从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出 样 品的酸价 反应式如下 2 仪器及试剂的准备 仪器及试剂的准备 1 仪器 绞肉机 碱式滴定管 250mL 锥形瓶 分析天平 2 试剂 0 050mol L 氢氧化钾标准滴定溶液 中性乙醚 乙醇 2 1 混合溶剂 10g L 酚酞乙醇溶液 3 操作步骤操作步骤 称取用绞肉机绞碎100 g 样品于500 mL 具塞的三角瓶中 加100 200 mL 石油醚 30 60 沸程 振荡10 min 后 放置过夜 用快速滤纸过滤后 减压回收溶剂 得到油脂 称取3 00 g 5 00 g 上述油脂于锥形瓶中 加入50mL 中性乙醚 乙醇混合液 摇动使 油溶解 必要时可置热水中 温热促其溶解 冷至室温 加入酚酞指示剂2 滴 3 滴 迅 速 用0 050mol L 的氢氧化钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色在30s 内不消失为终点 记 下 消耗的氢氧化钾溶液mL 数 在重复性条件下 获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 4 数据记录及处理数据记录及处理 1 数据记录 2 按下式计算广式腊肉的酸价 式中 w 试样的酸价 mgKOH g V 样品消耗氢氧化钾标准溶液体积 mL c 氢氧化钾标准滴定溶液的浓度 mol L m1 试样中油脂总质量 g m2 测定时称取的油脂