化工大学精馏实验报告

北北 京京 化化 工工 大大 学学 学生实验报告 姓 名 学 号 专 业 班 级 同组人员 课程名称 化工原理实验 实验名称 精馏实验 实验日期 2016 5 13 北北 京京 化化 工工 大大 学学 1 实验五实验五 精馏实验精馏实验 摘要摘要 本实验通过测定稳定工作状态下塔顶 塔釜及任意两块塔板的液相 折光度 得到该处液相浓度 根据数据绘出 x y 图并用图解法求出理论塔板数 从而得到全回流时的全塔效率及单板效率 通过实验 了解精馏塔工作原理 关键词关键词 精馏 图解法 理论板数 全塔效率 单板效率 一 目的及任务一 目的及任务 熟悉精馏的工艺流程 掌握精馏实验的操作方法 了解板式塔的结构 观察塔板上汽 液接触状况 测定全回流时的全塔效率及单塔效率 测定部分回流时的全塔效率 测定全塔的浓度 或温度 分布 测定塔釜再沸器的沸腾给热系数 二 基本原理二 基本原理 在板式精馏塔中 由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的 回流液 在塔板上实现多次接触 进行传热与传质 使混合液达到一定程度的 分离 回流是精馏操作得以实现的基础 塔顶的回流量与采出量之比 称为回流 比 回流比是精馏操作的重要参数之一 其大小影响着精馏操作的分离效果和 能耗 回流比存在两种极限情况 最小回流比和全回流 若塔在最小回流比下操 作 要完成分离任务 则需要无穷多塔板的精馏塔 当然 这不符合工业实际 所以最小回流比只是一个操作限度 若操作处于全回流时 既无任何产品采出 也无原料加入 塔顶的冷凝液全部返回塔中 这在生产中午实际意义 但是由 于此时所需理论板数最少 又易于达到稳定 故常在工业装置的开停车 排除 故障及科学研究时采用 实际回流比常取最小回流比的 1 2 2 0 倍 在精馏操作中 若回流系统出 现故障 操作情况会急剧恶化 分离效果也将变坏 2 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数 有以下两种定义方法 1 总板效率 E E N Ne 式中 E 总板效率 N 理论板数 不包括塔釜 Ne 实际板数 2 单板效率 Eml Eml xn 1 xn xn 1 xn 式中 Eml 以液相浓度表示的单板效率 xn xn 1 第 n 块板和第 n 1 块板的液相浓度 xn 与第 n 块板气相浓度相平衡的液相浓度 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定 单板效率是评价塔板性能优 劣的重要数据 物系性质 板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数 当物 系与板型确定后 可通过改变气液负荷达到最高板效率 对于不同的板型 可 以保持相同的物系及操作条件下 测定其单板效率 以评价其性能的优劣 总 板效率反映全塔各塔板的平均分离效果 常用于板式塔设计中 若改变塔釜再沸器中加热器的电压 塔内上升蒸汽量将会改变 同时 塔 釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化 其沸腾给热系数也将发生变化 从 而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系 由牛顿冷却定律 可知 Q A tm 式中 Q 加热量 kw 沸腾给热系数 kw m2 K A 传热面积 m2 tm 加热器表面与主体温度之差 若加热器的壁面温度为 ts 塔釜内液体的主体温度为 tw 则上式可改写为 Q aA ts tw 由于塔釜再沸器为直接电加热 则加热量 Q 为 Q U2 R 式中 U 电加热的加热电压 V R 电加热器的电阻 3 三 装置和流程三 装置和流程 本实验的流程如图 1 所示 主要有精馏塔 回流分配装置及测控系 统组成 1 精馏塔 精馏塔为筛板塔 全塔共八块塔板 塔身的结构尺寸为 塔径 57 3 5 mm 塔板间距 80mm 溢流管截面积 78 5mm2 溢流堰高 12mm 底 隙高度 6mm 每块塔板开有 43 个直径为 1 5mm 的小孔 正三角形排列 孔间距 为 6mm 为了便于观察踏板上的汽 液接触情况 塔身设有一节玻璃视盅 在第 1 6 块塔板上均有液相取样口 蒸馏釜尺寸为 108mm 4mm 400mm 塔釜装有液位计 电加热器 1 5kw 控温电热器 200w 温度计接口 测压口和取样口 分别用于观测釜内液面高 度 加热料液 控制电加热装置 测量塔釜温度 测量塔顶与塔釜的压差和塔 釜液取样 由于本实验所取试样为塔釜液相物料 故塔釜内可视为一块理论板 塔顶冷凝器为一蛇管式换热器 换热面积为 0 06m2 管外走冷却液 图 1 精馏装置和流程示意图 1 塔顶冷凝器 2 塔身 3 视盅 4 塔釜 5 控温棒 6 支座 7 加热棒 8 塔釜液冷却器 9 转子流量计 10 回流分配器 11 原料液罐 12 原料泵 13 缓冲罐 14 加料口 15 液位计 4 2 回流分配装置 回流分配装置由回流分配器与控制器组成 控制器由控制仪表和电磁线圈 构成 回流分配器由玻璃制成 它由一个入口管 两个出口管及引流棒组成 两个出口管分别用于回流和采出 引流棒为一根 4mm 的玻璃棒 内部装有铁 芯 塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下 在控制器的控制下实现塔顶冷凝 器的回流或采出操作 即当控制器电路接通后 电磁圈将引流棒吸起 操作处 于采出状态 当控制器电路断开时 电磁线圈不工作 引流棒自然下垂 操作 处于回流状态 此回流分配器可通过控制器实现手动控制 也可通过计算机实 现自动控制 3 测控系统 在本实验中 利用人工智能仪表分别测定塔顶温度 塔釜温度 塔身伴热 温度 塔釜加热温度 全塔压降 加热电压 进料温度及回流比等参数 该系 统的引入 不仅使实验跟更为简便 快捷 又可实现计算机在线数据采集与控 制 4 物料浓度分析 本实验所用的体系为乙醇 正丙醇 由于这两种物质的折射率存在差异 且 其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系 故可通过阿贝折光仪分析料 液的折射率 从而得到浓度 这种测定方法的特点是方便快捷 操作简单 但 精度稍低 若要实现高精度的测量 可利用气相色谱进行浓度分析 混合料液的折射率与质量分数 以乙醇计 的关系如下 60 8238 44 0529nD 式中 料液的质量分数 料液的折射率 以上数据为由实验测得 D n 四 操作要点四 操作要点 对照流程图 先熟悉精馏过程中的流程 并搞清仪表上的按钮与各仪表 相对应的设备与测控点 全回流操作时 在原料贮罐中配置乙醇含量 20 25 摩尔分数 左右 5 的乙醇 正丙醇料液 启动进料泵 向塔中供料至塔釜液面达 250 300mm 启动塔釜加热及塔身伴热 观察塔釜 塔身 t 塔顶温度及塔板上的气液 接触状况 观察视镜 发现塔板上有料液时 打开塔顶冷凝器的水控制阀 测定全回流情况下的单板效率及全塔效率 在一定的回流量下 全回流 一段时间 待该塔操作参数稳定后 即可在塔顶 塔釜及相邻两块塔板上取样 用阿贝折光仪进行分析 测取数据 重复 2 3 次 并记录各操作参数 实验完毕后 停止加料 关闭塔釜加热及塔身伴热 待一段时间后 视 镜内无料液时 切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水 切断电源 清理现场 五 报告要求五 报告要求 在直角坐标系中绘制 x y 图 用图解法求出理论板数 求出全塔效率和单板效率 结合精馏操作对实验结果进行分析 六 数据处理六 数据处理 1 原始数据 塔顶 1 3597 1 3599 塔釜 1 3778 1 3779 1D n 2D n 1D n 2D n 第四块板 1 3658 1 3658 第五块板 1D n 2D n 1 3678 1 3681 1D n 2D n 2 数据处理 由附录查得 101 325kPa 下乙醇 正丙醇 t x y 关系 表 1 乙醇 正丙醇平衡数据 p 101 325kPa 序号液相组成 x气相组成 y沸点 10097 16 20 126 0 240 93 85 30 188 0 318 92 66 40 210 0 339 91 60 50 358 0 550 88 32 60 461 0 650 86 25 70 546 0 711 84 98 80 600 0 760 84 13 6 90 663 0 799 83 06 100 844 0 914 80 59 111 0 1 0 78 38 乙醇沸点 78 38 丙醇沸点 97 16 纯溶质 溶剂 折光率原始数据 纯物质折光率均值 冰乙醇 1 35811 35791 3580 正丙醇 1 38091 38051 3807 回归方程 由质量分数 m A BnD代入 m1 1 nD1 1 3580 与 m2 0 nD2 1 3807 得 60 8238 44 0529nD 原始数据处理 表 2 原始数据处理 名称折光率 nD折光率 nD 平均折光率 nD 质量分数 摩尔分数 x 塔顶 1 35971 35991 35980 9207 0 9380 塔釜 1 37781 37791 377850 1255 0 1577 第 4 块板 1 36581 36581 36580 6563 0 7136 第 5 块板 1 36781 36811 367950 5616 0 6256 以塔顶数据为例进行数据处理 将平均折光率带入 式3598 1 2 1 35991 3597 2 21 DD D nn n 9207 0 3598 10529 448238 600529 448238 60 D n 9380 0 60 9207 0 1 46 9207 0 46 9207 0 1 正丙醇乙醇 乙醇 x 在直角坐标系中绘制 x y 图 用图解法求出理论板数 参见乙醇 丙醇平衡数据作出乙醇 正丙醇平衡线 全回流条件下操作线方 程为 y x 具体作图如下所示 塔顶组成 塔釜组成 7 图 2 乙醇 正丙醇平衡线与操作线图 求出全塔效率和单板效率 由图解法可知 理论塔板数为 6 2 块 包含塔釜 故全塔效率为 5 77 100 8 2 6 100 总N N E 第 5 块板的入板液相浓度 x4 0 7136 出板组成 x5 0 6256 由 y5 x4 0 7136 查图 2 中乙醇和正丙醇相平衡图 得 0 5490 5 x 则第 5 块板单板效率 46 53 100 5490 0 7136 0 6256 0 7136 0 5 1 mE 七 误差分析及结果讨论七 误差分析及结果讨论 1 误差分析 1 实验过程误差 测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差 2 数据处理误差 使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差 尤 其是在求取 0 5490 时 直接在图上寻找对应点 误差较大 5 x 8 3 折光仪和精馏塔自身存在的系统误差 2 结果讨论 此次实验测得的全塔效率为 77 5 单板效率为 53 46 全回流操作稳定 全塔效率和塔板效率较为合理 八 思考题八 思考题 1 什么是全回流 全回流操作有哪些特点 在生产中有什么实际意义 如何 测定全回流条件下的气液负荷 答 a 冷凝后的液体全部回流至塔内 这称作全回流 简单来说 就是塔顶 蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏 b D 0 实际生产是没有意义的 但一般生产之前精馏塔都要进行全回流 操作 因为刚开始精馏时 塔顶的产品还不合格 而且让气液充分接触 使精 馏塔尽快稳定 平衡 c 要测定全回流条件下的气液负荷 利用公式 其中塔釜 2 U Qqr R 的加热电压和电阻已知 查出相变焓 则可以求出汽化量 q 则有在全回流下 L V q 2 塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响 塔釜加热量主要消耗在何处 与 回流量有无关系 答 塔釜加热 从化工节能的角度来看 消耗电能 从而能提高了推动力 提高了精馏的分离效果 对精馏有利 塔釜加热量主要消耗在气液相变上 与 回流量有很大关系 一般加热电压越大 则回流量越大 3 如何判断塔的操作已达到稳定 答 在 10 分钟内分别抽取塔中某段塔板上的液相组分 在阿贝折光仪上测得 相差在 0 0003 内时 可认定塔的操作已达到稳定状态 4 当回流比 R Rmin时 精馏塔是否还能进行操作 如何确定精馏塔的操作回 流比 9 答 精馏塔还可以操作 但不能达到分离要求 理想二元组分情况下 一般取 最小回流比 1 1 2 倍 最小回流比有进料 Q 线方程和平衡相图求得 5 冷液进料对精馏塔操作有什么影响 进料口如何确定 答 冷热进料不利于精馏塔操作 使塔的温度压力发生变化 破坏塔的平衡 在进料时应对