电感耦合等离子体质谱法测定农产品中的锗.doc

电感耦合等离子体质谱法测定农产品中的锗 摘要采用微波消解处理农产品样品袁电感耦合等离子体质谱法测定Ge袁简单快速袁检出限低遥选用103Rh为内标袁采用校正方程消除质谱干扰袁经国家一级标准物质验证袁方法准确度和精密度均满足实际样品分析的要求袁回收率达到90%110%遥关键词电感耦合等离子体质谱法曰微波消解曰农产品曰锗O657.63A1007-5739渊2019冤16-0187-02开放科学渊资源服务冤标识码渊OSID冤Determination ofGermanium inAgricultural Productsby InductivelyCoupled PlasmaMass SpectrometryMAHai-ping XINGYing-xiang LIUHong-qing渊Anhui ResearchInstitute ofGeological Experiment袁Hefei Anhui230001冤Abstract Theagricultural productswere deposedby microwave.Germanium insample solutionswere determinedby inductively coupledplasma mass spectrometry.The methodwas fastand thedetection limitwas low.103Rh wasselected asthe internalstandard andthe correctionequationwas usedto eliminatethe interferencecaused bymassspectrometry.After verificationby thenational standardmaterial袁the auracyand precisionofthe methodmet therequirements ofactual sampleanalysis andthe recoveryrate reached90%-110%.Key wordsinductivelycoupledplasma massspectrometry曰microwave digestion曰agricultural product曰germanium电感耦合等离子体质谱法测定农产品中的锗马海萍邢应香刘洪青渊安徽省地质实验研究所袁安徽合肥230001冤锗是一种稀散金属元素袁在食品中含量很少袁但其在抗肿瘤尧抗衰老及治疗阿尔茨海默病上有很好的作用袁被称为野能吃的氧冶袁通过增加血球细胞供氧量袁在治疗肝癌尧肺癌尧胃癌和呼吸道疾病等方面有特殊的疗效1-2遥因此袁要重视对食品中微量锗的分析测定遥锗的测定方法有原子荧光光谱法3-5尧原子吸收光谱法6-8尧比色法9-10尧催化极谱法11尧电感耦合等离子体原子发射光谱法12-14尧电感耦合等离子体质谱法15-16等遥与其他方法相比较袁电感耦合等离子体质谱法具有灵敏度高尧检出限低尧测定速度快尧线性范围宽等优点遥本文采用微波消解进行样品前处理袁电感耦合等离子体质谱法测定农产品渊水稻尧小麦尧玉米尧圆白菜尧菠菜尧茶叶冤中锗的含量袁同时采用国家一级有证标准物质进行方法验证袁结果证明该方法可靠准确遥1材料与方法1.1仪器和试剂iCAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪袁美国赛默飞公司生产袁其主要工作参数见表1曰ETHOS UP型微波消解仪袁意大利Milestone公司生产遥硝酸袁北京化学试剂研究所提供袁BV-芋级曰高纯水袁电阻率逸18.2酝赘窑cm袁为GB/T6682规定的一级水曰100滋g/mL Ge单元素标准溶液袁国家标准物质研究中心提供遥1.2样品前处理选择6种农产品水稻尧小麦尧玉米尧圆白菜尧菠菜尧茶叶有证标准物质袁准确称取0.5000g渊精确至0.001g冤袁分别标记为GBW10010尧GBW10011尧GBW10012尧GBW10014尧GBW10015尧GBW10016袁置于微波消解内罐中袁同时做试剂空白试验遥加入5mL硝酸袁加盖放置2h袁旋紧罐盖袁置于微波消解仪中袁微波消解仪按表2的步骤进行消解遥待消解仪程序停止后取出转子袁缓慢打开罐盖排气袁用少量超纯水冲洗内盖袁将消解好的溶液转移至25mL容量瓶中袁定容后摇匀遥1.3样品测定开机点火袁设定仪器条件袁稳定30min后袁由低到高依次测定标准系列袁计算工作曲线线性相关性袁分析样品遥2结果与分析2.1内标元素及分析同位素的选择内标元素的选择原则袁被测溶液中不含所选内标且该内标元素的测定干扰较少袁质量数与被测元素比较接近袁本文选择103Rh作为内标元素遥Ge主要有70Ge尧72Ge尧74Ge等3个同位素袁70Ge受到干扰非常严重曰72Ge受到16O尧56Fe和14N的影响很大袁空白值很高曰16O尧58Ni对74Ge的分析线也有影响遥因此袁采用数学校正方程消除干扰袁校正方程为-0.116645伊Se袁选用74Ge作为分析线袁测定结果基本没有影响遥2.2标准曲线及方法检出限将锗标准储备液稀释10倍得到10滋g/mL锗标准溶液袁分别移取0尧1.00尧2.00尧5.00尧10.00尧20.00mL袁置于一组100mL容量瓶中袁加硝酸至酸度为3%袁定容得到一组校准工作溶液袁其浓度分别为0尧0.1尧0.2尧0.5尧1.0尧2.0滋g/L遥锗标准溶液的质量浓度与其吸光度成线性关系袁相关系数为0.9998遥根据IUPAC的规定袁试验对空白样品溶液平行测定作者简介马海萍渊1985-冤袁女袁山东泰安人袁工程师袁从事实验测试工作遥2019-04-30工作参数设定条件工作参数设定条件正向功率1548.6W测量方式跳峰冷却水流量0.64L/min扫描次数50冷却气流量14.057L/min停留时间/通道10ms辅助气流量0.7977L/min每个质量通道数3雾化起气流量1.0073L/min测定模式STD表1仪器工作条件步骤时间/min功率/W温度/益风量1101800130*2101800180*351800200*4201800200*520*表2微波消解程序食品科学现代农业科技圆园19年第16期187食品科学现代农业科技圆园19年第16期渊上接第186页冤炎水肿冶22遥叶本草纲目拾遗曳中记载沙米野通利大肠袁消宿食袁治噎膈反胃冶13遥叶内蒙古植物药志曳中记载沙米全草有祛疫尧清热尧解毒尧利尿的功能袁用沙米煮散剂或丸剂能够治疗瘟疫尧头痛尧目赤尧肾热尧黄疸尧牙龈溃烂及口舌生疮等23遥叶简明生物学词典曳中记载沙米可治疗家畜很多疾病袁如治疗猪消化不良尧呕吐不止袁还可治疗牛尧马感冒发烧尧肾炎水肿尧肠炎腹泻尧腹下水肿等24遥蒙药材沙米是蒙医临床中应用广泛尧疗效可靠尧资源特别丰富的蒙药遥进一步加强该属植物有效成分尧药理活性尧构效关系方面的研究袁对该药材的有效利用和寻找新的化合物具有重要的意义25遥6参考文献1戈中.流沙上的植物院沙蓬J.植物杂志袁1983渊6冤院30-31.2李胜功袁常学礼袁赵学勇.沙蓬院流动沙丘先锋植物的研究J.干旱区资源与环境袁1992袁6渊4冤院63-70.3永平.流沙上的植物院沙蓬J.内蒙古林业袁1994渊2冤院29.4高启安.敦煌文献中的野草子冶为野沙米冶考J.敦煌学辑刊袁xx渊2冤院43-44.5范麟新.民勤县对沙生植物作到了广泛利用J.内蒙古林业袁1958渊12冤院27.6赵杰才袁赵鹏善袁赵昕袁等.沙米渊Agriophyllum squarrosum冤生物学特性尧营养价值及驯化可行性J.中国沙漠袁xx袁36渊3冤院636-643.7库尔班江窑巴拉提.沙蓬籽中脂肪和蛋白质组分的研究J.安徽农业科学袁xx袁39渊25冤院15260-15262.8任文明袁刘雪峰袁倪春梅.毛乌素沙漠天然沙米营养成分的分析J.内蒙古农业大学学报袁xx袁26渊2冤院88-90.9杨光袁丁国栋袁赵廷宁袁等.沙蓬防风阻沙效能初步研究J.水土保持研究袁xx袁13渊2冤院172-174.10张继义袁赵哈林袁崔建垣袁等.科尔沁沙地流动沙丘沙米群落生物量特征及其防风固沙作用J.水土保持学报袁xx袁17渊3冤院152-154.11张光灿袁胡海波袁王树森.水土保持植物M.北京院中国林业出版社袁xx.12王守云.敦煌文献中三种植物新考J.丝绸之路袁xx渊22冤院14-16.13渊清冤赵学敏.本草纲目拾遗M.北京院中国中医药出版社袁xx.14CHEN GX袁ZHAO JC袁ZHAO X袁et al.A psammophyteAgriophyllumsquarrosum渊L.冤Moq.院A potentialfood cropJ.Geic ResourcesandCrop Evolution袁xx袁61渊3冤院669-676.15时永杰.沙蓬J.中兽医医药杂志袁xx渊增刊1冤院131-132.16朱亚民袁马毓泉袁李希贤袁等.内蒙古植物药志渊第1卷冤M.呼和浩特院内蒙古人民出版社袁2000.17国家中医药管理局中华本草编委会.中华本草渊蒙药卷冤M.上海院上海科学技术出版社袁xx.18滕崇德.山西中草药续编M.太原院山西人民出版社袁1981.19赵汝能.甘肃中草药资源志渊上册冤M.兰州院甘肃科学技术出版社袁xx.20甘肃省卫生局编.甘肃中草药手册渊第三册冤M.兰州院甘肃人民出版社袁1973.21冯洪钱.兽医本草补遗M.北京院科学技术文献出版社袁xx.22青海省畜牧兽医总站.青海省兽医中草药M.西宁院青海省畜牧兽医总站袁1982.23朱亚民.内蒙古植物药志M.呼和浩特院内蒙古人民出版社袁1989.24冯德培.简明生物学词典M.上海院上海辞书出版社袁1985.25额尔灯毕力格.蒙药沙蓬的化学成分研究进展J.中国民族民间医药杂志袁xx渊19冤院1-2.12次袁计算标准偏差袁以3倍标准偏差作为方法的检出限袁结果为0.025mg/kg遥2.3方法准确度和精密度选取农产品成分分析标准物质水稻渊GBW10010冤尧小麦渊GBW10011冤尧玉米渊GBW10012冤尧圆白菜渊GBW10014冤尧菠菜渊GBW10015冤尧茶叶渊GBW10016冤有证标准物质袁按照上述试验方法袁在最佳化条件下平行测定12次袁计算相对误差渊RE冤和相对标准偏差渊RSD冤袁以衡量方法的准确度和精密度遥结果表明袁RSD约8%渊表3冤袁满足实际样品的分析要求遥2.4加标回收率取3份样品袁水稻尧小麦和玉米袁按照试验步骤微波消解处理袁采用标准加入法袁测定回收率袁结果如表4所示遥可以看出袁回收率在90%110%之间袁符合样品分析的要求遥3结论临床研究发现袁锗对多种疾病有良好的治疗作用遥因此袁如何测定农产品中的锗含量及保证测定结果的准确性尤为重要遥本文采用微波消解法消解农产品水稻尧小麦尧玉米尧圆白菜尧菠菜尧茶叶袁采用电感耦合等离子体质谱法测定锗元素含量袁方法简单快速袁检出限低袁准确度和精密度均满足要求袁分析结果相对准确可靠遥4参考文献1李丹袁李彪.痕量锗的分析进展J.冶金分析袁xx袁20渊12冤院33-38.2刘凤袁强红袁邹洪袁等.锗的分析方法进展J.冶金分析袁xx袁23渊5冤院25-32.3史建波袁董纪珍袁谭春华袁等.流动注射在线共沉淀分离富集HG-AFS测定痕量锗J.理化检验-化学分册袁xx袁37渊8冤院357-359.4刘先国袁方金东.氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质试样中的痕量锗J.光谱实验室袁xx袁19渊1冤院140-142.5肖灵袁张培新袁胡月华.原子荧光光谱法测定地址样品中的痕量锗J.岩矿测试袁xx袁23渊3冤院231-234.6董银根袁苏志蔚袁沈惠君袁等.火焰原子吸收光谱测定微量锗的研究J.光谱学与光谱分析袁1994袁11渊2冤院109-112.7刘敬东袁林茂青袁肖克.石墨炉原子吸收光谱法测定岩石中的镓尧铟尧锗J.化学分析计量袁xx袁12渊1冤院31-33.8缪礼信.溶剂萃取原子吸收法连续测定地质样品中镓尧铟尧铊J.分析化学袁1998袁16渊10冤院918-920.9彭翠红袁奚长生.微量稀散元素镓铟锗分光光度测定法J.广东化工袁xx袁6渊1冤院34-37.10林发袁黄美新.分光光度法测定煤矸石中微量锗J.冶金分析袁1996渊6冤院38-40.11木志坚.土壤全锗的催化极谱法测定J.分析化学袁1998袁26渊7冤院916-918.12谢柏华袁白杰.硫酸溶样电感耦合等离子原子发射光谱法渊ICP-AES冤测定钴白合金中的锗J.中国无机分析化学袁xx袁5渊3冤院70-73.13明芳袁王倩.ICP-AES法测定粉煤灰中的微量锗J.轻金属袁xx袁11渊3冤院33-36.14孙洪涛袁王志萍袁王巧袁等.ICP-AES法测定铍合金中的银尧锗和钴量J.轻金属袁xx袁11渊3冤院33-36.15程秀花.封闭酸溶样ICP-MS法直接测定地质样品中镓尧铟尧铊尧锗J.分析试验室袁xx袁10渊34冤院1204-1208.16杨小丽袁张勤袁邹棣华.硫酸溶样电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锗J.矿产综合利用袁xx袁18渊4冤院78-81.标准物质样