阿司匹林的鉴别和含量测定

阿司匹林的鉴别和含量测定 2009 级药学 2 班 姓名 王锴 学号 200907010226 摘要 目的 探讨阿司匹林的快速鉴别方法 方法 采用化学颜色反应和薄层色谱 法 TLC 快速鉴别阿司匹林 结果 选用的方法反应机制明确 所用试液常用 易配 结论 该方法简单 快速 省时 灵敏 适用于阿司匹林的快速鉴别 阿司匹林药片 中乙酰水杨酸的含量进行了测定和讨论 微量滴定的精密度达到常量测定水平 相 对标准偏差小于 2 微量测定简便快捷 节约经费 减少污染 效果良好 可满足分 析化学的要求 关键词 鉴别 含量测定 阿司匹林 正文 阿司匹林的鉴别方法 1 差示分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量差示分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量 阿司匹林肠溶片含量测定的方法 方法在波长 297 nm 处 阿司匹林以其在 0 1 mol L 1 盐酸溶液为参比液 测得其在 0 1 mol L 1 氢氧化钠溶液中的差示吸收值 结果阿司匹林浓度在 10 29 30 87 mg L 1 范围内 A 与溶液浓度呈良好线性关 系 r 0 9998 平均回收率为 99 84 n 6 RSD 为 0 51 结论该法简便 快速 准确 2HPLC 法测定速克感冒片中阿司匹林 绿原酸的含量法测定速克感冒片中阿司匹林 绿原酸的含量 建立速克感冒片中绿原酸和阿司匹林的含量测定方法 方法采用高效液相色谱 法 色谱柱 C18 柱 250 mm 4 6mm 5 m 测定阿司匹林的流动相为甲醇 水 冰醋 酸 26 23 1 检测波长为 280 nm 测定绿原酸的流动相为甲醇 水 冰醋酸 13 87 1 检测波长为 327nm 结果线性范围 阿司匹林 30 65 490 4 mg L 1 r2 0 999 6 绿原酸 5 4 108 mg L 1 r2 0 999 9 加样回收率 阿司匹林为 99 55 RSD 为 0 38 n 6 绿原酸为 98 78 RSD 为 0 56 n 6 结论本方法 操作简单 结果准确 可作为控制本品质量的方法 3 酸碱滴定法 1 直接滴定法 取本品 0 4 克 精密称量 加中性乙醇 20ML 溶解 加酚酞 指示剂 3 滴 用氢氧化钠滴定液 0 1MOL L 滴定 每 1ML 滴定液相当于 18 02MG 的 c9H8O4 2 水解后剩余滴定法 取本品 1 5G 精密称定加氢氧化钠滴定液 0 5MOL l 50ml 混合 缓缓煮沸 10MIN 放冷 加酚酞指示液 用硫酸滴定 液 0 25mol L 滴定剩余的氢氧化 3 两步滴定法 去本品 10 片 精密称定 研细 精密称取片粉适量 约 相当于阿司匹林 加中性乙醇 20ML 震荡使阿司匹林溶解 加酚酞指示剂 3 滴 滴加氢氧化钠滴定液 0 1MOL L 至溶液显粉红色 加定量过量的氢氧化 钠滴定液 0 1MOL L 40ML 置水浴 上加热 15MIN 并时时震荡 迅速放冷至室温 用硫酸滴定液 0 05MOL L 滴 定剩余的碱 根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量 4 电极法 仪器和试剂 电极电位和溶液酸碱度测试具使用 PHS LOC 型数字式酸度离子 计 参比电极为 232 型饱和甘汞电极 试剂均为分析纯 实验用水为去离子水 经高锰酸钾处理后蒸馏而得 电极制备 将载物物质 3 垰基锡幸酸酯 20MGL 聚氯乙烯 PVC 0 33G 和增塑 剂邻硝基苯基辛醚 0 65G 溶解于四氢呋喃 3G 中 搅拌澄清后将其倾倒于 40MMX40MM 的水平玻璃板上 待 THF 挥发完后 约需 12H 即得到具有弹 性的 PVC 膜 用打孔器切下直径 10MM 的园片并用含百分之五的 PVC 的 THF 得溶液粘于 PVC 电极杆端 放置数小时 晾干后电极杆内冲以 0 1MOL L 的水 杨酸钠溶液作为内参比溶液并以 AG AGCL 丝作为内参比电极导出至离子计 电极使用前需于 0 01MOL L 水杨酸钠溶液中浸泡 2H 进行活化处理 电极及备 用膜长期不使用时可洗净至于氮气中保存 此条件保存 电极的各项指标至少 可于 5 个月内维持稳定 阿司匹林制剂的分析 待测样品的处理 阿司匹林易水解得到水杨酸根离子 且反应定量 因此 通过对水杨酸根离子的测定即可得到样品中得阿司匹林 阿司匹林的鉴别 1 化学方法鉴别法 加碳酸钠试液 加热水解 再加过量稀硫酸酸化 析出水杨酸白色沉淀 并 产生醋酸臭气 三氯化铁反应 中性或弱酸性 pH4 6 分子中的酯键受热水解 显紫堇色 这是部分本品水解成水杨酸 三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致 2 采用化学颜色反应和薄层色谱法 快速鉴别阿司匹林 结果 选用 的方法反应机制明确 所用试液常用 易配 结论 该方法简单 快速 省时 灵敏 适用于阿司匹林的快速鉴别 参考文献 1 杨维维 唐海沁 徐维平 黄晓晖 李结华 阿司匹林的鉴别和给药方法的药动学 和药效学研究 J 中国临床保健杂志 2007 06 2