水泥厂化验室作业指导书

目目 录录 样品的采集 制备与留样作业指导书 2 化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书 5 玻璃仪器校准作业指导书 20 三氧化硫的测定 树脂交换法 26 f CaO 的测定 27 熟料立升重的测定 28 水份的测定 28 物料全水份的测定 29 出分解炉生料分解率测定方法 29 包装水泥袋重抽查 30 蒸馏水的制备 30 水泥熟料化学分析方法 32 原料的化学分析方法 38 D 石灰石的化学分析方法 38 D 砂页岩 粘土化学分析方法 47 D 铁矿石 硫酸渣 铜矿渣化学分析方法 53 D 粒化高炉矿渣化学分析方法 60 D 石膏化学分析方法 64 D 煤灰化学分析 69 水泥生料的化学分析 96 水泥化学分析方法 101 煤质检验与控制规程 试用 123 化验室作业指导书 1 6 1 煤中全水分的测定方法 126 6 2 煤的工业分析方法 127 6 3 煤的发热量测定方法 133 6 4 煤中全硫的测定方法 136 标准稠度用水量 凝结时间 安定性检验 139 细度测定 141 水泥标准筛自检规程 143 水泥密度检验 144 水泥比表面积检验 145 ISO 法水泥胶砂强度检验 147 水泥胶砂流动度 150 粉煤灰需水量比测定 151 水泥胶砂 28 天抗压强度比测定 152 玻璃仪器校正方法 154 质量统计作业指导书 155 水泥小磨试验作业指导书 157 原燃材料管理作业指导书 157 出厂水泥管理作业指导书 158 自动量热仪作业指导书 160 测氯仪作业指导书 161 密封式制样粉碎机作业指导书 162 压力试验机作业指导书 163 抗折试验机作业指导书 164 化验室作业指导书 2 水泥胶砂 净浆搅拌机作业指导书 165 水泥安定性沸煮箱作业指导书 166 天平作业指导书 167 高温炉作业指导书 168 恒温干燥箱作业指导书 169 振动磨作业指导书 169 压片机作业指导书 170 PW4400 荧光分析仪日常分析简要操作规程 171 荧光仪开机 关机步骤 172 二级破碎缩分机作业指导书 174 原料粒度的测定 175 PH 值的测定 175 氧化钙 氧化镁的测定 176 水泥磨 水泥库 装包机改品种操作指导书 177 抽查 对比制度 178 水泥组分的定量测定 179 化验室定置管理规定 182 煤灰份快速分析 183 生料中氧化钙 氧化镁快速测定 184 化验室作业指导书 3 样品的采集 制备与留样作业指导书样品的采集 制备与留样作业指导书 1 目的 为规范原燃材料 半成品和成品的样品采集 制备和留样工作 特制定 本规定 2 职责 原材料管理岗位负责原燃材料样品采集制备和留样工作 生料取样岗位 负责出磨生料和入窑生料样品采集制备和留样工作 熟料取样岗位负责出窑 熟料 出磨煤粉和入磨原煤样品采集制备和留样工作 水泥取样岗位负责出 磨水泥样品采集制备和留样工作 化学分析岗位负责原燃材料 对比样品的 检验和留样工作 物理检验岗位负责熟料 出磨水泥 出厂水泥的样品检验 和留样工作 3 范围 本规定适用于化验室各岗位 4 工作程序 4 1 石灰石样品的采取及制备 4 1 1 矿山石灰石的取样 根据矿山开采和穿孔情况到矿山各采面进行刻槽取样和孔样相结合的质 量情况普查 对每个孔样进行单独取样 对于刻槽取样的进行每条刻槽单独 取样 4 1 2 进厂石灰石的抽检 每 2 小时在石灰石均化堆场布料处均匀取约 5Kg 样品 每天按取样时间 分别编号 4 1 3 样品的制备及留样 样品用颚式破碎机先破碎至 3 6mm 用缩分器缩分 检测石灰石水分 另 取出所需的经缩分的试样 在 105 下烘干一小时后 冷却 充分混合后 取约 200g 在密封制样机上粉磨 3 分钟 送荧光室或分析组进行分析 4 2 辅料原料样品的采集 制备和留样 4 2 1 砂岩 粘土 页岩样品的采集 按产地或客户不同分别在联合储库人工采样 根据进厂砂岩等原料的不 同堆形 取样点均匀布置在顶 腰 底或顶底的部位上 底在距地面 0 5m 处 在采样点上先除去 0 2m 的表层样 不少于 10 个取样点 每次取样约 5Kg 将多次所采集试样充分混合后破碎 用缩分器缩分 检测水分 另取 出所需的经缩分的试样 在 105 下烘干一小时后 冷却 充分混合后 取 约 200g 在密封制样机上粉磨 3 分钟 送荧光室或分析组进行分析 4 2 2 铁质原料样品的采集 按供货商不同分别在联合储库人工取样 根据进厂铁质原料的不同堆形 取样点均匀布置在顶 腰 底或顶底的部位上 底在距地面 0 5m 处 在采 样点上先除去 0 2m 的表层样 不少于 10 个取样点 每次取样约 5Kg 将多 化验室作业指导书 4 次所采试样合并充分混合后 用缩分器缩分 检测水分 另取出适量的经缩 分的试样 在 105 下烘干一小时后 冷却 充分混合后 取约 200g 在密封 制样机上粉磨 3 分钟 送荧光室或分析组进行分析 4 2 3 石膏样品的采集 每次按厂家不同分别在货场上人工取样 取样点不少于 10 个 每次取样 量不少于 5Kg 合并后破碎 充分混合后 用缩分器缩分 检测水分 另取 出适量的经缩分的试样 在 105 下烘干一小时后 冷却 充分混合后取约 200g 在密封制样机上粉磨 3 分钟 送荧光室或分析组进行分析 4 3 进厂原煤的采集 4 3 1 按矿点不同 在堆场煤堆上取样 根据煤堆的不同堆形取样点均匀 布置在顶 腰 底或顶底的部位上 底在距地面 0 5m 处 在采样点上先除 去 0 5m 的表层煤 然后采集 每次取样点不少于 10 个 取完后将试样通过 二级破碎缩分机处理 将 6mm 的试样检测水份 对于 3mm 试样取 200g 以上 试样粉磨后 送到控制组制成空气干燥基试样 取 100g 装入留样袋中并注 明日期 编号 制样人 水份等 送分析组 现场的 6mm 样品装入留样桶中 密封存于原料房指定位置 并做好标识留样备用 4 3 2 每次所取煤样按产地 批量进行制样 并做好详细记录 煤样应及 时制备成空气干燥基样品 送交分析组化验 装瓶前 分析煤样应由控制组 制成空气干燥状态 可在 40 下烘干两小时 5 窑上用煤样品的采取 5 1 入窑煤粉 取样地点在螺旋输送机至入煤粉仓的下料管处安装的自动 取样器连续取样 取样时间为半点 10 分钟 取样频率为 2 小时一次 每次 取样量不少于 200g 然后进行水份 细度和灰份检验 检测结果出来后立即 报中控 每次留样不少于 50 克样品 每天夜班将各小时煤粉样品均匀混合 后 由生料岗位制成空气干燥基煤样留在控制组的指定的干燥器内 由分析 组白班来拿取并做工业分析 5 2 入磨原煤 取样地点在原煤仓下料皮带上 按煤的堆积锥形进行均匀 分点取样 要求取样点不少于 6 个 取样量不少于 300g 混匀后称取 50g 做 水份 做完水份后经破碎 粉磨后称取试样取 0 2g 左右进行检测煤的灰份 剩余样品留取不少于 50g 的样品至指定的磨口瓶内 留样 24 小时 以备抽 查 6 生料样品的采取及制备 6 1 出磨生料 出磨生料在入均化库斗式提升机前的空气输送斜槽上安装的自动取样器 连续取样 每一个小时取样分析一次 取样时间为整点 5 分钟 每次取样 量不少于 300 克 由生料岗位进行细度 水份检测 结果出来后立即报送中 控 检测结果出现异常时 可以临时增加分析频次 样品取回后 经充分搅 拌混合 用称样勺取出所需样品 留取 50 克作为留样 装入样品瓶 其余 约 100g 由生料岗位送至荧光分析岗位做荧光分析 当取样器出现故障时 化验室作业指导书 5 改为在空气输送斜槽的检查孔处人工取样 每半小时取一次 每次取样不少 于 100g 每小时合并进行水份 细度的检测 并送荧光分析进行每半小时一 次的检测 直至取样器恢复正常 6 2 入窑生料 采用均化库底空气输送斜槽入入窑提升机处的自动取样器连续取样 每 两小时取样分析一次 取样时间为每偶数整点 10 分钟 每次取样量不少于 200 克 如果生料分析结果出现异常 可以要求临时增加取样频次 样品取 回后 经充分搅拌混合 用称样勺取出所需的样品 留取 50 克作为留样和 抽查样 装入样品瓶 其余 约 100g 由生料岗位送至荧光分析岗位进行荧 光分析 若取样器出现故障时 改在空气输送斜槽的检查孔处进行人工取样 每两小时合并检测水份 细度 并送荧光分析岗位进行每小时一次的荧光分 析检测 7 熟料样品的采取及制备 7 1 出窑熟料样品的采取及制备 出窑熟料取样点设在拉链机链斗处 样品每 1 小时取样一次 分析一次 人工用取样铲取样 取样工每次取样最少重复 5 遍 每次间隔最少 10 秒钟 取样量不少于 10 公斤 取适量熟料于振动筛上 按 立升重检测方法 检 测熟料立升重 将剩下熟料料混合 用颚式破碎机破碎 经充分混合后 取 出所需的样品 称取 50g 在密封制样机上粉磨 3 分钟 取 20 克样品装入样 品瓶 作为留样和抽查样 如果 f CaO 出现异常 应增加其检测频次 直 至合格后再恢复原来检验频次 每组的最后一个熟料样做容重 将每次破碎 后的熟料样品 约 0 5 公斤 留于每天相应的留样桶中 每日所取出窑熟料 样品合并在一起 经充分混合 一桶 7kg 左右 供物检小磨试验用 7 2 商品熟料样品的采取及制备 商品熟料按要求进行多车采样 按 2000 吨为一编号 多车取样合并后约 10 公斤 破碎混合后缩分制样 熟料样 6kg 小磨粉磨试验 粉磨后的熟料粉 缩分成两桶 一桶封存 贴上封条 编号标识 另一桶用于熟料物理检验 用称样勺取出所需适量熟量粉样品 约取 100g 在密封制样机上粉磨 3 分钟 取 20g 留样 其余送熟料岗位做游离钙后 由熟料岗位送荧光分析做分析 8 出磨水泥样品的取样及制备 自动取样器设在入水泥库的提升机下料斜槽上 每 1 小时取样分析一次 取样时间为半点 10 分钟 每次取样量不少于 800 克 如果自动取样器出现 故障 则每小时到出磨斜槽的取样孔上人工取样 取样工每次取样最少重复 5 遍 每次间隔最少 10 秒钟 取样量不少于 800g 样品取回后 全部经 0 9mm 方孔筛后再充分搅拌混合 用称样勺取出所需的样品 50 克 取 20 克 装入指定的样品盒 作为留样和抽查样 其余进行例行控制检验 每小时检 测比表面积和细度 每两小时合并检测三氧化硫 烧失量 如 SO3等结果出 现异常时应加点控制 直至合格后再恢复原有检验频次 留取不少于 300g 的样品于指定的留样桶中 由质量调度制备日平均样 制备日综合样时 需 要进行充分混合均匀过 0 9mm 方孔筛后 做细度 比表面积 SO3 测定 另 化验室作业指导书 6 从日综合样中用称样勺取 200g 装入指定的留样瓶中 放于控制组干燥器内 留待分析组拿取做化学全分析 LOSS MgO 等 样品桶中的样品要进行标识 送物检岗位做物理检验 经物理检验后的剩余样品留样 4 天后 由物理检验 岗位进行处理 9 出厂散装水泥 按不超过 1000 吨为一个编号 在厂内散装水泥库下料口处用自动取样器 或取样器不正常时在散装车上人工取样 取样量不少于 10 公斤 样品取回 后 经充分搅拌混合 并过 0 9mm 筛 用称样勺取出所需的约样品 装入样 品瓶和样品桶中 样品瓶中样品约 100g 需做化学分析 检测 LOSS SO3 MgO 氯离子 组分 粉掺 矿掺等 样品桶中的样品 每桶不 少于 3 公斤 一桶做物理检验 另一桶封存 3 个月 封存样要用薄膜食品塑 料袋装好 扎紧口 放在密封桶中 贴封条并做好标识 10 出厂袋装水泥 按不超过 2000 吨为一个编号 在厂内水泥库入中间仓的斗提处用取样 器连续取样或水泥袋内人工取样 样品取回后 经充分搅拌混合 并过 0 9mm 筛 取出所需的样品 装入留样瓶和留样桶中 留样瓶中样品不少于 100g 做化学全分析 样品桶中的样品 每桶不少于 3kg 一桶做物理检验 一桶封存 90 天 封存样要用薄膜食品塑料袋装好 扎紧口 放在密封桶中 贴封条 并做好标识 11 热生料取样 采用人工取样方法 每天早班取样分析一次 取样地点在五级筒下端所 开的取样孔处 取样取热生料样时要注意安全 先通知中控关闭空气炮 然 后用专用采样工具 取样时人应偏离取样孔的正面 避免热生料喷出烫伤 每次取样量不少于 200g 取回样品后 通知中控取样完毕可以开空气炮 12 矿渣 粉煤灰 增湿塔 袋收尘取样及制备 12 1 矿渣 炉渣 湿粉煤灰 取样及制备 原料岗位完成 按产地或客户不同分别在联合储库人工采样 根据进厂矿渣 炉渣 原 料的不同堆形 取样点均匀布置在顶 腰 底或顶底的部位上 底在距地面 0 5m 处 在采样点上先除去 0 2m 的表层样 不少于 10 个取样点 每次取 样约 5Kg 将多次所采集试样充分混合后破碎 用缩分器缩分 检测水分 另 取出 50g 经缩分的试样 在 105 下烘干一小时后 冷却 充分混合后 取 约 200g 在密封制样机上粉磨 3 分钟 送荧光室或分析组进行分析 12 2 粉煤灰 干 取样及制备 原料岗位完成 按产地或客户不同 分别在粉煤灰罐装车打粉煤灰入粉煤灰库前 于车 上取样 每车取样一桶 约 3 5 公斤 按天进厂车数 取样进行混合 用 缩分器缩分 检测 80 微米细度 水分 另取经缩分的试样 在 105 下烘干 一小时后 冷却 充分混合后 取约 100g 在密封制样机上粉磨 3 分钟 送 荧光室或分析组进行分析 化验室作业指导书 7 12 3 增湿塔 袋收尘取样 原料岗位完成 每周五在增湿塔 袋收尘取样点 各取一个 试样量约为 200g 取回后 混匀 按生料同样处理 做水分 0 20mm 和 0 08mm 细度 并取约 100g 在 105 下烘干一小时后 冷却 送荧光室或分析组进行分析 13 注意事项 每次设备开机 30 分钟左右取一样进行检测作为参考样 如特殊情况需 进行检验时 报经化验室领导同意后方可进行 但要与对方说明不做正式结 果报告 化验室作业指导书 8 试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书 范围范围 本作业指导书规定了溶液配制 工作内容要求与方法 安全和环境注意事项 以及检查与考核办法 引用文件引用文件 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在 标准出版时 所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方 法探讨使用下列标准最新版本的可能性 Q HHS108514 GB176 水泥化学分析方法 Q HHS108592 GB601 化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的 制备 Q HHS112006 玻璃量器校准规程 Q HHS108502 GB1345 水泥细度检验方法 职责职责 化验室作业指导书 9 负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制 标定工作 定期检查溶液浓度变化 如发现有变动应及时调整 负责玻璃量器的校准及标准筛 试验筛的校准 负责本岗位仪器设备的日常维护 有权制止使用不符合要求的仪器和设备 有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为 负责化学药品和检验器具的保管 基本技能基本技能 1 熟悉仪器设备的性能和检定周期 正确使用维护 2 熟悉操作规程 控制项目 指标范围及检验方法 3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准 4 4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用 工作内容要求与办法工作内容要求与办法 工作内容要求 按规定进行一般溶液的配制 按规定进行标准溶液的配制 标定 标定标准溶液时 平行试验三 次 三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于 0 1 并且由第二者进 行复标 两人测定结果平均值之差不得大于 0 1 结果取平均值 浓度值取 四位有效数字 标准溶液配制标定后 应同时做标样对比和新老溶液对比 对比结 果必须在国家规定的允许误差范围内 滴定分析用的标准溶液在常温 15 25 下 保存时间一般不得超 化验室作业指导书 10 过两个月 对超过时间的标准溶液必须进行重新标定 不常用的标准溶液 每次使用前应进行标定 对所用滴定管 容量瓶 移液管 量筒 量杯使用前进行校准 标 准筛一年校准一次 试验筛每月校准一次 发现分析结果异常 应及时查找原因 并对标准溶液重新标定 掌握溶液的基本概念以及所用药品的性能和保管方法 掌握本岗位所用仪器设备的规格 性能 使用和维护方法 10 每月对库存的化学药品的质量 进出库数量进行检查 并进行统计 作业指导 试剂和材料 配制溶液过程应使用蒸馏水或同等纯度的水 所用试剂应为分析纯或优 级纯试剂 用于标定与配制标准溶液的试剂 除另有说明外应为基准试剂 除另有说明外 表示 m m 本标准使用的市售浓液体试剂具 有下列密度 20 单位 g cm3 或 m m 盐酸 HCL 1 18 1 19g cm3 或 36 38 氢氟酸 HF 1 13g cm3 或 40 硝酸 HNO3 1 39 1 41g cm3 或 65 68 硫酸 HSO4 1 84g cm3 或 95 98 冰醋酸 H3 COOH 1 049g cm3 或 99 8 磷酸 HPO4 1 68g cm3 或 85 过氧化氢 H2 O2 1 11g cm3 或 30 氨水 NH3 H2 0 0 90 0 91g cm3 或 25 28 化验室作业指导书 11 在化学分析中 所用酸或氨水 凡是未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨 水 用体积比表示试剂稀释程度 例如 盐酸 1 2 表示 1 份体积的浓 盐酸与 2 份体积的水相混合 5 2 2 一般溶液的配制 5 2 2 1 盐酸 1 1 1 2 1 9 1 10 1 11 1 97 5 2 2 2 硝酸 1 9 5 2 2 3 硫酸 1 2 1 4 1 9 5 2 2 4 磷酸 1 1 5 2 2 5 氨水 1 1 1 2 5 2 2 6 三乙醇胺 N CH2 CH2 OH 3 1 2 5 2 2 7 盐酸过氧化氢溶液 3 1 5 2 2 8 硫磷混合酸 将 150mL 硫酸缓缓注入 500mL 水中冷却后加入 150mL 磷 酸 再加水稀释至 1L 5 2 2 9 氢氧化钠溶液 10g L 将 10g 氢氧化钠溶于水中 加水稀释 至 L 贮存于塑料瓶 5 2 2 10 氢氧化钠溶液 15g L 将 15g 氢氧化钠溶于水中 加水稀 释至 L 贮存于塑料瓶 5 2 2 11 氢氧化钾溶液 200g L 将 200g 氢氧化钾溶于水中 加水 稀释至 L 贮存于塑料瓶 5 2 2 12 无水碳酸钠 Na2 CO3 将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉 末状保存 5 2 2 13 碳酸钠溶液 10g L 将 1g 的无水碳酸钠溶于 100mL 水中 化验室作业指导书 12 5 2 2 14 硝酸银 5g L 将 5g 硝酸银溶于水中 加 10mL 硝酸 加水 稀释至 L 5 2 2 15 硝酸铵溶液 20g L 将 20g 硝酸铵溶于水中 加水稀释至 L 5 2 2 16 抗坏血酸溶液 5g L 将 0 5g 抗坏血酸 V C 溶于 100mL 水中 过滤后使用 用时现配 5 2 2 17 钼酸铵溶液 50g L 将 5g 钼酸铵溶于水中 加水稀释至 100mL 过滤后贮存于塑料瓶 此溶液可保存约一周 5 2 2 18 焦硫酸钾 K2 S2 O7 将市售焦硫酸钾在瓷坩埚中加热熔化 待气泡停止发生后 冷却 敲碎 贮存于磨口瓶中 5 2 2 19 氯化钡溶液 100g L 将 100g 二水氯化钡溶于水中 加水稀 释至 L 5 2 2 20 氯化亚锡 SnCl2 2H2 O 5 2 2 21 氯化亚锡 磷酸溶液 将 100mL 磷酸放在烧杯中 在通风橱中于 电热板加热脱水 至溶液体积减至 850 950mL 停止加热 待溶液温度降至 100 以下时加入 100g 氯化亚锡继续加热至溶液透明 并无大气泡冒出时为 止 此溶液的使用期一般以不超过 2 周为宜 5 2 2 22 明胶溶液 5g L 将 5g 明胶 动物胶 溶于 100mL70 80 的水中 用时现配 5 2 2 23 淀粉溶液 10g L 将 1g 淀粉 水溶性 置于小烧杯中 加 水调成糊状后 加入沸水稀释至 100mL 再煮沸约 1min 冷却后使用 5 2 2 24 碳酸铵溶液 100g L 将 10g 碳酸铵溶解于 100mL 水中 用时 现配 化验室作业指导书 13 5 2 2 25 PH3 的缓冲溶液 将 3 2g 无水乙酸钠 CH3 COONa 溶于水中 加 120mL 冰乙酸 CHCOOH 用水稀释至 1L 摇匀 用 pH 计或精密 pH 试纸 检验 5 2 2 26 PH4 3 的缓冲溶液 将 42 3g 无水乙酸钠 CH3COONa 溶于水中 加 80mL 冰乙酸 CHCOOH 用水稀释至 1L 摇匀 用 pH 计或精密 pH 试纸 检验 5 2 2 27 PH6 的缓冲溶液 将 20g 无醋酸钠 CH3COONa 溶于 50 毫升水 中 加入 2 毫升冰醋酸 CH3COOH 用水稀释至 100mL 摇匀 用 PH 计或 PH 试纸检验 5 2 2 28 PH10 的缓冲溶液 将 67 5g 氯化铵 NH4Cl 溶于水中 加 570mL 氨水 NH3 H2O 用水稀释至 1L 摇匀 5 2 2 29 酒石酸钾钠溶液 100g L 将 100g 酒石酸钾钠 C4 H4 KN6 O6 4H2 O 溶于水中 稀释至 1L 5 2 2 30 EDTA 铜溶液 按 c EDTA 0 015mol L EDTA 标准滴定溶 液 见 55 与 c CuSO4 0 015mol L CuSO4 标准滴定溶液 见 6 的体积比 准确配制成等浓度的混合溶液 5 2 2 31 氟化钾溶液 20g L 将 20g 氟化钾于塑料瓶中 加水溶解后 用水稀释至 1L 贮存于塑料瓶中 5 2 2 32 氟化钾溶液 150g L 将 150g 氟化钾于塑料瓶中 加水溶 解后 用水稀释至 1L 贮存于塑料瓶中 5 2 2 33 氯化钾 KCl 颗粒粗大时 应研细后使用 5 2 2 34 氯化钾溶液 50g L 将 50g 氯化钾溶于中水 用水稀释至 1L 化验室作业指导书 14 5 2 2 35 氯化钾 乙醇溶液 50g L 将 5g 氯化钾溶于 50mL 于水中 加入 50mL95 V V 乙醇 混匀 5 2 2 36 氢氧化钠无水乙醇溶液 0 4g L 将 0 2g 氢氧化钠溶于 500mL 无水乙醇中 5 2 2 37 乙酸铵溶液 100g L 将 100g 乙酸铵溶于 1L 水中 5 2 2 38 苦杏仁酸溶液 100g L 将 100g 苦杏仁酸 苯羟乙酸 溶于 1L 热水中 用氨水 1 1 调节 pH 至约 4 用 pH 试纸检验 5 2 2 39 甲基红指示剂溶液 2g L 将 0 2g 甲基红溶于 100mL 95 V V 乙醇溶液中 5 2 2 40 溴酚蓝指示剂溶液 1g L 将 0 1g 溴酚蓝溶于 100mL 乙醇 溶液 1 4 中 5 2 2 41 酚酞指示剂溶液 10g L 将 1g 酚酞溶于 100mL 95 V V 乙醇溶液中 5 2 2 42 甲基橙指示剂溶液 1g L 将 0 1g 甲基橙溶于 100mL 水中 5 2 2 43 二苯胺黄酸钠指示剂溶液 10g L 将 1g 二苯胺黄酸钠溶于 100mL 水中 加 5 6 滴硫酸 1 1 此溶液随用随配 5 2 2 44 麝香草酚酞指示剂溶液 10g L 将 1g 麝香草酚酞溶于 100mL 95 V V 乙醇溶液中 5 2 2 45 甲基红 溴甲酚绿混合指示剂溶液 将 0 05g 甲基红与 0 05g 溴甲酚绿溶于约 50mL 无水乙醇中 用无水乙醇溶液稀释至 100mL 5 2 2 46 黄基水扬酸钠指示剂溶液 将 10g 黄基水扬酸钠溶于水中 加水 稀释至 100mL 化验室作业指导书 15 5 2 2 47 1 2 吡啶偶氮 2 柰酚 PAN 指示剂溶液 将 0 2gPAN 溶于 100mL 95 V V 乙醇溶液中 5 2 2 48 半二甲酚橙指示剂溶液 5g L 将 0 5g 半二甲酚橙溶于 100mL 水中 5 2 2 49 钙黄绿素 甲基百里香酚蓝 酚酞混合指示剂 简称 CMP 混合指 示剂 称取 1 000g 钙黄绿素 1 000g 甲基百里香酚蓝 0 200g 酚酞与 50g 已在 105 烘干过的硝酸钾 KNO3 混合研细 保存在磨口瓶中 5 2 2 50 甲基百里香酚蓝指示剂 称取 1 000g 甲基百里香酚蓝与 50g 已 在 105 烘干过的硝酸钾 KNO3 混合研细 保存在磨口瓶中 5 2 2 51 酸性铬蓝 K 萘酚绿 B 混合指示剂 称取 1 000g 酸性铬蓝 K 与 2 5g 萘酚绿 B 和 50g 已在 105 烘干过的硝酸钾 KNO3 混合研细 保存 在磨口瓶中 5 2 2 52 艾氏卡混合熔剂 将 2 份质量的无水碳酸钠与 1 份质量的氧化镁 混合 研磨均匀 5 2 2 53 玻璃器皿洗涤液的配制 称取重铬酸钾 16g 加 20 30mL 水 加 热溶解 冷却后一面搅拌 一面加入 500mL 硫酸 5 2 2 54 甘油无水乙醇溶液 将 220mL 干油 C3 H5 OH 3 放入 500mL 烧杯中 在有石棉网的电炉上加热 在不断搅拌下分批加入 30g 硝酸 锶 Sr NO3 2 直至溶解 然后在 160 170 下加热 2 3h 干油在 加热后变成微黄色 但对实验无影响 取下 冷却至 60 后将其倒入 1L 无水乙醇中 加 5mL 酚酞指示剂溶液 见 1 以氢氧化钠无水乙醇 溶液 见 36 中和至微红色 化验室作业指导书 16 3 标准溶液 1 碳酸钙标准溶液 c CaCO3 0 024mol L 称取 0 6g m1 已在 105 110 烘过 2h 的碳酸钙 精确至 0 0001g 置于 400mL 烧杯中 加入约 100mL 水 盖上表面皿 沿杯口滴加盐酸 1 1 至碳酸钙全部溶解 加热煮沸数分钟 将溶液冷至室温 移入 250mL 容量瓶 中 用水稀释至标线 摇匀 2 EDTA 标准溶液 c EDTA 0 015mol L 1 标准滴定溶液的配制 称取约 5 6gEDTA 乙二胺四乙酸二钠盐 置于烧杯中 加约 200mL 水 加热溶解 过滤 用水稀释至 1L EDTA 标准滴定溶液浓度的标定 基准法 吸取 25 00mL 碳酸钙标准溶液 见 1 于 400mL 烧杯中 加水稀 释至约 200mL 加入适量的 CMP 混合指示剂 见 49 在搅拌下加入氢 氧化钾溶液 见 5 2 2 11 至出现绿色荧光后再过量 2 3mL 以 EDTA 标准 滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色 代用法 吸取 25 00mL 碳酸钙标准溶液 见 1 于 400mL 烧杯中 加水稀 释至约 200mL 加入甲基百里香酚蓝指示剂 见 5 2 2 50 约 10mg 在搅拌 下加入氢氧化钾溶液 见 5 2 2 11 至出现变蓝后再过量 2 3mL 以 EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现浅灰色和无色 EDTA 标准滴定溶液的浓度按下式计算 化验室作业指导书 17 m1 25 1000 m1 1 c EDTA 250 V1 100 09 V1 1 0009 式中 c EDTA EDTA 标准滴定溶液的浓度 mol L V1 滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积 mL m1 按 4 配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量 g 100 9 CaCO3 的摩尔质量 g mol 标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算 EDTA 标准滴定溶液对三氧化二铁 三氧化二铝 氧化钙 氧化镁的滴定 度分别按下式计算 TFe2 O3 c EDTA 79 84 TAl2 O3 c EDTA 50 98 TCaO c EDTA 56 08 TMgO c EDTA 40 31 式中 TFe2 O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当三氧化铁的毫克数 mg mL TAl2 O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当三氧化铝的毫克数 mg mL TCaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当氧化钙的毫克数 mg mL TMgO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当氧化镁的毫克数 mg mL c EDTA EDTA 标准滴定溶液的浓度 mol L 79 84 1 2Fe2 O3 的摩尔质量 g mL 50 98 1 2Al2 O3 的摩尔质量 g mL 化验室作业指导书 18 56 08 CaO 的摩尔质量 g mL 40 31 MgO 的摩尔质量 g mL 4 硫酸铜标准滴定溶液 c CuSO4 0 015mol L 标准滴定溶液的配制 将 3 7g 硫酸铜 CuSO4 5H2 O 溶于水中 加 4 5 滴硫酸 1 1 用水稀释至 1L 摇匀 EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管缓慢放出 10 15mL c EDTA 0 015mol L EDTA 标准滴 定溶液于 400mL 烧杯中 用水稀释至约 150mL 加 15mLpH4 3 的缓冲溶液 见 26 加热至沸 取下稍冷 加 5 6 滴 PAN 指示剂 见 47 以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮黄色 EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比按下式计算 V2 K1 V3 式中 K1 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当 EDTA 毫升数 V2 EDTA 标准滴定溶液的体积 mL V3 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积 mL 氢氧化钠标准滴定溶液 c NaOH 0 15mol L 标准滴定溶液的配制 将 60g 氢氧化钠溶于 10L 水中 充分摇匀 贮存于带胶塞 装有钠石灰 化验室作业指导书 19 干燥管 的硬质玻璃瓶或塑料瓶内 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定 称取约 0 8g m2 苯二甲酸氢钾 C8 H5 KO4 精确 0 0001g 置于 400mL 烧杯中 加入约 150mL 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微 红色的冷水 搅拌使其溶解 加入 6 7 滴酚酞指示剂溶液 见 5 2 2 41 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算 m2 1000 c NaOH V4 204 2 式中 c NaOH 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol L V4 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL m2 苯二甲酸氢钾的质量 g 204 2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量 g mol 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算 TSiO2 c NaOH 15 02 式中 TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 mg mL c NaOH 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol L 15 02 1 4SiO2 的摩尔质量 g mol 6 氢氧化钠标准滴定溶液 c NaOH 0 05mol L 标准滴定溶液的配制 化验室作业指导书 20 将 20g 氢氧化钠溶于 10L 水中 充分摇匀 贮存于带胶塞 装有钠石灰 干燥管 的硬质玻璃瓶或塑料瓶内 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定 称取约 0 15g m3 苯二甲酸氢钾 C8 H5 KO4 精确至 0 0001g 置于 400mL 烧杯中 加入约 200mL 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微 红色的冷水 搅拌使其溶解 加入 6 7 滴酚酞指示剂溶液 见 41 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算 m3 1000 cNaOH V5 204 2 式中 c NaOH 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol L V5 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL m3 苯二甲酸氢钾的质量 g 204 2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量 g mol 氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算 TSO3 c NaOH 40 03 式中 TSO3 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数 mg mL c NaOH 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol L 40 03 1 2SO3 的摩尔质量 g mol 7 硝酸铋标准滴定溶液 c Bi NO3 3 0 015mol L 化验室作业指导书 21 标准滴定溶液的配制 将 7 3g 硝酸铋 Bi NO3 3 5H2 O 溶于 1L 0 3mol L 硝酸中 摇 匀 EDTA 标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管缓慢放出 10 15mL c EDTA 0 015mol L EDTA 标准滴 定溶液于 300mL 烧杯中 用水稀释至约 150mL 用硝酸 1 1 及氨水 1 1 调 节溶液 pH1 1 5 加 2 滴半二甲酚橙指示剂溶液 见 48 以硝酸铋标 准滴定溶液滴定至红色 EDTA 标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比按下式计算 V6 K2 V7 式中 K2 每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当 EDTA 毫升数 V6 EDTA 标准滴定溶液的体积 mL V7 滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积 mL 8 醋酸铅标准滴定溶液 c Pb Ac 2 0 015mol L 1 标准滴定溶液的配制 将 5 7 克醋酸铅 Pb Ac 2 3H2O 溶于 1 升水中 加入 5 毫升冰醋酸 摇匀 2 EDTA 标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管缓慢放出 10 15 ml c EDTA 0 015mol L EDTA 标准滴定溶液 化验室作业指导书 22 于 300ml 烧杯中 用水稀释至约 150ml 加入 10mPH6 的缓冲溶液 见 27 加 入几滴半二甲酚橙指示剂溶液 见 48 用醋酸铅标准溶液滴定至红色 EDTA 标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比按下式计算 V8 K3 V9 式中 K3 每毫升醋酸铅标准滴定溶液相当于 EDTA 毫升数 V8 EDTA 标准滴定溶液的体积 ml V9 滴定时消耗醋酸铅标准滴定溶液的体积 ml 9 重铬酸钾标准滴定溶液 c 1 6K2 C2 O7 0 025mol L 准确称取 1 2258g 已在 150 170 烘干 2h 的重铬酸钾 二次结晶或基准试剂 溶于 150 200mL 水中 然后移入 1000mL 容量瓶中 加水稀释至标线 摇匀 10 盐酸标准滴定溶液 c HCl 0 1mol L 标准滴定溶液的配制 将 8 5mL 盐酸加水稀释至 L 摇匀 盐酸标准滴定溶液浓度的标定 称取 0 1g m4 已于 130 烘过 2 3h 的碳酸钠 精确至 0 0001g 置于 250mL 锥形瓶中 加入 100mL 水使其完全溶解 加入 6 7 滴甲基红 溴甲酚 绿混合指示剂溶液 见 45 用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色转 变为橙红色 将锥形瓶中溶液加热煮沸 1 2min 冷却至室温 如此时返色 化验室作业指导书 23 则再用盐酸标准滴定溶液滴定至出现稳定的橙红色 盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算 m4 1000 c HCl V10 53 00 式中 c HCL 盐酸标准滴定溶液的浓度 mol L V10 滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积 mL m4 碳酸钠的质量 g 50 00 1 2 碳酸钠的摩尔质量 g mol 盐酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度的标定 取一定量碳酸钙 CaCO3 置于铂 或瓷 坩埚中 在 950 1000 下灼烧至 恒量 从中称取 0 04 0 05g 氧化钙 m5 精确至 0 0001g 置于干燥的内装 一搅拌子的 200ml 锥形瓶中 加入 40ml 乙二醇 盖紧锥形瓶 用力摇荡 在 65 70 水浴上加热 30min 每隔 5min 摇荡一次 也可用机械连续震荡代替 用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤 如果过滤速度慢 应 在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞卸下滤液瓶 用无 水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀三次 每次用量 10ml 卸下滤液瓶 用盐酸标准 滴定溶液滴定至溶液颜色褐色变为橙色 盐酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算 m5 1000 TCaO V11 式中 TCaO 每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数 mg ml 化验室作业指导书 24 V11 滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积 ml m5 氧化钙的质量 g 11 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液 c C6 H5 COOH 0 1mol L 标准滴定溶液的配制 将苯甲酸 C6 H5 COOH 置于硅胶干燥器中干燥 24h 后 12 3g 溶于 1L 无水乙醇中 贮存在带橡胶塞 装有硅胶干燥管 的玻璃瓶内 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定 取一定量碳酸钙 CaCO3 置于铂 或瓷 坩锅中 在 950 1000 下 灼烧至恒量 从中称取 0 04 0 05g 氧化钙 m6 精确至 0 0001g 置于 150mL 干燥的锥形瓶中 加入 15mL 甘油无水乙醇溶液 见 装上回流冷凝器 在放有石棉网的电炉上加热煮沸至溶液呈红色后 取下锥 形瓶 立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失 再将冷凝器装 上 继续加热煮沸至红色出现 再取下滴定 如此反复操作 直至加热 10min 后不出现红色为止 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算 m6 1000 TCaO V12 式中 TCaO 每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数 mg mL 化验室作业指导书 25 V12 滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积 mL m6 氧化钙的质量 g 12 盐酸 氢氧化钠标准滴定溶液 c HCl NaOH 0 5mol L 标准滴定溶液的配制 盐酸标准滴定溶液的配制 将 420mL 盐酸加水稀释至 0L 摇匀 氢氧化钠标准滴定溶液的配制 将 100g 氢氧化钠溶于 5L 水中 充分摇匀 贮存于带胶塞 装有钠石灰 干燥管 的硬质玻璃瓶或塑料瓶内 标准滴定溶液的标定 盐酸标准滴定溶液的与氢氧化钠标准滴定溶液体积比 从酸式滴定管缓慢放出 20 00mL 盐酸标准滴定溶液 见 于锥形瓶中 加入约 150mL 煮沸的蒸馏水和 2 3 滴酚酞指示剂溶液 见 5 2 2 41 用氢氧化钠标准滴定溶液 见 滴定至微红色 盐酸标准滴定溶液的与氢氧化钠标准滴定溶液体积比按下式计算 V13 K3 V14 式中 K3 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的 毫升数 V13 盐酸标准滴定溶液体积 mL V14 氢氧化钠标准滴定溶液体积 mL 化验室作业指导书 26 盐酸标准滴定溶液和氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 称取 0 5g m7 已在 105 110 烘干 1 5h 的碳酸钙 CaCO3 精确 至 0 0001g 置于 250mL 锥形瓶中 从滴定管中准确加入 24 50mL 盐酸标准 溶液 见 轻轻摇动锥形瓶至无气泡发生 加水稀释至 120mL 置于电炉上加热煮沸 1 2min 放入冷水槽中冷至室温 滴加 4 滴酚酞指示 剂溶液 见 5 2 2 41 用氢氧化钠标准滴定溶液 见 滴定 至微红色 盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算 m7 1000 c HCl 24 50 V15 K3 50 04 式中 c HCL 盐酸标准滴定溶液的浓度 mol L V15 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL K3 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的 毫升数 m7 碳酸钙的质量 g 50 04 1 2 碳酸钙的摩尔质量 g mol 24 50 盐酸标准滴定溶液的体积 mL 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算 c NaOH K3 c HCl 式中 c NaOH 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol L K3 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶 液的毫升数 化验室作业指导书 27 c HCL 盐酸标准滴定溶液的浓度 mol L 生料标样对比实验 称取 0 5g m8 已在 105 110 烘干 2h 的生料标样 精确至 0 0001g 置于 250mL 锥形瓶中 从滴定管中准确加入 20 00mL 盐酸标准溶 液 见 轻轻摇动锥形瓶至无气泡发生 加水稀释至 120mL 置 于电炉上加热煮沸 1 2min 放入冷水槽中冷至室温 滴加 4 滴酚酞指示剂 溶液 见 5 2 2 41 用氢氧化钠标准滴定溶液 见 滴定至 微红色 生料中碳酸钙的百分含量按下式计算 c1 V16 c2 V17 50 04 CaCO3 100 m8 式中 c1 盐酸标准滴定溶液的浓度 mol L c2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol L V16 加入盐酸标准滴定溶液体积 mL V17 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL 50 04 1 2 碳酸钙的摩尔质量 g mol m8 试料的质量 g 生料中碳酸钙的测定值与生料标样已知值相差小于 0 15 13 盐酸 氢氧化钠标准滴定溶液 c HCl NaOH 0 2mol L 标准滴定溶液的配制 盐酸标准滴定溶液的配制 化验室作业指导书 28 将 170mL 盐酸加水稀释至 0L 摇匀 氢氧化钠标准滴定溶液的配制 将 40g 氢氧化钠溶于 5L 水中 充分摇匀 贮存于带胶塞 装有钠石灰 干燥管 的硬质玻璃瓶或塑料瓶内 标准滴定溶液的标定 盐酸标准滴定溶液的与氢氧化钠标准滴定溶液体积比 从酸式滴定管缓慢放出 20 00mL 盐酸标准滴定溶液 见 于 锥形瓶中 加入约 150mL 煮沸的蒸馏水和 1 滴甲基红指示剂溶液 见 39 用氢氧化钠标准滴定溶液 见 滴定至微红色 盐酸标准滴定溶液的与氢氧化钠标准滴定溶液体积比按下式计算 V18 K4 V19 式中 K4 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的毫 升数 V18 盐酸标准滴定溶液体积 mL V19 氢氧化钠标准滴定溶液体积 mL 盐酸标准滴定溶液和氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 称取 0 2g m9 已在 105 110 烘干 1 5h 的碳酸钙 CaCO3 精确 至 0 0001g 置于 250mL 锥形瓶中 从滴定管中准确加入 24 50mL 盐酸标准 化验室作业指导书 29 溶液 见 轻轻摇动锥形瓶至无气泡发生 加水稀释至 120mL 置于电炉上加热煮沸 1 2min 放入冷水槽中冷至室温 滴加 1 滴甲基红指 示剂溶液 见 39 用氢氧化钠标准滴定溶液 见 滴 定至微红色 盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算 m9 1000 c HCl 24 50 V20 K4 50 04 式中 c HCL 盐酸标准滴定溶液的浓度 mol L V20 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL K4 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的 毫升数 m9 碳酸钙的质量 g 50 04 1 2 碳酸钙的摩尔质量 g mol 24 50 盐酸标准滴定溶液的体积 mL 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算 c NaOH K4 c HCl 式中 c NaOH 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol L K4 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶 液的毫升数 c HCL 盐酸标准滴定溶液的浓度 mol L 生料标样对比实验 化验室作业指导书 30 称取 0 2g m10 已在 105 1