士的宁和马钱子碱是马钱子的主要成分和有毒成分

1 士的宁和马钱子碱是马钱子的主要成分和有士的宁和马钱子碱是马钱子的主要成分和有 毒成分毒成分 1 1 砂烫法 控制好温度 砂烫法 控制好温度 将沙置于热锅内 用武火加热至灵活状态 将沙置于热锅内 用武火加热至灵活状态 240 250240 250 摄氏度 摄氏度 投入大小一致的马钱子 不断地翻炒 投入大小一致的马钱子 不断地翻炒 3 43 4 分钟 至棕褐色 鼓起 分钟 至棕褐色 鼓起 内部红褐色 并起小泡 取出 筛去沙子 放凉 供制马钱子粉 内部红褐色 并起小泡 取出 筛去沙子 放凉 供制马钱子粉 2 2 油炸法 控制好温度 油炸法 控制好温度 取适量食用油置于锅内 加热至取适量食用油置于锅内 加热至 230230 摄氏度左右 投入马钱子 炸摄氏度左右 投入马钱子 炸 至老黄色 立即取出 沥去油 放凉 用时研粉 至老黄色 立即取出 沥去油 放凉 用时研粉 3 3 马钱子的白矾制法马钱子的白矾制法 取生马钱子除去杂质 洗净 干燥 用清水浸泡 每天换水取生马钱子除去杂质 洗净 干燥 用清水浸泡 每天换水 2 32 3 次次 如水面起白色泡沫时 换水加白矾 没如水面起白色泡沫时 换水加白矾 没 100g100g 马钱子加白矾马钱子加白矾 2g2g 泡 泡 一天后换水漂至切口尝有麻舌时取出 另取白矾 生姜片至于锅内 一天后换水漂至切口尝有麻舌时取出 另取白矾 生姜片至于锅内 加适量水煮沸 倒入马钱子煮至无干心为止取出 出去姜片干燥 待加适量水煮沸 倒入马钱子煮至无干心为止取出 出去姜片干燥 待 用 用 4 4 马钱子甘草制法马钱子甘草制法 法法 1 1 取生马钱子与甘草加水同浸 约 取生马钱子与甘草加水同浸 约 20 3020 30 天 每天换水 至甘天 每天换水 至甘 草发白为止换新甘草 洗净马钱子加黄土炒胀 内呈焦黄色 筛净 草发白为止换新甘草 洗净马钱子加黄土炒胀 内呈焦黄色 筛净 待用待用 法法 2 2 取马钱子 取马钱子 100g100g 甘草甘草 20g20g 用甘草加热提取液浸泡马钱子用甘草加热提取液浸泡马钱子 24h24h 后淘洗后淘洗 3 3 次 取出马钱子剥皮烘干 用麻黄 马钱子 甘草次 取出马钱子剥皮烘干 用麻黄 马钱子 甘草 4 4 1 4 4 1 加加 2 水至没过药面猪透 用油炸马钱子至马钱子浮起 去油 待用 水至没过药面猪透 用油炸马钱子至马钱子浮起 去油 待用 5 5 醋制法醋制法 取马钱子去杂质 加入适量的醋拌均匀 闷润至醋被完全吸收 置取马钱子去杂质 加入适量的醋拌均匀 闷润至醋被完全吸收 置 于炒制容器内 用文火加热炒制微干 取出晾干待用 于炒制容器内 用文火加热炒制微干 取出晾干待用 100g100g 马钱子用马钱子用 醋醋 20g20g 器材 药品 器材 药品 马钱子 铁锅 锅铲 细沙 温度计 食用油 醋 甘草 白矾 马钱子 铁锅 锅铲 细沙 温度计 食用油 醋 甘草 白矾 马钱子炮制前后士的宁含量测定马钱子炮制前后士的宁含量测定 实验器材和药品实验器材和药品 仪器仪器 具塞三角瓶具塞三角瓶 移液管移液管 10 10 0 20 2 0 10 1 ml ml 滴管滴管 漏斗漏斗 分液漏分液漏 斗斗 量筒量筒 玻璃棒玻璃棒 分析天平分析天平 容量瓶容量瓶 50ml 50ml 滤纸滤纸 薄层扫描仪薄层扫描仪 微量注射器微量注射器 紫外分析仪紫外分析仪 药品药品 氯仿氯仿 氨水氨水 硫酸硫酸 正己烷正己烷 乙酸乙酯乙酸乙酯 甲醇甲醇 二乙胺二乙胺 硅胶硅胶 GFGF254 254板 硅胶与 板 硅胶与cmc nacmc na 羧甲基纤维素钠羧甲基纤维素钠 方法方法 生马钱子粉生马钱子粉 粉碎过粉碎过 2020 目筛目筛 制马钱子粉制马钱子粉 粉碎过粉碎过 2020 目筛目筛 3 含量测定含量测定 1 1 分光光度法分光光度法 取生马钱子粉取生马钱子粉 0 4g 0 4g 精称精称 置于置于 100ml100ml 的具塞锥形瓶中的具塞锥形瓶中 精密加入精密加入 20ml20ml 氯仿与氯仿与 0 3ml0 3ml 浓氨水浓氨水 密塞称定重量密塞称定重量 冷浸冷浸 2424 小时小时 称重称重 用氯仿补足提取用氯仿补足提取 过程损失的重量过程损失的重量 充分振摇过滤充分振摇过滤 精密量取滤液精密量取滤液 10ml 10ml 置于分液漏斗中置于分液漏斗中 以以 硫酸硫酸 0 5mol L 0 5mol L 萃取萃取 4 4 次次 萃取液合并后萃取液合并后 用预先润湿的滤纸滤入用预先润湿的滤纸滤入 50ml50ml 量量 瓶中瓶中 并用硫酸液洗涤滤器并用硫酸液洗涤滤器 洗涤液并入容量瓶中洗涤液并入容量瓶中 再加硫酸液至刻度线再加硫酸液至刻度线 摇匀精密量取摇匀精密量取 10ml 10ml 置于置于 50ml50ml 量瓶中量瓶中 加硫酸至刻度线加硫酸至刻度线 摇匀摇匀 用分光光用分光光 度法度法 在在 262nm262nm 及及 300nm300nm 的波长处测定吸收度的波长处测定吸收度 照以下公式计算照以下公式计算 计算式计算式 士的宁士的宁 a a 吸收度吸收度 262nm262nm 处处 b b 吸收度吸收度 300nm300nm 处处 W W 供试品重量供试品重量 g g 2 2 薄层扫描法薄层扫描法 a a 提取液制备提取液制备 精密秤取马钱子粉末精密秤取马钱子粉末 2g 2g 置于置于 150150 碘量瓶中碘量瓶中 加入加入 10 10 氨水氨水 3ml3ml 润湿润湿 室温放置室温放置 1 5h 1 5h 加入加入 80ml80ml 氯仿浸泡氯仿浸泡 3 3 天天 t t 期间振摇期间振摇 3 3 次次 每次每次 10min10min 过滤过滤 滤渣用氯仿洗涤滤渣用氯仿洗涤 3 3 次次 每次每次 10ml 10ml 合并滤液合并滤液 减压回收氯减压回收氯 仿浓缩仿浓缩 用用 1ml1ml 左右吸管转移至左右吸管转移至 5ml5ml 容量瓶中容量瓶中 再加氯仿再加氯仿 3 3 次次 每次每次 1ml 1ml 洗洗 涤瓶壁涤瓶壁 合并氯仿合并氯仿 加氯仿至刻度加氯仿至刻度 b b 标准曲线的绘制标准曲线的绘制 精密称取士的宁精密称取士的宁 9mg 9mg 置于置于 2ml2ml 容量瓶中容量瓶中 用氯仿用氯仿 4 溶解并定容至刻度线溶解并定容至刻度线 用微量注射器精密吸取士的宁用微量注射器精密吸取士的宁 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 l l 分别在分别在 薄层班上点样薄层班上点样 用展开剂正己烷用展开剂正己烷 醋酸乙酯醋酸乙酯 甲醇甲醇 二乙胺二乙胺 8 6 0 3 1 5 8 6 0 3 1 5 展开展开 展开距离展开距离 15cm 15cm 取出挥干溶剂取出挥干溶剂 用双波长扫描仪反射锯齿扫描测定用双波长扫描仪反射锯齿扫描测定 波长波长 260nm 260nm 参比波长参比波长 360nm SX 3360nm SX 3 根据标准品浓度及峰面积值进行 根据标准品浓度及峰面积值进行 线性回归线性回归 求出工作曲线和回归方程求出工作曲线和回归方程 c c 样品液测定样品液测定 精密吸取样品液精密吸取样品液 9 9 l l 在硅胶在硅胶 GFGF254 254薄层板上点样 薄层板上点样 展展 开后经薄层扫描开后经薄层扫描 测得样品与对照品的峰面积测得样品与对照品的峰面积 由工作曲线由工作曲线 回归方程计回归方程计 算出各炮制品中的士的宁的含量算出各炮制品中的士的宁的含量 注注 0 5 mol L 0 5 mol L 的硫酸配制的硫酸配制 取硫酸取硫酸 30ml 30ml 缓慢注入适量的蒸馏水中缓慢注入适量的蒸馏水中 冷却冷却 到室温并稀释至到室温并稀释至 1001000ml 0ml 摇匀摇匀 个人建议选用 个人建议选用 GF254GF254 硅胶粉 硅胶粉 1010 40um40um 跑完直接在紫外灯下画 跑完直接在紫外灯下画 线 刮板 这样可以省掉显色一步 而且所得斑点形状一目了然 不线 刮板 这样可以省掉显色一步 而且所得斑点形状一目了然 不 会因为线条跑得不整齐而造成刮板时损失样品 会因为线条跑得不整齐而造成刮板时损失样品 2 2 做法上基本和分析板一致 只是因为厚度增加 会使所制板的强度 做法上基本和分析板一致 只是因为厚度增加 会使所制板的强度 有所下降 最好使用有所下降 最好使用 cmc nacmc na 做黏合剂 具体方法是每做黏合剂 具体方法是每 1000ml1000ml 水中加水中加 4 4 10g10g cmc nacmc na 加热搅拌约 加热搅拌约 30min30min 至完全溶解 放冷 按硅胶 溶液至完全溶解 放冷 按硅胶 溶液 1 1 2 52 5 比例配制 长期实践表明这个比例比较合适 比例配制 长期实践表明这个比例比较合适 充分调匀后 充分调匀后 即可制板即可制板 5 一般铺好的硅胶板要活化一般铺好的硅胶板要活化 大约在大约在 115115 即可即可 因为硅胶是酸性的 容易形因为硅胶是酸性的 容易形 成硅醇基一致饱和成硅醇基一致饱和 使硅胶板的分离效果低使硅胶板的分离效果低 根据药典规定 用根据药典规定 用 cmc nacmc na 做黏合剂 每做黏合剂 每 1000ml1000ml 水中加水中加 3 3 10g10g 即千 即千 分之三到千分之五 用蒸馏水 最好在加热搅拌下进行 配制好的分之三到千分之五 用蒸馏水 最好在加热搅拌下进行 配制好的 cmc nacmc na 溶液里有一些不溶物 细丝状物 溶液里有一些不溶物