样品化验与质量评述

商州区潘河钼矿区化学样品 钼元素分析质量总结 受综合地质大队地调所的委托我室于 2010 年 5 月至 2011 年 3 月期间承担了商州区潘 河钼矿区化学样品的分析测试工作 分析项目 Mo 共 1 种元素 依据 DZ T 0130 4 2006 及 GB T14352 2 1993 标准要求 我室采用了 721 100 分光光度计等仪器进行分析测试 本次工作共采钻孔基本分析样5394 件 按照中华人民共和国地质矿产行业标准 DZ T 0130 4 2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第 2 部分 岩石矿物分析试样制备和第 2 部分 岩石矿物样品化学成分分析 的要求 分别对样品进行加工和分析测试 具体步 骤如下 1 试样制备 我室对钼矿石的分析 样品加工遵循切乔特 经验公式 即 Q Kd2 样品的K值采用0 5 分析试样的制备分为三个阶段 即粗碎 中碎和细碎 每个阶段又 包括破碎 过筛 混匀和缩分四道工序 分析试样的制备流程见下图 粗碎阶段损耗率低于 3 中碎阶段低于 5 和细碎阶段低于 7 且过筛率大于 95 样 品经过加工后 分析样置于 60 80 的烘箱中烘干 分析 2 样品化验 选用中华人民共和国国家标准 GB T14352 1 1993 和 GB T14352 2 1993 作为分析钨钼 的主要方法 称 0 1000 0 5000 克样品至镍坩锅中 经过氧化钠熔融 水浸取 钼呈钼酸 盐进入溶液中 钼酸盐在 9 10 的硫酸介质中以铜盐催化 用硫脲将钼还原至五价状态 与硫氰酸盐结合成可溶性橘红色硫氰酸钼络合物 在分光光度计上于波长 460nm 处测定吸 光度 计算钼量 每一批样品 插入 2 个或 2 个以上标准物质或监控样与样品平行测定 标准物质插入 分布在该批样品的前 中和后部位 每一批样品随机抽取 25 样品作为检查样 并编成密 码交由不同人员分别进行基本分析和检查分析 每一批样品插入 2 份空白试验 与样品平 行测定 插入位置为前部和后部 统计基本分析与内检分析成果的相对偏差 再用 DZ0130 2006 地质矿产实验室测试质量管理规范中规定的数学模型计算 也可查表求得 相对偏差允许限 相对偏差小于等于允许限时为合格 大于允许限时为不合格 在准确度 判定后按批次统计试样的合格率 内检合格率大于 95 基本分析成果从正样中抽取样品 总数的 5 送外检 统计外检分析成果与基本分析成果的相对偏差 确定相对偏差允许限 在准确度判定后计算合格率 外检合格率大于 90 达到了 DZ0130 2006 地质矿产实验室 测试质量管理规范 要求 3 内 外检质量 本次工作共采钻孔基本分析样5394 件 内检由陕西省地矿局综合地质大队地调所项目 组抽取粗副样交由我室进行自检代替 自检合格后出具化验报告和对应的自检报告 见附表 1 共抽取自检样540 个 自检率10 01 大于内检要求的总样品数的10 内检合格率 97 04 达到 DZ0130 2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 要求的内检合格率大于 95 计算公式如下 相对双差值RD 基分结果 内验结果 基分结果 内验结果 100 相对偏差允许限Yc C 14 37 0 1263 7 659 X Yc 重复分析试样中Mo 的相对偏差允许限 重复分析试样中Mo 的平均质量分数 X C 某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数 Mo 1 当 RD Yc 时 检验结果为超差 当 RD Yc 时 检验结果为合格 外检样从内验合格且高于矿体边界的副样中提取 重新编号后送西安矿产地质研究所 实验测试中心分析 共抽取外检样270 个 占样品总数的5 外检合格率94 07 其中超 差 16 件 达到 DZ0130 2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 要求的 90 以上 内外检 质量统计表见附表 2 附表 1 原检测结果内检检测结果允许偏差合格 内检送样 号 Mo 10 2 Mo 10 2 相对偏差 RD Yc 超差 内 11 551 1 515 1 174 5 956 内 20 064 0 076 8 571 12 447 内 30 148 0 152 1 333 10 602 内 40 147 0 164 5 466 10 519 内 50 091 0 097 3 191 11 712 内 60 104 0 112 3 704 11 375 内 70 095 0 098 1 554 11 648 内 80 119 0 116 1 277 11 174 内 90 101 0 112 5 164 11 409 内 100 337 0 341 0 590 8 815 内 110 075 0 071 2 740 12 340 内 120 095 0 106 5 473 11 549 内 130 079 0 083 2 469 12 080 内 140 107 0 115 3 604 11 309 内 150 048 0 051 3 030 13 346 内 160 201 0 213 2 899 9 874 内 170 148 0 158 3 268 10 556 内 180 084 0 088 2 326 11 931 内 190 048 0 053 4 950 13 293 内 200 078 0 083 3 106 12 095 内 210 015 0 010 20 000 17 334 内 220 081 0 086 2 994 12 004 内 230 089 0 092 1 657 11 805 内 240 096 0 103 3 518 11 573 内 250 051 0 057 5 556 13 117 内 260 169 0 148 6 625 10 475 内 270 163 0 172 2 687 10 349 内 280 309 0 298 1 812 9 047 内 290 034 0 035 1 449 14 326 内 300 564 0 629 5 448 7 680 内 310 110 0 117 3 084 11 256 内 320 061 0 058 2 521 12 864 内 330 239 0 256 3 434 9 482 内 340 117 0 115 0 862 11 204 内 350 043 0 044 1 149 13 692 内 360 074 0 065 6 475 12 465 内 370 093 0 088 2 762 11 805 内 381 220 1 095 5 400 6 448 内 390 067 0 052 12 605 12 864 内 400 122 0 112 4 274 11 184 内 410 077 0 080 1 911 12 158 内 420 075 0 068 4 895 12 393 内 430 073 0 068 3 546 12 429 内 440 101 0 096 2 538 11 598 内 450 079 0 065 9 722 12 375 内 460 043 0 034 11 688 14 024 内 470 062 0 060 1 639 12 799 内 480 066 0 059 5 600 12 737 内 490 016 0 011 18 519 17 092 内 500 294 0 261 5 946 9 237 内 510 908 0 938 1 625 6 857 内 520 163 0 142 6 885 10 564 内 530 103 0 082 11 351 11 751 内 540 112 0 089 11 443 11 549 内 550 072 0 057 11 628 12 656 内 560 059 0 045 13 462 13 216 内 570 626 0 587 3 215 7 648 内 580 076 0 065 7 801 12 429 内 590 099 0 089 5 319 11 712 内 600 120 0 104 7 143 11 288 内 610 129 0 115 5 738 11 084 内 620 153 0 137 5 517 10 680 内 630 073 0 062 8 148 12 539 内 640 074 0 061 9 630 12 539 内 650 157 0 147 3 289 10 571 内 660 089 0 075 8 537 12 049 内 670 070 0 056 11 111 12 716 内 680 044 0 033 14 286 14 024 内 690 277 0 247 5 725 9 360 内 700 193 0 166 7 521 10 192 内 710 109 0 095 6 863 11 513 内 720 157 0 150 2 280 10 549 内 730 041 0 034 9 333 14 096 内 740 125 0 110 6 383 11 174 内 750 125 0 121 1 626 11 065 内 760 060 0 048 11 111 13 117 内 770 098 0 084 7 692 11 791 内 780 099 0 101 1 000 11 561 内 790 074 0 069 3 497 12 393 内 800 071 0 068 2 158 12 465 内 810 287 0 280 1 235 9 191 内 820 027 0 024 5 882 15 182 内 830 250 0 232 3 734 9 540 内 840 318 0 283 5 824 9 067 内 850 063 0 067 3 077 12 636 内 860 051 0 049 2 000 13 320 内 870 319 0 294 4 078 9 026 内 880 236 0 219 3 736 9 666 内 890 057 0 061 3 390 12 886 内 900 168 0 159 2 752 10 404 内 910 072 0 085 8 280 12 158 内 920 078 0 084 3 704 12 080 内 930 055 0 063 6 780 12 886 内 940 135 0 118 6 719 10 999 内 950 080 0 086 3 614 12 019 内 960 078 0 086 4 878 12 049 内 970 078 0 084 3 704 12 080 内 980 087 0 098 5 946 11 751 内 990 070 0 065 3 704 12 539 内 1000 036 0 037 1 370 14 170 内 1010 212 0 248 7 826 9 642 内 1020 065 0 079 9 722 12 375 内 1030 061 0 068 5 426 12 656 内 1040 235 0 251 3 292 9 522 内 1050 505 0 574 6 395 7 876 内 1060 049 0 063 12 500 13 021 内 1070 123 0 127 1 600 11 027 内 1080 188 0 209 5 290 9 967 内 1090 214 0 234 4 464 9 700 内 1100 307 0 328 3 307 8 952 内 1110 075 0 088 7 975 12 064 内 1120 114 0 138 9 524 11 008 内 1130 190 0 209 4 762 9 956 内 1140 339 0 340 0 147 8 812 内 1150 117 0 120 1 266 11 153 内 1160 267 0 313 7 931 9 143 内 1170 229 0 245 3 376 9 577 内 1180 172 0 192 5 495 10 161 内 1190 086 0 098 6 522 11 765 内 1200 154 0 181 8 060 10 349 内 1210 086 0 095 4 972 11 805 内 1220 065 0 078 9 091 12 393 内 1230 026 0 032 10 345 14 814 内 1240 049 0 050 1 010 13 346 内 1250 067 0 080 8 844 12 323 内 1260 031 0 029 3 333 14 718 内 1270 062 0 072 7 463 12 558 内 1280 030 0 024 11 111 15 017 内 1290 099 0 111 5 714 11 443 内 1300 284 0 339 8 828 8 992 内 1310 128 0 146 6 569 10 812 内 1320 089 0 108 9 645 11 598 内 1330 035 0 030 7 692 14 493 内 1340 116 0 111 2 203 11 256 内 1350 151 0 154 0 984 10 564 内 1360 120 0 138 6 977 10 953 内 1370 135 0 151 5 594 10 712 内 1380 084 0 083 0 599 12 004 内 1390 264 0 285 3 825 9 260 内 1400 138 0 155 5 802 10 656 内 1410 071 0 070 0 709 12 429 内 1420 052 0 055 2 804 13 141 内 1430 061 0 068 5 426 12 656 内 1440 061 0 049 10 909 13 069 内 1450 104 0 104 0 000 11 466 内 1460 070 0 064 4 478 12 558 内 1470 096 0 089 3 784 11 751 内 1480 082 0 063 13 103 12 358 内 1490 078 0 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597 100